倍硫磷在新疆哈密瓜中的残留检测及其在土壤中的降解行为研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术检测分析新疆不同产地的哈密瓜及种植地环境样品(水样和土壤)中倍硫磷及代谢产物倍硫磷砜的残留量,样品经有机溶剂萃取,固相萃取柱净化,乙腈+甲苯洗脱,浓缩定容后检测。试验结果表明:在土壤、水样和哈密瓜样品中的平均添加回收率为82.3%~104.1%,相对标准偏差为1.3%~7.9%;在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。通过对不同产地采集的样品进行测试发现,仅在土壤样品中检测出倍硫磷;考察倍硫磷在土壤中的降解规律发现,试验第35天,倍硫磷的降解率在光照条件下为91.1%,而在避光条件下为70.6%,光照条件可加速倍硫磷在土壤中的降解速率。该方法适用于环境样品(土、水)和哈密瓜中倍硫磷和倍硫磷砜残留量的检测,方法学结果均达到农药残留分析标准要求。

气相色谱-质谱法测定豇豆中倍硫磷亚砜含量不确定度

本研究采用QuEChERS-气相色谱质谱联用法,测定豇豆中倍硫磷亚砜含量不确定度。结果表明,豇豆中倍硫磷亚砜含量不确定度主要与倍硫磷亚砜中标准溶液的配制过程相关。

气相色谱法测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的残留量

目的建立同时测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的气相色谱法。方法样品经乙腈提取,氯化钠分层后取有机相进行浓缩,并置换溶剂成丙酮进行气相分析,采用DB-5色谱柱,载气流速1 mL/min,程序升温条件为:初始温度150℃,保持2 min,以8℃/min的速率升至200℃,保持20min,再以10℃/min的速率升至250℃,保持8 min。结果倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的分离度均大于1.5,在0.02~4μg/m L浓度范围内线性关系良好,方法检出限在0.02~0.03 mg/kg之间,3个不同浓度回收率为83.1%~118.2%。结论该方法灵敏度和精密度均满足实际样品检测需求,可用于蔬菜中倍硫磷及其代谢物倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的日常检测。

土壤中毒虫畏和倍硫磷复合污染物的降解规律

采用土壤室内培养,气相色谱仪测定的方法,研究了毒虫畏和倍硫磷2种有机磷杀虫剂的复合污染物在红壤中的降解规律.结果表明:在复合污染下,倍硫磷的降解显著快于其在单一污染下的降解;土壤水分饱和条件下,倍硫磷的降解与对照差异不大,而毒虫畏的降解量在加入农药后的前21d比对照高33.3%～1 250%;在土壤干旱条件下,倍硫磷的降解量比对照略有降低,而毒虫畏的降解量在前期则比对照显著增加;施用氮肥能促进复合污染物的降解;在去除有机质的红壤矿物中,倍硫磷的化学降解量比对照降低22.4%～30.8%,而在加入农药后的前21d,毒虫畏的化学降解量比对照增加42.1%～2 370%,随后又下降.因此,复合与单一农药的污染物在土壤中的降解规律是不同的。

倍硫磷半抗原、人工抗原的合成和鉴定

为研究建立有机磷农药倍硫磷的免疫分析法,合成了1种倍硫磷半抗原和2种人工抗原。采用改进的方法将三氯硫磷与3-甲基-4-甲硫基苯酚、β-丙氨酸反应制备了倍硫磷半抗原,产物经薄层层析、1HNMR和质谱鉴定为预期产物。分别将半抗原以活泼酯法、混合酸酐法与BSA、OVA偶联制备了人工抗原BZB和BGO,通过紫外光谱鉴定证明偶联成功。用TNBS比色法测定了BZB、BGO与载体蛋白的克分子结合比,分别为29:1和12:1。以BZB为免疫原免疫Balb/c小鼠,以BGO为包被抗原对小鼠血清进行间接竞争ELISA分析表明,小鼠经免疫后产生了针对倍硫磷的特异性抗血清,从而进一步证明抗原合成成功。本方法为研究建立倍硫磷的免疫分析方法奠定了基础。

倍硫磷和吡丙醚对蝇幼虫的杀灭效果

目的测试5%倍硫磷颗粒剂和5%吡丙醚微乳剂杀灭蝇幼虫的效果。方法将杀虫剂按比例加入蝇幼虫培养基质,观察蝇幼虫的死亡情况。结果当5%倍硫磷颗粒剂使用剂量为1.67 kg/m3时,72 h蝇幼虫死亡率为96.7%;5%吡丙醚微乳剂使用剂量为83 g/m3时,72 h蝇幼虫死亡率为83.3%。结论 5%倍硫磷颗粒剂和5%吡丙醚微乳剂对家蝇幼虫具有良好的杀灭效果。

毛细管气相色谱法分析水及食油样品中倍硫磷的残留量

本文提出了分别以CH_2Cl_2及CH_3CN为水样及食油样中残留倍硫磷的萃取剂,由弗罗里硅土柱预净化,采用高分离效能的宽口径毛细管柱和高灵敏的氮磷检测器分析倍硫磷残留量的方法.该方法的灵敏度、准确度及精密度均令人满意.经实际样品测定,表明方法是可行的.

溴氰菊酯和倍硫磷混用、轮用对淡色库蚊抗性发展的影响

目的 观察杀虫剂不同用药方式对淡色库蚊抗性发展的影响。 方法 以淡色库蚊 (Culex pipiens pallens)为试虫 ,用溴氰菊酯和倍硫磷混剂和单剂隔代轮用进行抗性选育 ,以溴氰菊酯和倍硫磷单剂作为对照。 结果 淡色库蚊经 16代处理 ,其抗性系数在溴氰菊酯和倍硫磷混用为 14.6 5 ;两者轮用为 17.74(溴氰菊酯 )和 2 .77(倍硫磷 ) ;单剂连用则分别为 72 9.0 8和 2 4.73。

倍硫磷与DNA相互作用的光谱法研究

在生理酸度条件下(pH7.4),采用紫外-可见光谱法、荧光光谱法并结合溴化乙锭(EB)荧光探针、黏度测定、盐效应、磷酸盐效应和KI荧光猝灭实验,研究倍硫磷与小牛胸腺DNA的相互作用。结果发现,DNA对倍硫磷内源性荧光产生强烈的猝灭作用,求得室温下倍硫磷-DNA间的结合常数和结合位点数分别为1.14×104L/mol和0.958。加入倍硫磷后DNA-EB复合物的荧光无显著猝灭,表明倍硫磷不能置换出DNA-EB复合物中的EB;倍硫磷的存在对DNA的相对黏度无明显影响;增加离子强度,倍硫磷自身及倍硫磷-DNA体系的荧光无明显变化;DNA的加入增大了Ⅰ-对倍硫磷荧光的猝灭程度。上述实验现象表明,倍硫磷通过沟区结合方式与DNA发生作用。

残杀威和倍硫磷防治列车臭虫的效果观察

目的观察双周期性使用残杀威、倍硫磷杀灭旅客列车臭虫的远期效果。方法现场试验。结果单周期性化学技术杀灭旅客列车臭虫平均杀灭率达92.2%,与杀灭前相比差异有显著性(P<0.05);双周期性施药杀灭率达100%,并保持无复发,无投诉达4个月。结论双周期性使用化学技术方法,在处理大批量(>4辆)列车臭虫侵害工作中,能满足规范用药和作业程序的要求,且远期效果良好。

利用绿僵菌与倍硫磷混用防治东北大黑鳃金龟研究

利用绿僵菌与倍硫磷混用进行防治东北大黑鳃金龟1龄幼虫的试验,结果表明:该方法具有明显的增效作用.

倍硫磷表面印迹聚合物的制备及表征

为了制备高吸附性和特异性的倍硫磷分子印迹聚合物,采用表面印迹技术,以硅胶为载体,倍硫磷为模板分子,合成的N,O-双异丁烯酰丝氨醇为功能单体,制备倍硫磷分子印迹聚合物;并通过傅里叶红外光谱、场发射扫描电镜和吸附试验对其性能进行研究。结果表明,在硅胶载体表面成功地接枝了倍硫磷印迹聚合物,印迹聚合物存在2类不同的结合位点,平衡离解常数(Kd)和最大表观结合量(Qmax)分别为K_(d1)=0.282μg·mL^(-1)、Q_(max1)=1.071μg·mg^(-1)、K_(d2)=0.669μg·m L^(-1)、Q_(max2)=0.483μg·mg^(-1),对倍硫磷的吸附在60~80 min内达到平衡。该印迹聚合物对倍硫磷具有选择性识别性能,可用于固相萃取介质,这为食品中倍硫磷的残留检测奠定了研究基础。

气相色谱法测定牛初乳中甲胺磷、马拉硫磷、倍硫磷的残留

用气相色谱法测定牛初乳中甲胺磷、马拉硫磷、和倍硫磷的残留量。对三种有机磷农药做二种不同浓度0.01、0.05mg/kg添加回收实验。结果表明:平均回收率甲胺磷为89.3%、108.7%,相对标准偏差不高于8.3%;马拉硫磷为80.5%、110.8%,相对标准偏差不高于7.8%;倍硫磷为94.5%、106.3%,相对标准偏差不高于7.6%。最小检测浓度为甲胺磷1.2×10-3mg/kg,马拉硫磷3.1×10-3mg/kg,倍硫磷2.1×10-3mg/kg。

化学发光法测定小西红柿中的倍硫磷

研究发现,在无机盐NaBr存在的条件下,有机磷农药倍硫磷能极大地增强碱性溶液中鲁米诺-H2O2的化学发光反应,据此建立了测定倍硫磷的化学发光新方法。在选定的实验条件下,倍硫磷的浓度在1.0×10-8～1.0×10-6g/ml范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.5×10-9g/ml。对浓度为5.0×10-7g/ml的倍硫磷进行11次平行测定,相对偏差小于1.7%。该方法用于小西红柿中倍硫磷残留量的测定,结果令人满意。并探讨了该反应的动力学曲线,结果表明,该反应与金属离子催化鲁米诺-H2O2化学发光反应相比,是一慢化学发光反应,进而可以通过时间分辨法区分倍硫磷与其它金属离子的反应从而起到抗干扰的效果。

倍硫磷与氰戊菊酯混用对大豆食心虫的增效作用

用微量点滴法测定了倍硫磷与氰戊菊酯混用对大豆食心虫Leguminivoraglycinivorella (Matsumura)的毒力 .结果表明 ,倍硫磷与氰戊菊酯以 15∶1的质量比混合时 ,增效作用最为显著 .按此配比制成的质量分数为 30 %倍·氰乳油 ,喷施 4 5 0g·hm-2 。

5%吡丙醚·倍硫磷杀虫颗粒剂灭蚊幼药效试验

目的评价5%吡丙醚·倍硫磷杀虫颗粒剂实验室、模拟现场和现场杀灭蚊幼的药效。方法按20 g/m2的剂量在实验室、模拟现场和水塘分别以淡色库蚊幼虫为受试对象开展试验,评价5%吡丙醚·倍硫磷杀虫颗粒剂杀灭蚊幼效果。结果实验室施药24、48 h蚊幼死亡率为96%和100%;模拟现场试验24、48、72和96 h羽化抑制率分别为92.2%、95.6%、96.7%和81.1%;现场水塘试验24、48和72 h幼虫相对密度下降率分别为89.0%、100%和100%;1~4周羽化抑制率分别为100%、97.5%、75.8%和60.0%。结论5%吡丙醚·倍硫磷杀虫颗粒剂按20 g/m2使用剂量,在实验室、模拟现场和现场试验对淡色库蚊幼虫和蛹防治效果显著。

气-液色谱法测定玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量

本方法在样品处理过程中,加入乙酸锌,使其与高级脂肪酸发生快速反应,生成不溶性的羧酸锌沉淀,从而除去玉米中大部分油脂。在净化方面,与传统的柱层析、扫集共蒸馏相比。

50%倍硫磷乳油灭蚊蝇幼虫的效果观察

目的评价50%倍硫磷乳油现场杀灭蚊蝇幼虫的药效。方法在水塘和鸡粪池分别以淡色库蚊幼虫和家蝇幼虫为受试对象进行现场试验,评价倍硫磷乳油灭蚊蝇幼虫的效果。结果蚊笼灭蚊幼试验,50%倍硫磷乳油0.3、0.03和0.003 g/m^(2)剂量组48 h后对淡色库蚊幼虫的杀灭率分别为100%、95.8%和75.0%;水塘灭蚊幼试验,48 h后相对密度下降率分别为100%、92.1%和71.0%;鸡粪池灭蝇幼试验,3.0、1.5和0.75 g/m^(2)剂量组48 h后相对密度下降率分别为98.4%、11.6%和3.1%。结论50%倍硫磷乳油对淡色库蚊幼虫和家蝇幼虫的防治效果显著。

倍硫磷在牛体内的药代动力学研究

为防治牛皮蝇蛆病，研制成倍硫磷浇背剂Ｆｅｎｔｈｉｏｎ ｐｏｕｒ ｏｎ，一种透皮给药系统制剂。此剂型在近百头牛上试验，药效显著，安全范围明显增大。为了从药物代谢理论上阐明其代谢规律，特与倍硫磷油原液肌注后的药代动力学参数进行了比较研究。

倍硫磷浇泼剂防治牛皮蝇蛆病的扩大试验

自１９９４～１９９６年对５０００多头牛应用倍硫磷浇泼剂防治牛皮蝇蛆病。经治疗过的牛食道中或背部皮下所发现的幼虫数不到未治疗对照牛的３％，杀虫率达９７％以上。此外，并发现此种药剂的杀虫效率高于倍硫磷注射剂７％，被治疗牛只未出现任何中毒症状。