基于UPLC-QTOF-MS^(E)的倒提壶指纹图谱的建立和多指标含量测定

目的对倒提壶进行化学成分分析,建立倒提壶高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对5种成分进行定量分析,对不同来源的倒提壶进行质量评价。方法采用超高效液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MSE)结合UNIFI数据库对倒提壶的化学成分进行鉴定;采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速为1 mL·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为354 nm;进样量为10μL。建立15批倒提壶的HPLC指纹图谱,进行相似度评价,采用2种化学模式识别方法综合分析不同来源倒提壶的差异,并对5种成分进行定量分析。结果在正离子模式下共鉴定出8个化合物,负离子模式下鉴定出16个化合物;建立了倒提壶HPLC指纹图谱共有模式,确定了14个共有峰,指认了5种成分,相似度均大于0.900,5种成分定量分析方法符合方法学要求。结论基于UPLC-QTOF-MS^(E)分析结果所建立的HPLC指纹图谱和多指标成分定量分析方法准确可靠,可为倒提壶的质量控制提供参考。

倒提壶(紫草科 Boraginaceae)提取物抗菌活性的初步研究

采用抑菌圈法和抑制菌丝生长速率法,研究倒提壶地上部分醇提物的石油醚相、氯仿相、乙酸乙酯相和水相4个极性部位对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、普通变形杆菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌5种细菌及可可葡萄座腔菌、尖孢镰刀菌、腐皮镰刀菌、多主棒孢霉和尖孢炭疽菌5种植物病原真菌的抑制作用。结果表明:不同溶剂提取物的抑菌活性差异较大。石油醚相对5种供试的细菌菌株均无作用;氯仿相对大肠杆菌和普通变形杆菌具有抑制作用,其最低抑菌质量浓度(MIC)均为3mg/mL;乙酸乙酯相对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和普通变形杆菌均有不同程度的抑制作用,其最低抑菌质量浓度(MIC)均为2mg/mL;水相仅对大肠杆菌具有抑制作用,其最低抑菌质量浓度(MIC)为20mg/mL。氯仿相对腐皮镰刀菌的抑菌作用最强,EC50为1.48mg/mL;乙酸乙酯相对可可葡萄座腔菌和多主棒孢霉抑菌作用最强,EC50分别为1.78mg/mL和0.63mg/mL;石油醚相和水相的抑真菌活性相对较弱。石油醚相、氯仿相和水相对供试真菌中的部分菌种具有促进生长的作用。

双水相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定倒提壶中8种生物碱

建立了乙醇-磷酸氢二钾双水相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定倒提壶中8种生物碱含量的方法。采用单因素实验考察了双水相的萃取条件对倒提壶中8种生物碱萃取率的影响,最佳萃取条件为:乙醇质量分数为30%,K2HPO4·3H2O的质量分数为20%,萃取剂与样品相比为6∶1,水相的pH值为4.0。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵为流动相进行UHPLC-MS/MS分析,8种生物碱之间具有良好的分离度,各成分在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r^2>0.99)。方法的精密度、重复性及加标回收率的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%。方法简单快捷、灵敏准确,可满足倒提壶中生物碱检测的要求。

倒提壶化学成分研究

目的研究民族药倒提壶(Cynoglossum amabile)的化学成分。方法用硅胶色谱技术分离化学成分,经理化常数测定、波谱解析等方法进行结构鉴定。结果分离得到7个化合物,鉴定了其中5个,分别为豆甾醇(stigmasterol,1)、正二十八烷酸(octacosanoic acid,2)、胡萝卜苷(daucosterol,3)、邻羟基苯甲酸(o-hydroxybenzoic acid,4)和3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzoic acid,5)。结论化合物2、4、5为首次从该属植物中分离得到。

树脂法分离纯化倒提壶生物碱的研究

采用阳离子交换树脂和大孔吸附树脂联用的方法,将倒提壶生物碱提取液依次经过阳离子交换树脂和两次大孔吸附树脂,对其中的天芥菜碱和毛果天芥菜碱进行分离纯化。结果表明,倒提壶生物碱溶液采用阳离子交换树脂经过水洗和NaCl洗脱与大孔吸附树脂两次经乙醚和50%乙醇洗脱后,毛果天芥菜碱与天芥菜碱的纯度分别从0.73%和2.2%提高至81.6%和79.2%,提取量分别由4.6 mg/g和10.7 mg/g提高至50.6mg/g和92.7 mg/g。该文所建立的分离纯化方法具有成本低、污染小、周期短、操作简便和分离纯化效率高等特点,适合工业化生产。

聚焦微波辅助提取/HPLC法测定倒提壶中天芥菜碱的含量

采用正交实验方法对聚焦微波辅助提取（FMAE）的实验条件进行优化，以天芥菜碱为提取目标物，HPLC法测定其含量。通过优化，得到最佳实验条件：药材粒度60目，液料比l：35，微波功率420W，微波时间50min。HPLC分析条件：以甲醇-0.05％三乙胺（pH7.5）（30：70）为流动相，在220nm处检测，天芥菜碱的线性范围为52～1040mg／L，相关系数（r）为0.9999，检出限为0.0402mg／L，其加标回收率为97.5％-103％，相对标准偏差为2.4％，方法简单、灵敏度高。

微波辐射-溶剂回流法提取/HPLC法测定倒提壶中天芥菜碱与毛果天芥菜碱的含量

采用单因素试验,对微波辐射-溶剂回流提取法的实验条件进行优化,得到最佳提取条件：药材颗粒度100目,微波功率60%档（总功率为700 W）,微波辐射时间90 s,固液比1∶25,提取温度90℃,提取时间45 min。以天芥菜碱和毛果天芥菜碱为提取目标物,通过HPLC法测定其含量,其分析条件为：以乙腈-0.1%乙酸溶液（p H 5.6,体积比5∶95）为流动相,在220 nm处检测。毛果天芥菜碱和天芥菜碱的浓度在50~900 mg/L范围内均呈良好线性关系,检出限分别为1.50 mg/L和1.52 mg/L,加标回收率分别为95.0%~98.5%和96.5%~101%,RSD分别为1.8%和2.4%,方法简单、灵敏度高。

倒提壶药材质量标准研究

目的建立倒提壶药材的质量控制标准,为其药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法于不同产地采集5批倒提壶样品,对倒提壶原植物进行鉴定,并对其性状进行描述;以β-谷甾醇对照品按照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅥB对倒提壶药材进行薄层色谱鉴别;按照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅨH和附录ⅨK测定5批倒提壶药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分;按照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅩA测定5批倒提壶药材的浸出物。结果倒提壶药材以环己烷-乙醚-乙酸乙酯(40:11:5)为展开剂,倒提壶中β-谷甾醇薄层色谱鉴别,分析显示检查项中暂定倒提壶药材水分不得过15%,总灰分不得过18%,酸不溶性灰分不得过1.5%。倒提壶浸出物不得少于18.00%。结论所制定倒提壶药材的质量控制标准可用于评价倒提壶药材的质量。

DOLPA/AOT-异辛烷反胶束萃取-UPLC法测定倒提壶中4种生物碱的含量

建立了二(2-乙基己基)磷酸酯(DOLPA)/二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)-异辛烷反胶束萃取技术结合超高效液相色谱同时测定倒提壶中天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定含量的方法。采用单因素试验考察了表面活性剂的种类与浓度、水相p H值、盐的种类与浓度、萃取相比、萃取及反萃取时间等因素对生物碱萃取率的影响。确定最佳萃取条件为:DOLPA/AOT的总浓度为0. 6 mol/L,水相p H值为4. 0,KCl浓度为0. 2 mol/L,萃取相比4∶1,萃取和反萃取时间分别为10、30 min。在优化条件下,以乙腈-0. 2%三乙胺为流动相进行超高效液相色谱法(UPLC)梯度洗脱,可在16 min内完成色谱分析,4种生物碱色谱峰的分离度良好;天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定4种生物碱的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0. 030、0. 050、0. 040、0. 020 mg/L,回收率分别为98. 2%～103%、97. 9%～102%、98. 1%～101%、97. 8%～104%,精密度、重复性及加标回收率的RSD均不大于2. 3%。该法简单快捷、灵敏准确,满足倒提壶中4种生物碱的检测要求。

药用倒提壶的性状与显微鉴别

目的:对紫草科植物药用倒提壶进行生药鉴定。方法:采用性状,组织横切面,粉末显微鉴别等方法。结果:其主要特征为根的横切面有淡黄色的射线;茎的横切面导管径向排列且髓部很大;茎叶粉末中的非腺毛极多;根粉末中有成束存在的网纹导管,淀粉粒很多并呈椭圆形。结论:可为其质量标准的制定,研究和利用药材资源提供依据。

倒提壶配伍治疗妇科阴部疾患

倒提壶,又名挖耳草、芸香草、毛叶草、烟管头草,为菊科植物烟管头草的全草,全国大部地区均有分布,为民间常见之草药.对倒提壶的认识最早见于《滇南本草》:“芸香草,……味苦、微辛,性寒.阴中阳也,可升可降.泻诸经实热客热,解肌表风寒,清咽喉热毒肿痛、风火牙痛、乳蛾。

云南倒提壶两新变型

发表了倒提壶属两新变型，红花倒提壶Ｃｙｎｏｇｌｏｓｕｍａｍａｂｉｌｅｆ．ｒｕｂｅｒｕｍ及白花倒提壶Ｃｙｎｏｇｌｏｓｓｕｍａｍａｂｉｌｅｆ．ｌｅｕｃａｎｔｈｕｍ．

倒提壶及同属植物的资源调查

通过标本查询、查阅文献及实地考察等方法,对倒提壶及相关品种的植物资源分布、生境进行调查研究,为该属植物的进一步开发利用提供科学依据。

倒提壶的生物学特性及其繁殖栽培技术

倒提壶(Delphin ium yunnanenseFranch)是我国西南地区特有的中药材。在调查研究野生倒提壶的生物学特性、产地环境及其生长期间根、茎、叶、花等器官生长发育规律的基础上,对倒提壶的繁殖与栽培技术进行了研究。本文报道了倒提壶的生物学特性与繁殖方法及栽培技术的研究试验结果。

滇西地区药用倒提壶的化学成分研究

目的:研究滇西地区药用倒提壶(Cynoglos um amabile stapf et Drumm)的化学成分。方法采用色谱分离,辅以重结晶纯化,经理化试验以及光谱测试,或者与标准品TLC对照分析等方法进行结构鉴定。结果分离并鉴定化合物6个,分别是齐墩果酸(Oleanolic acid,1)、正二十二烷酸(Docosanoic acid,2)、十五碳酸(pentadecanoic acid,3)、胡萝卜苷(daucosterol,4)、葡萄糖(glucose,5)、蔗糖(sucrose,6)。结论化合物5,6为首次从该植物中分离得到。

倒提壶多糖的含量测定

目的:优选最佳条件,建立倒提壶多糖的含量测定方法。方法:以葡萄糖为标准品,采用蒽酮-硫酸法测定。结果:确定检测波长为625 nm,最佳提取方法为80%乙醇超声脱脂及小分子物质,加热回流提取多糖,测得不同产地的10批倒提壶中多糖的含量范围为15.56%~29.52%,平均含量为20.60%。结论:本实验建立的倒提壶多糖含量测定方法简便,准确,易操作,重现性和准确度良好,可为倒提壶药材质量研究提供新的依据。

“倒提壶”防治田鼠效果好

目前,农村鼠害猖獗,祸害庄稼严重,令人十分头痛。前年,我在《信息日报》上看到一篇关于植物防鼠的文章,按照报上说的方法,试种了一些“倒提壶”植物防治田鼠,竟收到了出乎意外的好效果。凡是种了“倒提壶”

倒提壶

倒提壶(Cynoglossum amabile Stapf et Drumm.)为紫草科(Boraginaceae)琉璃草属(Cynoglossum)植物,主要分布于我国云南、贵州西部、西藏西南部至东南部、四川西部及甘肃南部。多年生草本,高15~60 cm。茎单一或数条丛生,密生贴伏短柔毛。花序锐角分枝,分枝紧密,向上直伸,集为圆锥状,无苞片;花冠通常蓝色,裂片圆形,有明显的网脉,喉部具5个梯形附属物。小坚果卵形,背面微凹,密生锚状刺。常生于海拔1 250~4 565 m的山坡草地、山地灌丛、干旱路边及针叶林缘,花果期5-9月^([1])。