考虑电流幅值量测的变电站零阻抗网络拓扑可观测性分析

网络可观测性分析是电力系统状态估计的重要组成部分。针对变电站零阻抗网络的特点,提出一种面向零阻抗网络的拓扑可观测性方法,并考虑由于引入电流幅值量测而导致的多解问题。根据基尔霍夫电流定律,给出确定开关支路具有唯一潮流解的实用化判定规则。同时对可观测性分析方法的步骤进行详细设计,并通过算例展示其实现过程,验证该方法在完成可观测性分析的同时对量测部署问题具有指导意义。

建筑透视作图的边长半值量点法

基于量点法的论述 ,提出了一种简便、实用的辅助透视作图理论边长半值量点法 ,就其一般情况下的作图过程进行了详细论述 。

灰化蒸馏—氟试剂比色法在茶叶氟定值量稳定性试验中的应用

茶叶中氟成分分析标准物质是为生物样品中氟定量分析的质量控制提供可靠的科学依据。标准物质的稳定性是指定值的特征量随时间的变化情况。报道了灰化蒸馏—氟试剂比色在茶叶中氟定值量稳定性的结果。

规范和完善我国微小力值量值传递

本文针对我国力值量传体系现状提出自己的一些看法,对如何规范和完善我国微小力值量传体系提出自己的几点建议。

平均速度量值与速度平均值量值

在物理学中平均速度是运动学部分很重要的物理量它可描述物体运动的快慢,还可导出即时速度。但我们一提平均速度就必须说明,是哪一段时间内或哪一段位移内的平均速度,也即平均速度与时刻、时间或位置、位移有关。那么速度对时间或位移量值的平均值,到底和平均速度量值有什么样的关系,一般的教材对这一问题不作追溯,在教学时稍不注意会引起学生误会,下面就这一问题进行简单的讨论、说明。

间隙密封被动活塞式气体流量标准装置量值溯源方法

间隙密封被动活塞式气体流量标准装置具有操作简单、测量效率高、无水银密封、易于携带和具有自动温压补偿功能等优点,在气体微小流量测量中广泛使用。被动活塞的上下往复运动对测量管路内的压力会产生波动,直接用流量测量法对间隙密封被动活塞式气体流量标准装置进行量值溯源还存在一些困难。针对这一情况,提出了一种利用几何测量法对间隙密封被动活塞式气体流量标准装置进行量值溯源的新方法,对几何测量溯源法进行了不确定度评估,并与国外相关机构进行了比对验证。结果表明,利用几何测量法对间隙密封被动活塞式气体流量标准装置进行溯源的方法是可行的。

铁道车辆计量器具量值核查探讨

在铁路车辆计量管理中,计量器具技术指标的准确性、技术性能的稳定性直接关系着铁路的安全运输安全,因此,需对无法实施量值溯源的计量器具进行量值核查。由于目前未有相关规定,因此,本文提出一些关于如何实施量值核查方法,为工作人员在进行核查时提供参考。

金属钼中氧元素系列标准样品定值过程中量值溯源性探究

以惰气熔融红外吸收法作为基础,采用重铬酸钾基准试剂作为校正点对金属钼中氧含量进行测定,解决了金属钼中氧元素系列标准样品定值过程中量值溯源性难题。量值溯源性比对实验结果在扩展不确定度范围内,精密度RSD小于10%,加标回收率在90%~110%。

羌活胜湿汤物质基准多指标成分含量测定及量值传递分析

[目的]建立经典名方羌活胜湿汤(QSD)物质基准的高效液相(HPLC)含量测定方法,进行量值传递分析。[方法]制备15批QSD物质基准冻干粉,以羌活醇、二氢欧山芹醇当归酸酯、5-O-甲基维斯阿米醇苷、蔓荆子黄素、异欧前胡素、甘草酸铵为专属性指标成分,建立含量测定的检测方法,明确指标成分的含量范围、转移率范围及出膏率,对饮片到物质基准对应实物间的量值传递进行分析。[结果]15批物质基准指标成分含量(转移率)分别为:羌活醇1.09~1.70 mg/g(10.17%~32.62%),二氢欧山芹醇当归酸酯0.06~0.20 mg/g(7.30%~10.85%),5-O-甲基维斯阿米醇苷1.27~2.81 mg/g(66.13%~92.13%),蔓荆子黄素0.09~0.59 mg/g(5.24%~13.37%),异欧前胡素0.03~0.28 mg/g(0.94%~1.92%),甘草酸铵12.74~33.78 mg/g(48.96%~62.56%);出膏率为30.09%~34.35%。[结论]采用HPLC法初步建立了经典名方QSD物质基准多指标成分含量测定方法,为经典名方QSD后续的研究及相关制剂研发的质量控制提供依据。

抗线粒体抗体量值水平检测在原发性胆汁性胆管炎患者中的临床价值

目的检测原发性胆汁性胆管炎(PBC)患者的自身抗体水平,并探讨抗线粒体抗体量值水平在PBC诊断中的临床应用价值。方法收集2015年3月至2022年11月济宁医学院附属医院就诊的PBC患者110例、肝脏疾病对照(包括病毒性肝炎和自身免疫性肝炎)患者80例、结缔组织病(CTD)患者75例以及体检健康者90例,采集各组血清样本,采用间接免疫荧光法(IFA)、ELISA法和化学发光法(CLIA)分别检测各组血清抗线粒体抗体(AMA)、抗线粒体M2抗体(AMA-M2)、抗gp210抗体(anti-gp210)和抗sp100抗体(anti-sp100)的表达水平,并比较不同抗体量值水平在各组中的差异。采用Kappa检验分析CLIA法和ELISA法检测AMA-M2的一致性,并用ROC曲线评估两种方法对PBC的诊断效能。结果IFA法检测结果表明,72.7%的PBC患者AMA水平为中高滴度(≥1∶160),与其他肝脏疾病组相比差异具有统计学意义(χ2=76.37,P<0.01)。PBC患者AMA-M2呈高水平状态(253.1±159.6 RU/mL),与其他肝脏疾病组相比差异亦具有统计学意义(U=10.93,P<0.01)。CLIA法和ELISA法检测AMA-M2一致性的Kappa值为0.637(P<0.05)。ROC曲线结果显示,CLIA法检测AMA-M2水平诊断PBC的ROC曲线下面积(AUC ROC)为0.940(95%CI:0.915~0.965,P<0.01),ELISA法检测AMA-M2水平诊断PBC的AUC ROC为0.907(95%CI:0.864~0.950,P<0.01)。结论AMA量值水平检测有助于提高PBC的诊断准确性,应高度重视AMA滴度以及AMA-M2的定量检测。

一种紫外成像仪的量值溯源方法及校准装置

提出了一种适用于紫外成像仪的量值溯源方法,开发了一套整体的紫外成像仪校准装置,并针对日盲型紫外成像仪给出了校准数据,对紫外成像仪的有效量值溯源提供了参考。

巴芪柔肝方基准样品HPLC特征图谱建立及其量值传递规律研究

目的建立巴芪柔肝方基准样品HPLC特征图谱,并考察其量值传递规律。方法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、迷迭香酸、莪术烯醇、耐斯糖含量,计算饮片-水煎液-基准样品转移率,记录出膏率、pH值。结果15批基准样品HPLC特征图谱中有16个特征峰,相似度均大于0.90,鉴定出9个。饮片-基准样品中耐斯糖、毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均转移率分别为(83.14±6.25)%、(77.81±8.31)%,水煎液-基准样品中迷迭香酸、莪术烯醇平均转移率分别为(81.71±6.27)%、(72.16±5.91)%,平均出膏率为(38.91±1.46)%,pH值为5.13±0.08。结论该方法稳定可行,可为巴芪柔肝方制剂工艺选择、关键化学属性评价提供参考。

环境监测用高锰酸盐指数和氨氮标准溶液量值比对研究

针对高锰酸盐指数(COD_(Mn))和氨氮(NH_(3)-N)标准溶液(以下简称液标)制造商、浓度水平和使用情况进行调研,根据调研结果选择常用的7个品牌COD_(Mn)液标和9个常用NH_(3)-N液标品牌开展量值比对和质量评价研究,匿名采购129支液标经盲样编码后采用《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)推荐标准进行分析测定,计算和评定测定结果的不确定度,以En法进行量值比对评价。研究表明,NH_(3)-N液标量值均满意,COD_(Mn)测试中的加盖操作会使测定结果偏高,按照证书要求操作时COD_(Mn)液标量值合格,未按照液标证书中要求进行液标样品前处理测定会造成测定结果的偏离,影响评价结果。建议监测人员合理选用和规范使用环境用液标,加强环境用液标的选购和管理,确保检测过程得到有效控制。

基于指纹图谱、量值传递及化学计量学的薏苡竹叶散质量评价

建立高效液相指纹图谱进行外部质量控制,结合化学计量学探究内部质量影响因素,通过量值传递规律确定制备工艺稳定性,全面完善薏苡竹叶散(YZP)质量评价系统。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版本)绘制15批YZP指纹图谱并评价相似度;选择Origin 2019b 64Bit进行聚类分析(CA),利用SIMCA 14.1进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),获得导致质量差异的主要成分;测定15批淡竹叶药材和YZP中荭草苷和异荭草苷的含量,探究样品制备过程中的量值传递规律。结果表明,15批YZP指纹图谱得到21个共有峰,指认了6种成分,分别为9号峰(异荭草苷)、10号峰(荭草苷)、13号峰(牡荆素)、14号峰(异牡荆素)、15号峰(连翘酯苷A)和20号峰(连翘苷),相似度在0.956~0.995之间,符合相关规定;CA结果显示,15批YZP被分为两类,PCA共得到3个主成分,累计贡献率82.4%,OPLS-DA得出10个贡献率较大成分,包括已指认出的9号峰(异荭草苷)、13号峰(牡荆素)和20号峰(连翘苷),有利于进一步质量评价;15批淡竹叶饮片中荭草苷、异荭草苷的质量分数为0.2156%~0.9923%、0.530%~2.052%,15批YZP中荭草苷、异荭草苷的质量分数为0.022%~0.112%、0.065%~0.312%,饮片-YZP中荭草苷、异荭草苷转移率为78.41%~119.54%、74.57%~127.96%,转移率皆在平均值±30%范围内,未出现离散值,说明制备工艺较稳定。本文建立了HPLC指纹图谱结合多指标含量测定方法,有效控制YZP外部质量,通过化学计量学确定了影响质量的内部因素,转移率稳定确定制备工艺稳定可靠,为YZP全面质量评价奠定基础。

牛膝及炮制品标准汤剂的量值传递研究

目的建立牛膝生品、酒牛膝和盐牛膝标准汤剂高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,研究指标成分的传递情况。方法采用VenusilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为230nm,280nm,进样量为20μL,流速为0.8mL·min-1。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;测定指标成分含量,计算转移率,出膏率。结果45批样品的相似度均在0.934以上,45批样品共标定10个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为5-羟基糠醛,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮,25S-牛膝甾酮,人参皂苷R0,竹节参皂苷Ⅳa;牛膝生品标准汤剂中7个成分平均转移率分别为291.53%,28.90%,56.74%,5461%,53.01%,64.28%,61.87%,酒牛膝标准汤剂中7个成分平均转移率分别为192.21%,61.16%,56.10%,5469%,51.80%,58.06%,43.70%,盐牛膝标准汤剂中7个成分平均转移率分别为111.29%,53.59%,62.47%,6084%,57.77%,50.20%,48.69%,牛膝生品、酒牛膝、盐牛膝标准汤剂平均出膏率分别为35.06%,34.02%,36.32%。结论建立的指纹图谱方法稳定可靠,能充分展示指标成分在样品制备过程中转移情况,为其不同炮制品的临床应用及含牛膝经典名方复方制剂研究提供参考。

基于特征图谱及多成分定量的首乌藤饮片与标准汤剂量值传递规律研究

本文建立首乌藤的含量测定方法和指纹图谱评价方法,研究首乌藤饮片到标准汤剂的量值传递规律。收集全国主产地和道地产地具有代表性的20批首乌藤药材,按《中国药典》2020年版规定制备成首乌藤饮片,并按《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》制备成首乌藤标准汤剂;采用HPLC建立适用测定含量及指纹图谱方法,以转移率、出膏率及指纹图谱相似度为指标,分析首乌藤饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果显示,20批首乌藤标准汤剂出膏率为10.4%~16.1%,均值为12.9%,均位于均值的±30%范围内。除了四川产地的样品外,其余产地首乌藤饮片及其标准汤剂HPLC对照指纹图谱相似度均良好(>0.9),且二者具6个共有峰,并通过对照品指认其中的4个峰分别2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚。四个已知成分的转移率分别为26.58%~53.07%(2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、12.37%~42.84%(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷)、3.83%~18.71%(大黄素)、0.35%~4.13%(大黄素甲醚)。本文建立了首乌藤饮片及其标准汤剂含量测定方法和指纹图谱方法,阐明了二者之间的化学成分的量值传递规律,为首乌藤水提物及其配方颗粒质量控制提供参考。

陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂与配方颗粒的UPLC特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的借助UPLC特征图谱与超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),建立陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂与配方颗粒的UPLC特征图谱,对其相关性进行评价并考察量值传递规律。方法以Agilent ZORBAX SB-C18柱(Rapid Resolution HD 2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为0.30 mL/min,进样体积为3μL,柱温为30℃。结果以橙皮苷为参照,建立了20批陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂冻干粉与配方颗粒的多成分UPLC特征图谱,确定了25个共有特征峰,分别鉴定为多糖类成分(5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛),黄酮类成分(橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、维采宁-2、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、橘皮素、橙皮素、5-去甲川陈皮素、异黄芩配基甲醚)13种成分。陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒UPLC对照指纹图谱之间相似度计算结果均大于0.90。蒸陈皮饮片到标准汤剂冻干粉的转移率为38.4%~63.5%,均值53.8%,在均值的±30%范围,未出现离散,传递性较好。结论建立了陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂与配方颗粒的UPLC特征图谱,确认陈皮药材炮制为蒸陈皮饮片后新增5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛,除5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛外,陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同;UPLC特征图谱相关性良好,可以准确反映陈皮药材至蒸陈皮配方颗粒的量值传递信息,所建立的质量评价模式能够反映蒸陈皮4种形态多成分的整体面貌,为蒸陈皮配方颗粒质量标准建立及质量控制提供参考。

经典名方清肺汤的基准样品关键质量属性量值传递研究

目的:建立经典名方清肺汤基准样品的特征图谱及指标性成分含量测定方法,阐明清肺汤的关键质量属性。方法:制备15批清肺汤基准样品,建立高效液相色谱法(HPLC)特征图谱方法,并进行特征峰归属和相似度分析;以苦杏仁苷、栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸为指标性成分建立清肺汤多成分含量测定方法,对指标成分的含量和转移率进行分析研究,以均值的70%~130%为界限设定各质量控制指标的量值波动范围。结果:15批清肺汤基准样品的HPLC特征图谱相似度为0.986~0.999,共16个特征峰,经对照品指认出12个特征峰,分别为京尼平龙胆二糖苷、苦杏仁苷、栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、去甲汉黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、五味子醇甲、千层纸素A;指标性成分从饮片到物质基准的转移率分别为苦杏仁苷24.35%~33.13%、栀子苷36.78%~49.55%、橙皮苷23.11%~35.92%、黄芩苷60.62%~74.15%、汉黄芩苷61.81%~76.90%、黄芩素9.21%~15.77%、甘草酸10.35%~18.46%。结论:采用特征图谱结合多指标成分含量测定对清肺汤基准样品的量值传递规律进行研究,该方法重现性好、简便、准确、稳定,为经典名方清肺汤基准样品的质量控制及复方制剂的开发提供参考。

基于量值传递的仁术健胃颗粒工艺过程研究

目的 研究仁术健胃颗粒放大工艺验证过程。方法 仁术健胃颗粒放大生产3批,关键过程节点取样,建立HPLC-ELSD、HPLC-PDA法测定黄芪甲苷、黄芩苷、甘油三油酸酯、吉马酮的含量,并研究饮片-中间体-成品指标成分转移率。结果 4种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.999 8),平均加样回收率88.18%~101.30%,RSD 1.56%~2.76%。黄芪甲苷从饮片到颗粒转移率为48.23%~64.31%,各个环节转移率均高于70%;黄芩苷从饮片到颗粒转移率为46.16%~54.85%,各个环节转移率均高于60%;甘油三油酸酯从饮片到颗粒转移率为44.65%~50.61%,各个环节转移率均高于45%;吉马酮从饮片到颗粒转移率为20.65%~24.24%,各个环节转移率均高于40%。结论 该方法具有准确度高、重复性好的优点,可用于仁术健胃颗粒的质量控制,建立的生产全过程转移率能为仁术健胃颗粒大生产提供数据参考。

工作用玻璃液体温度计的量值比对及评定方法

为保证温度量值传递的准确性及测量结果的一致程度,依据JJG 130—2011和JJF 1117—2010,完成了多家法定计量检定机构工作用玻璃温度计的量值比对,针对比对数据进行汇总分析和不确定度评定及各参比实验室的测量结果的符合性作出评定。