假性紫罗兰酮的合成研究

以柠檬醛和乙酰乙酸酯类化合物为原料,以仲胺类有机碱为缩合催化剂,制得中间体2-乙酰基-5,9-二甲基-葵-2,4,8-三烯酸酯类化合物及其烯醇式衍生物;将中间体混合物在稀的碳酸氢钠水溶液中进行水解脱羧反应制得假性紫罗兰酮.本文研究了乙酰乙酸酯和仲胺的种类对反应的影响,通过正交实验,优化反应条件,筛选更优异的合成工艺:以二乙胺为碱性缩合剂,柠檬醛与乙酰乙酸甲酯在20℃温度下缩合反应1.5 h,收率为98.8%,脱羧反应收率98.0%,两步总收率96.8%,产品气相含量97%.工艺具有收率高、操作简便、废水少等特点,具有工业化前景.

二异丙基氨基锂催化柠檬醛合成假性紫罗兰酮研究

目的:研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法:在冰水浴条件下,选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素,进行单因素试验,分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L_(9)(3^(4))正交试验,根据极差分析,得出最优工艺条件。结果:正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下,柠檬醛转化率为95.41%,假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论:该假性紫罗兰酮合成工艺简单,产率较高,可进行工业化。

硫酸根促进的纯硅MCM-41催化假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的性能

分别采用硫酸和硫酸铵溶液作为促进剂,对MCM-41进行表面硫酸根促进,并在不同温度下焙烧制得一系列硫酸根促进的纯硅MCM-41样品SM和ASM.采用氮吸附-脱附、吸附氨的程序升温脱附(NH3-TPD)、热重分析(TG-DTG)、元素分析和红外光谱(FT-IR)等表征方法对两类样品的介孔结构、硫酸根促进过程和表面酸性进行了考察,并通过环化合成紫罗兰酮这一典型的液体酸催化反应评价其催化活性.结果表明,经450℃焙烧的样品(SM-450和ASM-450)中促进剂完全分解,不存在作为原始促进剂或分解中间产物的游离硫酸分子,硫酸根以双齿螯合配位结构存在于SiO2表面.原位吡啶吸附红外光谱显示ASM-450表面同时存在L酸和B酸中心,NH3-TPD测试结果表明其酸强度较弱.SM-450和ASM-450具有与商品化氢型酸性树脂Amberlyst-15相当的催化性能,其催化作用来源于一般被认为不具备酸活性的SO24-/SiO2表面螯合结构.在较低反应温度下,ASM-450具有优于Amberlyst-15的催化性能,并在循环使用5次后仍保持较高的催化活性.

由山苍子油合成假性紫罗兰酮和紫罗兰酮的研究

采用正交试验设计法，探讨了以山苍子油为原料，在微波辐射下，合成假性紫罗兰酮和紫罗兰酮的条件；筛选了获得假性紫罗酮和紫罗兰酮较高产率的复合催化剂。试验结果表明，采用微波促进催化合成技术，可以使柠檬醛与丙酮的醇醛缩合反应的时间缩短４～８ｈ，产率提高１２％以上。

从柠檬醛合成假性紫罗兰酮的研究

本文报道了以载体试剂(NaOH/Al_2O_3)作缩合剂,柠檬醛与丙酮反应合成假性紫罗兰酮的新方法,并设计正交试验研究了此反应的工艺条件,在最适宜条件下,假性紫罗兰酮的产率达80％。

固体碱催化合成假性紫罗兰酮

系统地研究了各种固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合制备假性紫罗兰酮的反应活性及选择性,用氢氧化钡或大孔强碱性阴离子交换树脂催化,产品收率高达95％。

用相转移催化微波辐照法由山苍子油直接合成假性紫罗兰酮的研究

采用正交试验设计法探讨了以山苍子油为原料，在微波辐照下，合成假性紫罗兰酮的合成条件，筛选到了能获得假性紫罗兰酮较高产率的复合催化剂。试验结果表明，采用微波促进催化合成技术，可以使柠檬醛与丙酮醇醛缩合反应的时间缩短一半以上，产率提高１２ ％ 以上，所得的产物经ＩＲ和ＧＣ等方法测定品质良好。

相转移催化合成假性紫罗兰酮的研究

在常压下以四丁基溴化铵作相转移催化剂合成制得假性紫罗兰酮 ,研究了各反应因素对目的产物收率的影响。

假性紫罗兰酮合成中的相转移催化作用

本文研究了柠檬醛与丙酮在相转移催化条件下的缩合反应。以氢氧化钠的稀水溶液为缩合剂,在适量相转移催化剂的存在下,可缩短反应时间,提高反应收率。经6小时反应所得假性紫罗兰酮的收率可提高10%左右,酮含量一般在95%以上.

假性紫罗兰酮合成中的碱催化剂

对近几十年来以柠檬和丙酮为原料 ,经 Aldol缩合反应制备假性紫罗兰酮的研究进展作简要综述 ,着重讨论了碱催化剂对反应的影响。参考文献 3

由山苍子油合成假性紫罗兰酮的研究

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的较佳反应条件,该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值。

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值。

超声波法合成假性紫罗兰酮的研究

对以山苍子油(黔产)与丙酮在超声波辐射条件下经Aldol缩合反应制备假性紫罗兰酮进行了研究,研究发现:在超声波辐射条件下,可极大地缩短反应时间,产率高达88%以上。

以NaHSO_4催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮

以甲苯为溶剂 ,用NaHSO4催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮 ,收率 60 %。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及其它相关因素对收率的影响 ,确立了优化的反应条件。

氯化铝催化假性紫罗兰酮环化反应的研究

首次将Lewis酸催化剂氯化铝应用于假性紫罗兰酮环化反应。该催化剂能有效促进假性紫罗兰酮闭环,具有工艺条件温和、后处理简单、易于操作等特点。通过工艺优化获得了较佳的反应条件:反应温度0℃,催化剂与原料质量比3:4,反应时间3h。用GC-MS方法进行分析表明,氯化铝催化环化假性紫罗兰酮生成了β-紫罗兰酮与二氢-α-紫罗兰酮,产率分别为45.54%和43.55%,假性紫罗兰酮总转化率96.00%。氯化铝催化剂可重复使用,无污染产生,具有绿色合成的特点。

假性紫罗兰酮合成中的相转移催化剂研究应用

介绍了相转移催化剂在假性紫罗兰酮合成过程中的作用机理和研究概况,分析了相转移催化剂未能实现工业化应用存在的问题,并展望了相转移催化剂的应用前景。

山苍子油合成假性紫罗兰酮的研究

利用山苍子油不经分离直接与丙酮进行缩合反应来制备假紫罗兰酮，研究了缩合剂、反应温度、反应时间．原料配比等因素对反应的影响情况，找出了较佳的反应条件．当用液体ＮａＯＨ作缩合剂时，收率可达７５．８％；当用负载于活性Ａｌ_(２)Ｏ_(３)上的固体ＮａＯＨ作缩合剂时，收率可达８６．３％．

假性紫罗兰酮合成新工艺

研究以脱氢芳樟醇与2-甲氧基丙烯为原料合成假性紫罗兰酮的工艺条件,假性紫罗兰酮的收率在93%以上,脱氢芳樟醇的转化率在97%以上。

KF/Al_2O_3催化柠檬醛和丙酮缩合制备假性紫罗兰酮

本文以KF／Al2O3为催化剂,研究了柠檬醛和丙酮缩合制备假性紫罗兰酮的反应,重点考察了反应温度、反应时间、反应原料摩尔配比(柠檬醛/丙酮)、催化剂用量诸因素对反应的影响,确定了制备假性紫罗兰酮的优化反应条件:温度15℃、时间0.5h、柠檬醛／丙酮10mmol／90mmol、催化剂KF／Al2O3 1.45g,柠檬醛的转化率为97.6％,假性紫罗兰酮的选择性为100％。

D261催化柠檬醛和丙酮合成假性紫罗兰酮的研究

采用D261型大孔强碱树脂催化柠檬醛与丙酮羟醛缩合合成假性紫罗兰酮,研究了反应的优化条件.当柠檬醛∶丙酮=1∶5(mol/mol),柠檬醛∶催化剂=1∶1(w/w)时,在35℃反应3h,柠檬醛的转化率为98.65%,假性紫罗兰酮(PS)的选择性为95.03%.