熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素

锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统,萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定,样品处理繁琐、操作复杂,分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真,难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样,波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、Si O2、Al2O3、TFe、Ca O、Mg O)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线,对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1∶20,以硝酸铵为氧化剂,碳酸锂为保护剂,700℃预氧化,在1050℃温度下熔融完全,有效地防止了As、S的挥发损失,解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%,Cu 0.0027%,Pb 0.0025%,Zn 0.0046%,As 0.0028%,S 0.021%;方法精密度(RSD,n=12)小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿石试样进行验证,测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法,但操作简单,测试范围更宽,适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。

ICP-OES测定铁矿石中钾、钠的研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定铁矿石中钾、钠含量的方法。对样品溶解过程中熔剂的选择及熔球浸取时间进行了研究，在此基础上着重探讨并确定了仪器的最佳测定条件。结果表明：2份偏硼酸锂和1份四硼酸锂碱性熔剂研磨混匀、高温熔融、王水浸取熔球20min。可将样品完全溶解，在射频功功率为950W时，可同时准确检测铁矿石中钾、钠元素。采用本方法测定国家标准样品和生产样品，检测结果与标准值或原子吸收测定值相符。相对标准偏差在1．135％-2．221％（n=11）之间，具有较好的准确度和精密度。