偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰

锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分析测定,方法精密度(RSD)为1.20%~8.06%,方法检出限为0.0012%~0.0098%,满足了样品中元素定量分析的要求。

无水偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩屑样品中的造岩元素

建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g^(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨钼矿石中钨钼及11种伴生元素

钨钼矿石是重要的战略性矿产资源,中国是钨钼矿的产出和消费大国,准确、高效地分析钨钼及其共伴生的有益有害元素含量对钨钼矿的矿床评价和综合利用有重要意义。钨钼矿石中钨钼及伴生元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式消解样品,酸溶方式在处理高钨钼样品时无法克服水解问题,过氧化钠、氢氧化钠等碱熔方式通常会引入大量碱金属,不能完成钾钠的测定。本文建立了一种偏硼酸锂熔融,盐酸-酒石酸超声浸取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨钼矿石中钨钼铜铅锌铝铁钙镁钛锰钾钠的方法。利用偏硼酸锂熔融的强解离作用使样品完全分解,溶液除硼锂外不引入其他金属元素,在盐酸提取液中加入酒石酸络合能够有效抑制钨钼水解,经超声浸取加快了熔块溶解。实验优化了各元素的分析谱线和观测方式,对熔剂用量以及仪器条件进行对比实验以获得最佳条件,采用基体匹配法绘制标准曲线消除了基体效应的影响。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.34~46.2μg/g,标准物质测定结果的相对误差为0.14%~8.7%,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.4%~7.6%。该方法能够准确、高效地完成钨钼矿石样品中多元素的同时测定。

模拟高放废液玻璃固化体的偏硼酸锂熔融法

一、引言随着核能的发展,人们愈来愈关注放射性废物处理工艺的安全问题。对高放废液常采用玻璃固化的处理方法。玻璃固化工艺的研究需要分析化学方面提供玻璃固化体的成份数据,作为评价其性能的重要依据。

偏硼酸锂熔融分解锆英砂的实验条件优化研究

偏硼酸锂是地质样品化学分析中使用最广泛的熔剂之一,从文献报道看,其熔融分解地质样品的实验条件存在较大差异,特别是在熔融锆英砂的研究中,实验条件的优化不够全面,未涉及影响熔融效果的温度、时间和影响提取效果的熔块提取方式、络合剂用量及提取酸度等实验条件。本文通过系列的高温熔融、熔块提取条件实验,获得了偏硼酸锂分解锆英砂的最佳实验条件:以铂坩埚为熔融器皿,偏硼酸锂用量0.5 g(称样量0.1 g),熔融温度950℃,熔融时间15 min,提取方式为骤冷淬裂和超声振荡,提取液为含10 g/L酒石酸的盐酸(2+8)溶液。结合本法与ICP-OES测定锆英砂中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素,各元素含量的相对误差(RE)≤4.00%,相对标准偏差(RSD)≤5.17%,可满足地矿实验室锆英砂及类似难熔砂矿的分析要求。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定锶矿石中的锶等11个组分

试样与偏硼酸锂按质量比1:20在铂坩埚中混匀,在高温下熔融,用稀盐酸超声提取,用电感耦合等离子提发射光谱法(ICP-OES)测定其中的锶、钡、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、五氧化二磷和二氧化钛,在标准工作溶液中加入对应浓度的偏硼酸锂来消除基体干扰,经国家能力验证计划验证,锶、钡等11个组分的Z比分数绝对值均小于2。用国家标准物质GBW07393进行验证试验,各组分测定结果相对偏差在-3.81%~1.29%,相对误差在-4.05%~3.27%。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿石中多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铝土矿石中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、五氧化二磷9种元素含量的分析方法。采用偏硼酸锂熔融样品,通过试验确定了各元素的分析谱线,对试液的酸度进行了探讨。9种元素的检出限为0.037μg/ml～0.705μg/ml,加标回收率为97.59%～101.49%,测定结果的相对标准偏差0.83%～3.20%(n=6).该方法灵敏度高,适用于铝土矿石多种元素的同时测定。

偏硼酸锂熔融ICP-OES测定锶矿石标准物质中锶钡方法的探讨

研究利用偏硼酸锂熔融ICP—OES法快速测定锶矿石标准物质中锶、钡含量，选取了最佳仪器分析条件，锶、钡的检出限分别为0．45μg·g^-1．0．80μg·g^-1，相对标准偏差（RSD）为0．43％～1．94％，回收率在97．7％～104．6％之间。该方法样品前处理简便、快捷，测定结果准确，能够满足日常生产检验要求。

ICP-AES分析技术在岩石样品快速分析中的应用

应用偏硼酸锂熔融技术建立岩石样品电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的快速分析流程,并针对含锂硼酸盐熔融物较难溶解的特点,通过熔剂与样品混匀方式实验、熔融体形成龟裂条件实验和浸取液条件实验,研究三者与熔融物浸取时间的关系,从而选择一个适合ICP-AES分析技术的最佳熔融和浸取条件.

ICP-OES法测定粉煤灰中化学元素的4种前处理方法比较

采用HNO3-HF-HClO4湿法消解法、HNO3-HF-HClO4微波消解法、钠系碱法消解法和偏硼酸锂融熔法分别处理粉煤灰标准品和某电厂粉煤灰样品,利用ICP-OES法测定各组样品中K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Si 7种元素的含量,对比4种前处理方法的优劣势,探讨简单、快捷、准确的测定粉煤灰中矿物质元素的前处理方法。研究表明,HNO3-HF-HClO4湿法消解法的回收率范围为101. 00%~118. 20%,标准偏差(RSD)<1. 49%; HNO3-HF-HClO4微波消解法的回收率范围为103. 00%~109. 80%,标准偏差(RSD)<1. 58%;钠系碱法消解法的回收率范围为102. 34%~108. 61%,标准偏差(RSD)<1. 62%;偏硼酸锂融熔法的回收率范围为103. 20%~109. 30%,标准偏差(RSD)<1. 68%。4种方法均具有较好的准确度和精密度,但HNO3-HF-HClO4湿法消解法测得的元素含量平均值普遍偏低。所以综合考虑,偏硼酸锂融熔法操作简单、耗时短,与湿法消解法相比,可以避免使用大量酸造成对设备腐蚀和环境污染;与钠系碱法消解法相比,可以避免对K、Na元素的电离效应和基体影响。因而,偏硼酸锂熔融法可作为测定粉煤灰矿物质元素含量较好的前处理方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷矿中12种组分

样品采用偏硼酸锂熔剂,加入溴化锂脱模剂、硝酸锂氧化剂在1 050℃高频熔样机上熔融4min,硝酸酸化提取定容后,采用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选取高盐雾化器进样直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫。试验进行了熔剂与样品的稀释比、脱模剂选择、氧化剂选择、熔样温度、熔样时间、溶液酸度和溶液稳定性等条件试验,确定了最佳试验条件。方法检出限为0.000 2~0.025 8μg/g。按照实验方法测定磷矿样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.48%~1.3%。按照实验方法测定GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212共3个磷矿石标准样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,测定值与认定值(或者国家标准方法 GB/T 1880—1995的测定值)基本一致。

ICP-AES测定磷矿石中多种元素的3种前处理方法比较

以王水分解、四酸分解和偏硼酸锂熔融这3种前处理方法,分别对国家标准物质GBW07210、GBW07211、GBW07212中磷、钙、镁、铁、铝、钾、钠、硅8种元素进行测定,研究不同前处理方法对分析测定结果的影响。

ICP-OES同时快速测定珍珠岩中的多种化学组份

采用LiBO2-Li2CO3混合溶剂1000℃熔融,ICP-OES法测定了珍珠岩矿石中20种主、次及痕量成分。熔融、王水浸出后定容于100mL容量瓶。利用ICP-OES测定溶液中待测元素的特征光谱强度,根据校准工作曲线计算出待测元素在试液中的浓度,SiO2,Al2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,Fe203,TiO2,MnO,P2O5,Cu,Pb,Zn,Mo,Be,Ni,Co,Cd,V和Cr分析结果的相对标准偏差在0.75%~16%之间,能满足对珍珠岩矿石分析测试质量控制的要求。