SVHC之偏苯三甲酸酐的一种检测方案

偏苯三甲酸酐(TMA)是欧盟管控的高关注物质(SVHC)中的一项。由于其具有活泼的酸酐基团,在常温下就能和水反应生成酸,和醇类反应能生成酯,因此不能用常用的反向色谱柱LC-MS体系直接检测,或仅能以检测到的偏苯三甲酸总量计。本文利用TMA的反应特性,设计了两种检测方案,分别以偏苯三甲酸(TMLA)或偏苯三甲酸单甲酯为检测目标物,通过差减计算得到样品中本身含有的TMA。经比较验证,确认以偏苯三甲酸为检测对象的差减方案能满足实际样品的检测需求。

活性白土固载SO_4^(2-)-Fe_2O_3催化合成偏苯三甲酸三(2-乙基)己酯

采用活性白土负载 SO2 -4 Fe2 O3 催化合成了偏苯三甲酸三 (2乙基 )己酯 ,探讨了催化剂用量 ,原料配比 ,反应时间等因素与酯化率的关系 ,结果表明 :酐醇摩尔比为 1∶ 4 .0 ,催化剂用量为 5.0 % (对偏酐的质量分数 ) ,回流反应 2 .5h,产品收率达 91 .6%

紫外分光光度法测定羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯的电离常数

建立了紫外分光光度法测定羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯(HPMCT)电离常数的方法.介绍了测试原理、测试步骤和数据处理方法等.测定结果表明:溶剂、溶液pH值和测定波长是影响测定结果的关键因素;测定得到自行合成的酯化率为32.34%的HPMCT在无水乙醇-水体系中的pKa值为4.77.

羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯的性能研究

合成了肠溶性药物辅料羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯（HPMCT）.采用红外光谱、紫外分光光度法和高效液相色谱法等进行了表征,测试了HPMCT在有机溶剂中的溶解特性、pH敏感性及在pH=6.86缓冲溶液中的溶解性能,并对HPMCT的包衣过程、包衣片的释放度等性能进行了研究.结果表明,乙醇/二氯甲烷、丙酮/乙醇/水、丙酮/乙醇、乙醇/水等都是HPMCT的良溶剂,并且在溶解过程初期不发生团聚.用悬浮包衣法制作包衣,不需要增塑剂,即可制成致密、光滑、有金属光泽的包衣膜,具有较好的包衣工艺性能;根据酯化率不同,所制备得到的HPMCTpH敏感值范围为3.8~4.0,包衣片在胃液的pH环境中不发生崩解,在pH=6.86的缓冲溶液中20 min内释放度达到92.60%,符合作为肠溶包衣材料的要求.

活性白土固载SO_4^(2-)Fe_2O_3催化合成偏苯三甲酸三异辛酯

采用活性白土负载SO2 -4 Fe2 O3 催化合成了偏苯三甲酸三异辛酯 ,探讨了催化剂用量 ,原料配比 ,反应时间等因素与酯化率的关系 。

高效液相色谱法测定食品模拟物中偏苯三甲酸酐的含量

目的建立高效液相色谱法测定5种食品模拟物中偏苯三甲酸酐迁移量的分析方法。方法以4%(V:V)乙酸溶液、10%(V:V)乙醇溶液、20%(V:V)乙醇溶液、50%(V:V)乙醇溶液、橄榄油分别模拟酸性、水性、酒精类以及油脂类食品,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography HPLC)测定食品模拟物中的偏苯三甲酸的含量,采用外标法定量,计算出偏苯三甲酸酐的迁移量。结果各模拟物中加标回收率为96.7%~104.0%,相对标准偏差为0.2%~3.7%,水基食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/L,橄榄油食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,可以准确测定各种食品接触材料中偏苯三甲酸酐的迁移量。

活性白土固载SO_(4)^(2-)-Fe_(2)O_(3)催化合成偏苯三甲酸三异辛酯

采用活性白土负载ＳＯ４（２－）－Ｆｅ２Ｏ３催化合成了偏苯三甲酸三异辛酯，探讨了催化剂用量，原料配比，反应时间等因素与酯化率的关系，确定了最佳工艺参数。

合成偏苯三甲酸三(异)辛酯催化剂的研究

采用锡的氧化物及氢氧化物为主要组分的催化剂,进行偏苯三甲酸与2-乙基已醇的酯化反应,通过其终点酸值,考察所用催化剂的催化效果。实验结果表明,在210℃、反应3h 时,酯化酸值在0.2mgKOH/g 左右。

偏苯三甲酸三(异)辛酯中2-乙基己醇的色谱分析

阐述了选用癸醇作内标物对偏苯三甲酸三(异)辛酪中2-乙基己醇进行定量的色谱分析方法.本法快速、准碗、灵敏、适用于生产控制分析. 一、前言偏苯三甲酸三(异)辛酯(简称三辛酯,缩写为TOTM),是一种性能优良的高温增塑剂。以偏苯三甲酸酐和2-乙基己醇合成TOTM时。

偏苯三甲酸铕(Ⅲ)系列四元配合物的合成及相关性能研究

合成了Eu(Ⅲ)与偏苯三甲酸(TLA)、2-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)和邻菲罗啉(Phen)形成的两个新的四元配合物。运用元素分析、红外光谱、扫描电镜、热重与荧光光谱等手段对它们进行了系统的表征。研究结果表明,偏苯三甲酸与2-噻酚甲酰三氟丙酮Eu(Ⅲ)和邻菲罗啉形成的四元配合物,具有比偏苯三甲酸Eu(Ⅲ)和邻菲罗啉形成的三元配合物更强的荧光强度与更宽的紫外激发,比配合物Eu(TTA)3Phen更好的热稳定性。得到了两种热稳定性较好的鲜艳红色荧光材料。

气相色谱-串联质谱法测定食用油中两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-串联质谱同时测定食用油中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品采用乙腈提取,于-20℃冷冻除脂净化,用气相色谱-串联质谱选择反应监测模式测定。两种化合物的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,线性范围为0.1~10 mg/kg。3个添加水平(0.1、0.3和1.0 mg/kg)下的回收率为81.04%~108.31%,相对标准偏差为0.70%~9.91%。该方法简便、准确,适用于食用油中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯的检测。

高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）同时测定5种食品模拟物（10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、3%（w/v）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量（SML（T））的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%（w/v）乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用Synergi Polar-RP色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1～0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5～12m g/L、橄榄油食品模拟物在0.5～12 m g/kg范围内线性关系良好（r2〉0.999 91）;1.25、2.5、6.25 m g/kg水平的加标回收率为94.3%～105%,相对标准偏差为0.1%～2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟（EU）No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的SML（T）的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

Eu(Ⅲ)-TLA体系的荧光增强及其在测定痕量铕中的应用

采用荧光光谱对比法,研究了Eu3+在偏苯三甲酸(TLA)为配体的水溶液中的荧光增强效果。研究结果表明,在pH值为6.3的水溶液中,偏苯三甲酸的敏化可使Eu3+荧光强度提高3个数量级;有表面活性剂TritonX-100存在时,稀土La3+能使Eu3+-TLA体系的荧光强度进一步增大约2个数量级。采用分子内、分子间能量传递模式解释了该体系在不同测试条件下的共发光机理。在最佳测定条件下,当Eu3+浓度在6.7×10-8～5.0×10-6mol/L的范围内时,其浓度与Eu3+-La3+-TLA-TritonX-100体系的荧光强度呈线性关系,且Eu3+在该体系中的检出限达到了8.0×10-9 mol/L。

嵌入式PVL改性TMT润滑油基础油合成及摩擦学性能

目的偏苯三甲酸酯(TMT)因较差的黏温性能,限制了其在润滑行业中的应用。将聚戊内酯(PVL)嵌入到TMT分子结构中进行化学改性,显著提高TMT基础油的黏温性能。方法以钛酸四丁酯(TBT)为引发剂,在60℃下引发δ-戊内酯(DVL)开环聚合生成四臂星型聚戊内酯(4-PVL),然后在酸性条件下水解得到羟基端线型聚戊内酯(L-PVL),再与偏苯三甲酸酐(TMA)反应生成嵌入式聚合物中间体,最后与异丁醇完全酯化得到PVL改性TMT润滑油基础油。通过1H-NMR、FTIR、TG、Mass spectrum等测试手段对改性基础油进行分析。通过ASTM标准对改性基础油进行黏度、黏度指数、倾点测试,并通过扫描电子显微镜对磨痕形貌进行分析。结果改性TMT润滑油基础油在黏温性能、热稳定性能、抗磨性能等方面都优于未改性基础油。改性TMT基础油的黏度指数随着嵌入链长度的增加而增大,4聚PVL改性TMT基础油的黏度指数从8上升至103;同时,嵌入聚合物增强了基础油的热稳定性,起始氧化分解温度从203℃上升至250℃。此外,改性基础油的抗磨性能也有所提高,平均磨斑直径从1330μm降低至1028μm。结论实验结果表明,以PVL为嵌入链,通过化学手段对TMT基础油进行改性,实现了改性TMT基础油品质及性能显著提升的目的。通过性能与成本优化,确定4聚PVL改性TMT基础油的综合性能最优。

Extraction Equilibria of Trimellitic and [ 1,1′-Biphenyl]-2,2′-dicarboxylic Acid with 1-Octanol, 50%TBP, and 10%TRPO in Kerosene

探索从氧化提取芳香的酸产品的可行性煤，二芳香的酸， trimellitic 并且[1,1联本基] -2,2-dicarboxylic 酸，当溶质，和酸的抽取平衡与 1-octanol 被学习，被选择，在煤油的50% tributyl 磷酸盐( TBP )，并且在煤油的10% trialkylphosphine 氧化物( TRPO )。结果证明抽取的度[1,1 联本基]-2,2-dicarboxylic 酸比为所有溶剂的 trimellitic 酸的大，并且有 TRPO 的抽取能力是比有 TBP 的那个更有效的。芳香的 polyacid 的抽取行为与羧基的酸的不同，并且有 TBP 和 TRPO 的芳香的酸的反应抽取功能不象羧基的酸的一样有效。1-octanol 能被用来搬迁[1,1 联本基] 从 trimellitic 酸的混合的 -2,2-dicarboxylic 酸并且[1,1 联本基]-2,2-dicarboxylic 酸。因为弱氢契约协会存在在之间哦在在芳香的酸的 1-octanol 和 COOH，引得出的选择[1,1 联本基] 到 trimellitic 酸的 -2,2-dicarboxylic 取决于 stoichiometric 比率。

新型肠溶包衣

邻苯二甲酸乙酸纤维素(CAP)是由Kodak研究实验室于1940年首次合成的。因在pH=5.5时溶于水,所以它已成为最常用的肠溶药品包覆材材。1987年Eastman公司引进了偏苯三甲酸乙酸纤维素(CAT)作为包覆材料,因在pH=6.5时溶解,它适用于在肠最上部释放药物。因为这两种聚合物可混溶,所以它们混合使用能给出两者单独使用状况之间的任何释放分布型特征。

水溶性聚酯漆包线电泳漆

特点: 可以代替原电机中采用云母片绝缘,以减小电机体积。同时该漆的电绝缘性能很优,击穿电压最高可达4-5千伏,该漆目前仍处小试阶段。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中七种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用方法同时测定食品模拟物（10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、3%乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量[SML（T）]。食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%乙酸铵溶液提取后,下清液用亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样。用Synergi Polar-RP柱等度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在负离子多反应监测（MRM）模式下运行;方法在5种食品模拟物中的定量限为0.004-0.04 mg/kg;在0.5-12 mg/L范围内线性关系良好（r〉0.9975）;1.25,2.5,6.25 mg/kg水平的加标回收率为91.2%-121%,相对标准偏差为0.6%-4.5%。该方法满足欧盟（EU）NO 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的SML（T）的限量要求,并已应用于实际样品的检测。