邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文)

聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。

活性白土固载SO_4^(2-)-Fe_2O_3催化合成偏苯三甲酸三(2-乙基)己酯

采用活性白土负载 SO2 -4 Fe2 O3 催化合成了偏苯三甲酸三 (2乙基 )己酯 ,探讨了催化剂用量 ,原料配比 ,反应时间等因素与酯化率的关系 ,结果表明 :酐醇摩尔比为 1∶ 4 .0 ,催化剂用量为 5.0 % (对偏酐的质量分数 ) ,回流反应 2 .5h,产品收率达 91 .6%

偏苯三酸三(2-乙基己)酯的合成与应用

介绍了偏苯三酸三(2-乙基己)酯的性能、生产新工艺、应用及发展前景。

偏苯三酸三(2-乙基)己酯连续化生产工艺的研究

采用新型催化剂钛酸四异丙酯(TPT)对偏苯三酸酐和2-乙基己醇酯化合成增塑剂偏苯三酸三异辛酯(TOTM)的连续工艺进行了研究,确定了连续酯化流程操作条件,使得偏酐的转化率达到99.98％以上,并利用模拟计算确定了汽提工序的操作条件。

坡缕石负载纳米SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以坡缕石(PGS)浸渍负载TiO2,H2SO4改性后制备了固体超强酸SO42-/TiO2-PGS,利用红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜、比表面仪对催化剂结构进行了表征。用正交设计法探讨了SO42-/TiO2-PGS对合成偏苯三酸三辛酯的催化活性,实验结果表明,在油浴温度210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为总反应原料质量的3.7%,反应6 h酯化率可达94.15%。

偏苯三酸三(2-乙基)已酯合成研究

报道用Lewis酸催化合成偏苯三酸三 (2 乙基 )已酯结果 ,研究了催化剂的选择与用量、反应物配比以及反应温度对酯化作用的影响 。

活性白土固载SO_(4)^(2-)-Fe_(2)O_(3)催化合成偏苯三甲酸三异辛酯

采用活性白土负载ＳＯ４（２－）－Ｆｅ２Ｏ３催化合成了偏苯三甲酸三异辛酯，探讨了催化剂用量，原料配比，反应时间等因素与酯化率的关系，确定了最佳工艺参数。

SO_4^(2-)/Al-SBA-15催化合成偏苯三酸三辛酯

异丙醇铝作为铝源通过直接法制备Al-SBA-15介孔分子筛,经1 mol/L硫酸浸渍,得到固体超强酸SO2-4/AlSBA-15,利用X-射线粉末衍射、透射电镜和N2吸附-脱附实验对其进行表征。合成偏苯三酸三辛酯中SO2-4/AlSBA-15的催化活性高于SBA-15、Al-SBA-15,在210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4,催化剂用量为总反应原料质量的4%,反应6 h,偏苯三酸三辛酯的酯化率为96.7%。催化剂重复使用六次,酯化率仍为94.4%。

甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的研究

Lanthanum methanesulfonate is synthesized and is used as the catalyst in the esterification of citric acid with 2-ethylhexanol.The effects of reaction temperature,amount of catalyst and alcohol ∕ acid molar ratio have been investigated.The products are analyzed by means of FT-IR.The yield can be over 97.5% under the optimum conditions that molar ratio of 2-ethylhexanol to citric acid is 3.60∶1,amount of catalyst is 0.25 %(molar percentage of citric acid),reaction temperature is 120℃～130℃ and operation in vacuum.The catalyst can be reused by simple phase-separation after reaction.It is used repeatedly for 5 times without obvious loss of activity and with the yield still over 90.0%.

无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应时间为120min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。

甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的研究

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三（2-乙基）己酯的最佳反应条件为：n（2-乙基己醇）∶n（柠檬酸）=3.60∶1,催化剂用量0.25%（以酸的物质的量计）,反应温度120℃-130℃,负压操作。在最佳反应条件下,柠檬酸三（2-乙基）己酯收率在98.0%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸亚铈重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。

硫酸镓催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的研究

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用硫酸镓为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基己基)酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用次数等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸镓具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好等优点。在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在96%以上。

Nb_2O_5/坡缕石固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯

利用离子交换法将Nb^(5+)引入坡缕石(Nb^(5+)/PG),经300℃培烧后得坡缕石负载Nb_2O_5的固体酸(300-Nb_2O_5/PG),运用X射线衍射、X射线光电子能谱、紫外漫反射、N_2吸附-脱附(BET)、ICP、NH_3-TPD对其结构、金属含量、酸强度进行表征。在催化合成偏苯三酸三辛酯(TOTM)中,当偏苯三酸酐与异辛醇的摩尔比为1∶4,300-Nb_2O_5/PG用量为酸酐质量的5%,210℃,反应5 h后,偏苯三酸三辛酯酯化率可达到95.3%,催化剂重复使用10次后,酯化率89.2%。

硫酸镓催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的研究

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用硫酸镓为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基己基)酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用次数等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸镓具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好等优点。在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在96%以上。

环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用结晶硫酸高铈为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三（2-乙基）己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸高铈催化合成柠檬酸三（2-乙基）己酯的最佳反应条件为n（2-乙基已醇）∶n（柠檬酸）=3.60∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%,反应时间为90 m in,反应温度为150℃～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三（2-乙基）己酯收率在98%以上。

2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯的合成

以2-三甲基硅基苯酚为原料,经甲酰化、酯化、亲核加成和氧化反应首次合成了3-乙酰基苯炔的前体——2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯,总收率35%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。

一次性使用聚氯乙烯输液器中邻苯二甲酸二乙基乙酯和偏苯三酸三辛酯溶出量对比研究

本研究通过对比研究邻苯二甲酸二乙基乙酯(phthalic acid diethyl ethyl ester,DEHP)和偏苯三酸三辛酯(rimellitic acid three dioctyl,TOTM)在不同药液中的溶出量,为安全使用DEHP或TOTM增塑的一次性使用聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)输液器提供依据。选用氯化钠注射液、单硝酸异山梨酯注射液、紫杉醇注射液、乙醇水溶液模拟临床滴注,分别收集通过两种输液器后的药液,采用高效液相色谱法(HPLC)检测药液中DEHP或TOTM的溶出量。结果显示,在氯化钠注射液、单硝酸异山梨酯注射液中未检出DEHP,在紫杉醇注射液、乙醇水溶液中有检出。在氯化钠注射液、单硝酸异山梨酯注射液和紫杉醇注射液中未检出TOTM,在乙醇水溶液中有少量检出。说明在临床上输注药物,选择合适材质的一次性使用PVC输液器非常有必要。

液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯的溶出量

使用C8色谱柱,以体积分数为90%的甲醇水溶液为流动相,等度洗脱,多反应离子检测模式,监测离子对为m/z547.7→m/z305.4,建立了一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯(TOTM)溶出量的液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.结果表明:TOTM质量浓度为5～150 ng/mL时,线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.5 ng/mL,相对标准偏差均小于2.27%,回收率在98.40%～100.22%之间.该方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于一次性使用输液器中TOTM的溶出量分析.

偏苯三酸三（2-乙基）已酸连续化生产工艺的研究

偏苯三酸三(2-乙基)已酸(TOTM)是一种新型特种高档增塑剂，与聚氯乙烯有较好的相溶性。作为主增塑剂，主要用于PVC电缆、电线的生产，具有优良的耐热性、低挥发性、耐寒性、电绝缘性及优良的加工性能。

以亚磷酸二烷基酯为第三组分的铁系催化体系催化1,3-戊二烯聚合

以亚磷酸二烷基酯(简称P)为第三组分的铁系催化剂催化1,3-戊二烯(PD)聚合,考察了P的种类及用量、铝助催化剂(简称Al)的种类及用量对聚合的影响。结果表明,P和Al的结构对PD聚合活性影响较大,聚合活性随着P中烷基基团的增大而降低;Al对PD聚合活性的影响由强到弱为:三异丁基铝[Al(i-Bu)_3]、三乙基铝、甲基铝氧烷。以2-乙基己酸铁(简称Fe)/Al(i-Bu)_3/亚磷酸二乙酯(DEP)为催化剂,Al(i-Bu)_3/Fe(摩尔比)为10和DEP/Fe(摩尔比)为2时,在50℃下具有高的PD聚合活性,所得聚合物数均分子量高,相对分子质量分布窄,1,2-结构含量高。