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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中13种微量杂质元素 被引量:3
1
作者 成勇 彭慧仙 +1 位作者 胡金荣 袁金红 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期831-834,共4页
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中硅、铝、钙、镁、磷、铜、镍、铬、铁、钛、锰、铅、砷等13种微量杂质元素含量的方法。优化了仪器各元素的分析谱线,通过选择合适的背景校正区域和仪器工作条件来消除基体影响。方... 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中硅、铝、钙、镁、磷、铜、镍、铬、铁、钛、锰、铅、砷等13种微量杂质元素含量的方法。优化了仪器各元素的分析谱线,通过选择合适的背景校正区域和仪器工作条件来消除基体影响。方法的检出限(3s)在0.0001%~0.0019%之间。方法用于分析国家标准样品五氧化二钒和80钒铁,测定结果与认定值相一致。方法的回收率在90.0%~107%之间;测定值的相对标准偏差(n=8)在0.30%~8.1%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 偏钒酸 杂质元素
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重量法测定偏钒酸钾中钾的含量 被引量:2
2
作者 赖心 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期89-90,共2页
关键词 偏钒酸 含量测定 重量法 复混肥料
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中钾 被引量:1
3
作者 成勇 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期63-66,共4页
试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积,有效将钾元素检测信号的强度值调控到适宜水平,确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱... 试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积,有效将钾元素检测信号的强度值调控到适宜水平,确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱干扰以及背景影响等因素,通过采取优选雾化器压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数以及元素分析谱线、背景校正位置等措施,并结合基体匹配和同步背景校正方式,消除了碱金属离子、高钒基体、氩气分子谱带等对试液雾化传输、ICP平衡与激发、背景噪音和元素测定等影响因素。结果表明:钾的质量分数在40%以下校准曲线呈良好线性关系,相关系数为0.999 3。对本法的精密度和回收率进行试验,得到RSD小于1.0%,平均回收率为103%。方法用于实际样品中钾测定,测定结果与四苯硼酸钾重量法的测定结果相一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 偏钒酸 基体匹配 同步背景校正
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高纯偏钒酸钾制备工艺研究
4
作者 王远望 杨明平 +1 位作者 姚茂生 王远鸿 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2016年第10期40-43,共4页
以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量... 以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为:碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。 展开更多
关键词 偏钒酸 偏钒酸 碱溶除杂 溶析结晶
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偏钒酸钾制备工艺的可行性研究
5
作者 穆小玲 《铁合金》 2022年第1期24-27,共4页
介绍了采用钾化焙烧和钠化焙烧工艺制备偏钒酸钾产品。通过实验室探索性试验得到较佳的偏钒酸钾制备工艺路线,即采用钾化焙烧工艺得到钒酸钾浸出液,经除杂后可制备聚钒酸钾,通过调整配入钾盐调整钾钒摩尔比为1:1,经熔融、溶解、过滤及... 介绍了采用钾化焙烧和钠化焙烧工艺制备偏钒酸钾产品。通过实验室探索性试验得到较佳的偏钒酸钾制备工艺路线,即采用钾化焙烧工艺得到钒酸钾浸出液,经除杂后可制备聚钒酸钾,通过调整配入钾盐调整钾钒摩尔比为1:1,经熔融、溶解、过滤及蒸发结晶得到满足纯度要求的钠含量较低的偏钒酸钾产品。 展开更多
关键词 偏钒酸 钾化焙烧 熔融 溶解 结晶
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偏钒酸镁制备工艺的初探
6
作者 任俊 《铁合金》 2016年第6期19-23,共5页
因偏钒酸镁在化工、新型材料、光电领域有着重要的用途,通过探索研究精钒渣、偏钒酸铵、五氧化二钒分别与镁盐反应制备偏钒酸镁的可行性,使用偏钒酸铵和镁盐反应能制取得到含偏钒酸镁的溶液,将其蒸发浓缩待溶液饱和析出得到偏钒酸镁... 因偏钒酸镁在化工、新型材料、光电领域有着重要的用途,通过探索研究精钒渣、偏钒酸铵、五氧化二钒分别与镁盐反应制备偏钒酸镁的可行性,使用偏钒酸铵和镁盐反应能制取得到含偏钒酸镁的溶液,将其蒸发浓缩待溶液饱和析出得到偏钒酸镁晶体。试验结果表明,偏钒酸铵与六水氯化镁按摩尔比2:1混合溶于水中,加热至70-80℃,待溶液充分反应后过滤,将滤液低温蒸发可得偏钒酸镁结晶。 展开更多
关键词 偏钒酸 水溶反应 蒸发结晶
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多钒酸铵制取偏钒酸钾的试验研究 被引量:1
7
作者 殷兆迁 《钢铁钒钛》 CAS 北大核心 2014年第3期28-32,共5页
研究了由多钒酸铵制取偏钒酸钾的工艺技术,考察了结晶方式、钒浓度对偏钒酸钾成分的影响。试验结果表明:自然结晶条件下,结晶孕育时间为15~20 h,滤液中残钒高于25 g/L;加入结晶剂条件下,可以大大缩短偏钒酸钾的结晶时间,结晶时间为5~10... 研究了由多钒酸铵制取偏钒酸钾的工艺技术,考察了结晶方式、钒浓度对偏钒酸钾成分的影响。试验结果表明:自然结晶条件下,结晶孕育时间为15~20 h,滤液中残钒高于25 g/L;加入结晶剂条件下,可以大大缩短偏钒酸钾的结晶时间,结晶时间为5~10 min,滤液中残钒含量低于2.5 g/L,结晶率超过了97%。采用加入结晶剂的方法进行了工业试验,制取了1.5 t偏钒酸钾产品,其成分TV≥36%,K≥28%,Na〈0.05%,Fe〈0.02%,达到预期目标。 展开更多
关键词 偏钒酸 结晶剂 结晶时间
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偏钒酸钾-硝酸铊纳米复合粉体的制备及其光催化降解苏丹红Ⅱ号的研究 被引量:1
8
作者 孙淑香 黄小莹 吴本来 《粉末冶金工业》 CAS 北大核心 2017年第4期26-30,共5页
采用硝酸铊、偏钒酸钾、亚硫酸钠、二氧化锰为反应原料,经过水热法合成出了偏钒酸钾-硝酸铊纳米复合粉体,活化该复合粉体后考察其对苏丹红Ⅱ号的降解能力,并对粉体进行SEM、XRD、XPS表征。实验结果表明,偏钒酸钾掺杂量为2.5%(质量分数)... 采用硝酸铊、偏钒酸钾、亚硫酸钠、二氧化锰为反应原料,经过水热法合成出了偏钒酸钾-硝酸铊纳米复合粉体,活化该复合粉体后考察其对苏丹红Ⅱ号的降解能力,并对粉体进行SEM、XRD、XPS表征。实验结果表明,偏钒酸钾掺杂量为2.5%(质量分数)的复合粉体具有最强的催化活性,25 mg的偏钒酸钾-硝酸铊纳米复合粉体可对200 m L浓度为1×10^(-3)mol/L的苏丹红溶液有效降解。 展开更多
关键词 偏钒酸 光催化降解 苏丹红Ⅱ号
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溶析结晶法制备偏钒酸钾 被引量:1
9
作者 吴刘柱 《钢铁钒钛》 CAS 北大核心 2016年第2期62-65,共4页
采用溶析结晶法制备偏钒酸钾,确定高钒浓度下偏钒酸钾存在酸度范围。试验结果表明,钒浓度150 g/L,pH值7.6~8.5,溶析结晶法制备偏钒酸钾时溶析剂采用乙醇、加入量按体积比1∶1,搅拌60 min,结晶钒收率大于95%,偏钒酸钾纯度98%以上。在溶... 采用溶析结晶法制备偏钒酸钾,确定高钒浓度下偏钒酸钾存在酸度范围。试验结果表明,钒浓度150 g/L,pH值7.6~8.5,溶析结晶法制备偏钒酸钾时溶析剂采用乙醇、加入量按体积比1∶1,搅拌60 min,结晶钒收率大于95%,偏钒酸钾纯度98%以上。在溶析结晶过程中结晶收率与溶析剂配比、结晶前钒浓度、结晶时间关系密切;结晶晶体中的铬随结晶前液钒浓度增加而增加,不随结晶时间的变化而变化,硅随结晶时间的增加而降低,不随结晶浓度的变化而变化,同时通过控制溶析剂加入量可控制结晶粒度。 展开更多
关键词 偏钒酸 溶析结晶 收率
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硫酸用钒催化剂生产方法的研究
10
作者 汪锡明 段锦平 《川化》 2001年第1期47-48,共2页
目前,国内一般采用在偏钒酸钾(KVO<sub>3</sub>)溶液中加入工业H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>制备硫酸氧钒(VOSO<sub>4</sub>)溶液的传统方法来制得硫酸生产用钒催化剂。据有关资... 目前,国内一般采用在偏钒酸钾(KVO<sub>3</sub>)溶液中加入工业H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>制备硫酸氧钒(VOSO<sub>4</sub>)溶液的传统方法来制得硫酸生产用钒催化剂。据有关资料介绍,个别厂家采用在KVO<sub>3</sub>溶液中;加入60%的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>后,再通入SO<sub>2</sub>制得VOSO<sub>2</sub>溶液来生产钒催化剂。前者,虽然产品活性、抗压强度、磨耗等性能指标能达到要求,但产品性能不稳定,特别是抗压强度指标波动较大。后者,虽然提高了径向抗压强度,但SO<sub>2</sub>污染环境、危害健康、腐蚀严重。 展开更多
关键词 催化剂 抗压强度 生产方法 生产 亚硫 偏钒酸 溶液 传统方法 性能指标
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五价钒的生物还原过程特征研究
11
作者 肖春艳 李少华 李浩然 《河南理工大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期244-249,共6页
针对钒化合物随价态升高其毒性也升高对环境造成的危害,深入研究了高价钒化合物的生物还原过程.以NaVO3做电子受体,葡萄糖做底物,利用C.N菌对5价钒还原过程,探讨了微生物还原5价钒的最佳条件,考察了C.N菌生长过程中对5价钒的还原率,葡... 针对钒化合物随价态升高其毒性也升高对环境造成的危害,深入研究了高价钒化合物的生物还原过程.以NaVO3做电子受体,葡萄糖做底物,利用C.N菌对5价钒还原过程,探讨了微生物还原5价钒的最佳条件,考察了C.N菌生长过程中对5价钒的还原率,葡萄糖的消耗程度以及pH值的变化.实验结果表明,当溶液中NaVO3浓度为4 mmol/L时,该菌在溶液中的生长较好,菌质量浓度最大达39.11μg/mL;NaVO3浓度为5 mmol/L时,5价钒的还原率较高,达到75.35%,而NaVO3的浓度过大,则抑制微生物的生长,5价钒的还原率也降低. 展开更多
关键词 偏钒酸 葡萄糖 还原率 菌质量浓度 5价
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LaVO_3和NdVO_3的合成 被引量:1
12
作者 杨健美 苏锵 王鸿燕 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期116-117,共2页
以V2O3为起始原料,在氩气中合成了ABO3型稀土钒化合物,对加热前通氩气的时间,V2O3∶La2O3的配比等进行了探讨,得到了适宜的制备条件。首次报道了LnVO3(Ln=La,Nd)的热学性质,发现LaVO3具有吸... 以V2O3为起始原料,在氩气中合成了ABO3型稀土钒化合物,对加热前通氩气的时间,V2O3∶La2O3的配比等进行了探讨,得到了适宜的制备条件。首次报道了LnVO3(Ln=La,Nd)的热学性质,发现LaVO3具有吸附二氧化碳的特性。 展开更多
关键词 偏钒酸 偏钒酸 三氧化二
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RbVO3的光谱分析及能带结构研究 被引量:2
13
作者 李洁 周禾丰 +1 位作者 刘旭光 许并社 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期3320-3323,共4页
采用杂化前驱体的湿化学合成法制备了偏钒酸铷(RbVO3)发光材料。利用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱仪(IR)等对RbVO3的结构进行了表征,利用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、光致发光光谱等研究了该发光材料的光致发光性能,并采用基于密度泛... 采用杂化前驱体的湿化学合成法制备了偏钒酸铷(RbVO3)发光材料。利用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱仪(IR)等对RbVO3的结构进行了表征,利用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、光致发光光谱等研究了该发光材料的光致发光性能,并采用基于密度泛函理论的CASTEP程序计算了RbVO3的能带。结果表明,在357 nm紫外光的激发下,RbVO3产生发光峰在525 nm附近、色坐标为(0.318 0,0.430 9)的绿白光发射,发光亮度高;RbVO3计算的光学带隙为2.67 eV,与实验值较为吻合。 展开更多
关键词 偏钒酸 杂化前驱体 光致发光 能带结构
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KVO3催化剂催化裂解正丁烷制取低碳烯烃的研究 被引量:1
14
作者 陆江银 赵震 +1 位作者 徐春明 张璞 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期964-965,共2页
研究了用KVO3作活性组分,用不同载体采用浸渍法制备一系列KVO3/载体催化剂.在连续性微反活性评价装置上,以正丁烷为原料,对空白载体和催化剂分别进行了活性考察.结果表明,KVO3组分几乎没有催化活性,但对低碳烯烃的选择性有一定的提高.α... 研究了用KVO3作活性组分,用不同载体采用浸渍法制备一系列KVO3/载体催化剂.在连续性微反活性评价装置上,以正丁烷为原料,对空白载体和催化剂分别进行了活性考察.结果表明,KVO3组分几乎没有催化活性,但对低碳烯烃的选择性有一定的提高.α-Al2O3载体在700℃以下有较好的催化性能. 展开更多
关键词 催化裂解 催化剂 烯烃 正丁烷 偏钒酸
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一种CsVO_3/聚合物复合荧光材料的制备及性能 被引量:1
15
作者 李洁 李曦 +2 位作者 王超 胡胜亮 李迎春 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期106-109,共4页
采用分子动力学方法对偏钒酸铯(CsVO3)与3种聚合物的表面吸附能进行了模拟计算。根据计算结果,选择苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(P(SMMA))作为包覆层,采用超声偶联-原位分散聚合法制备了CsVO3/P(S-MMA)复合荧光微球,进而旋涂成膜,并对... 采用分子动力学方法对偏钒酸铯(CsVO3)与3种聚合物的表面吸附能进行了模拟计算。根据计算结果,选择苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(P(SMMA))作为包覆层,采用超声偶联-原位分散聚合法制备了CsVO3/P(S-MMA)复合荧光微球,进而旋涂成膜,并对其结构与性能进行表征。结果表明,CsVO3/P(S-MMA)复合材料尽管发光强度有所减弱,但其避免了CsVO3粉体的团聚,扩展了CsVO3在柔性发光与显示器件中的应用。 展开更多
关键词 偏钒酸 复合荧光薄膜 分子动力学模拟 原位分散聚合
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碱性电解质中BiVO_4膜电极的光电化学性质 被引量:1
16
作者 龙明策 蔡伟民 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期881-883,共3页
采用刮刀法制备了压制BiVO4膜电极,研究了电极在0.1 mol/L NaOH中的光电化学性质.发现相对于中性电解质,其在碱性电解质中的光电流增大,稳定性提高.结合循环伏安分析中间产物的还原特性,认为光催化氧化水作用是通过四空穴亲核反应历程... 采用刮刀法制备了压制BiVO4膜电极,研究了电极在0.1 mol/L NaOH中的光电化学性质.发现相对于中性电解质,其在碱性电解质中的光电流增大,稳定性提高.结合循环伏安分析中间产物的还原特性,认为光催化氧化水作用是通过四空穴亲核反应历程进行的.pH值升高有利于亲核反应,过氧化物中间产物累积较少.在较高的偏压的碱性溶液中,光氧化水的机制可能涉及铋的中间物质. 展开更多
关键词 偏钒酸 光氧化水 光电化学 循环伏安 光电流
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MnV_2O_6纳米片的简易水热合成 被引量:1
17
作者 刘奕 钱逸泰 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1139-1141,共3页
以醋酸为酸化剂,Mn(CH_3COO)_2·4H_2O和NH_4VO_3为原料,在180℃反应18h,经水热制备了MnV_2O_6纳米片.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,该产物由宽约0.85μm... 以醋酸为酸化剂,Mn(CH_3COO)_2·4H_2O和NH_4VO_3为原料,在180℃反应18h,经水热制备了MnV_2O_6纳米片.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,该产物由宽约0.85μm,长度约1.7μm,厚度平均为100nm的纳米片构成. 展开更多
关键词 偏钒酸 水热合成 纳米片
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复盐大单晶NaKV_2O_6的水热合成与表征
18
作者 徐家宁 杨国昱 +3 位作者 孙浩然 王铁钢 徐吉庆 黄小荣 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1996年第3期107-108,共2页
在NaOH-NH4VO3-KI-H2O体系中,以水热法合成了无水偏钒酸复盐NaKV2O6晶体,并进行了结构分析.
关键词 偏钒酸 水热法 复盐 合成 钾钠
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Optimization of preparing V_2O_5 by calcination from ammonium metavanadate using response surface methodology 被引量:6
19
作者 刘秉国 彭金辉 +3 位作者 万润东 张利波 郭胜惠 张世敏 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2011年第3期673-678,共6页
Parameters of technique to prepare vanadium pentoxide by calcination from ammonium metavanadate were optimized using central composite design of response surface methodology. A quadratic equation model for decompositi... Parameters of technique to prepare vanadium pentoxide by calcination from ammonium metavanadate were optimized using central composite design of response surface methodology. A quadratic equation model for decomposition rate was built and effects of main factors and their corresponding relationships were obtained. The results of the statistical analysis show that the decomposition rate of ammonium metavanadate is significantly affected by calcination temperature and calcination time. The optimized calcination conditions are as follows: calcination temperature 669.71 K, calcination time 35.9 min and sample mass 4.25 g. The decomposition rate of ammonium metavanadate is 99.71%,which coincides well with experimental value of 99.27% under the optimized conditions, suggesting that regressive equation fits the decomposition rates perfectly. XRD reveals that it is feasible to prepare the V2O5 by calcination from ammonium metavanadate using response surface methodology. 展开更多
关键词 vanadium pentoxide ammonium metavanadate CALCINATION response surface methodology
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AgVO_3/BiVO_4复合光催化剂的制备及可见光催化性能 被引量:8
20
作者 张宇 王敏 +3 位作者 周鑫 杨光俊 柴天昱 朱彤 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期125-131,共7页
通过水热法制备了不同复合比例的AgVO_3/BiVO_4复合型光催化剂,以有机染料甲基橙作为目标降解物评价了其光催化活性,并通过X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、X射线光电子能谱和紫外–可见漫反射光谱对其进行了表征。结果表明:制... 通过水热法制备了不同复合比例的AgVO_3/BiVO_4复合型光催化剂,以有机染料甲基橙作为目标降解物评价了其光催化活性,并通过X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、X射线光电子能谱和紫外–可见漫反射光谱对其进行了表征。结果表明:制备的样品纯度很高,复合AgVO3后,BiVO_4的晶体结构未发生改变,但形貌由石笼状变为分散的粒状混合体,光吸收性能增强,同时,二者形成了异质结结构,进一步促进了光生电子-空穴的分离,从而提高了光催化活性。当AgVO_3与BiVO_4的摩尔比为70%时,光催化活性最高且稳定性良好,光照50min对甲基橙降解率高达96.7%,较纯BiVO_4提高约86.5%,且该体系中的主要活性氧物质为空穴。 展开更多
关键词 偏钒酸银/鉍复合材料 光催化剂 异质结 可见光 甲基橙
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