电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中13种微量杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中硅、铝、钙、镁、磷、铜、镍、铬、铁、钛、锰、铅、砷等13种微量杂质元素含量的方法。优化了仪器各元素的分析谱线，通过选择合适的背景校正区域和仪器工作条件来消除基体影响。方法的检出限（3s）在0．0001％～0．0019%之间。方法用于分析国家标准样品五氧化二钒和80钒铁，测定结果与认定值相一致。方法的回收率在90．0％～107％之间；测定值的相对标准偏差（n=8）在0．30%～8．1％之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中钾

试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积,有效将钾元素检测信号的强度值调控到适宜水平,确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱干扰以及背景影响等因素,通过采取优选雾化器压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数以及元素分析谱线、背景校正位置等措施,并结合基体匹配和同步背景校正方式,消除了碱金属离子、高钒基体、氩气分子谱带等对试液雾化传输、ICP平衡与激发、背景噪音和元素测定等影响因素。结果表明:钾的质量分数在40%以下校准曲线呈良好线性关系,相关系数为0.999 3。对本法的精密度和回收率进行试验,得到RSD小于1.0%,平均回收率为103%。方法用于实际样品中钾测定,测定结果与四苯硼酸钾重量法的测定结果相一致。

高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。

偏钒酸钾制备工艺的可行性研究

介绍了采用钾化焙烧和钠化焙烧工艺制备偏钒酸钾产品。通过实验室探索性试验得到较佳的偏钒酸钾制备工艺路线,即采用钾化焙烧工艺得到钒酸钾浸出液,经除杂后可制备聚钒酸钾,通过调整配入钾盐调整钾钒摩尔比为1:1,经熔融、溶解、过滤及蒸发结晶得到满足纯度要求的钠含量较低的偏钒酸钾产品。

多钒酸铵制取偏钒酸钾的试验研究

研究了由多钒酸铵制取偏钒酸钾的工艺技术,考察了结晶方式、钒浓度对偏钒酸钾成分的影响。试验结果表明：自然结晶条件下,结晶孕育时间为15~20 h,滤液中残钒高于25 g/L;加入结晶剂条件下,可以大大缩短偏钒酸钾的结晶时间,结晶时间为5~10 min,滤液中残钒含量低于2.5 g/L,结晶率超过了97%。采用加入结晶剂的方法进行了工业试验,制取了1.5 t偏钒酸钾产品,其成分TV≥36%,K≥28%,Na〈0.05%,Fe〈0.02%,达到预期目标。

偏钒酸钾-硝酸铊纳米复合粉体的制备及其光催化降解苏丹红Ⅱ号的研究

采用硝酸铊、偏钒酸钾、亚硫酸钠、二氧化锰为反应原料,经过水热法合成出了偏钒酸钾-硝酸铊纳米复合粉体,活化该复合粉体后考察其对苏丹红Ⅱ号的降解能力,并对粉体进行SEM、XRD、XPS表征。实验结果表明,偏钒酸钾掺杂量为2.5%(质量分数)的复合粉体具有最强的催化活性,25 mg的偏钒酸钾-硝酸铊纳米复合粉体可对200 m L浓度为1×10^(-3)mol/L的苏丹红溶液有效降解。

溶析结晶法制备偏钒酸钾

采用溶析结晶法制备偏钒酸钾,确定高钒浓度下偏钒酸钾存在酸度范围。试验结果表明,钒浓度150 g/L,pH值7.6～8.5,溶析结晶法制备偏钒酸钾时溶析剂采用乙醇、加入量按体积比1∶1,搅拌60 min,结晶钒收率大于95%,偏钒酸钾纯度98%以上。在溶析结晶过程中结晶收率与溶析剂配比、结晶前钒浓度、结晶时间关系密切;结晶晶体中的铬随结晶前液钒浓度增加而增加,不随结晶时间的变化而变化,硅随结晶时间的增加而降低,不随结晶浓度的变化而变化,同时通过控制溶析剂加入量可控制结晶粒度。

KVO3催化剂催化裂解正丁烷制取低碳烯烃的研究

研究了用KVO3作活性组分,用不同载体采用浸渍法制备一系列KVO3/载体催化剂.在连续性微反活性评价装置上,以正丁烷为原料,对空白载体和催化剂分别进行了活性考察.结果表明,KVO3组分几乎没有催化活性,但对低碳烯烃的选择性有一定的提高.α-Al2O3载体在700℃以下有较好的催化性能.