喷雾干燥法制备偏钨酸铵微球时的形貌与粒度

偏钨酸铵(AMT)是碳化钨(WC)催化剂的前驱体之一,WC颗粒的表面形貌和粒径分布受其前驱体性质的影响,并最终影响其催化活性。今介绍了气流式和离心式两种喷雾干燥法的工作原理,通过两种不同喷雾方式成功制备了不同形貌的AMT微球,并研究了微球的形貌和粒度。结果表明,粉末经离心式喷雾干燥处理后为实心球状,经气流式喷雾干燥处理则为空心球状。在气流式喷雾干燥条件下,探讨了料液浓度、进料速度和表面活性剂对AMT微球粒度的影响。研究表明,料液浓度因素对微球粒径影响最大;在不同干燥条件下,所制备的球形粉体的最小中位径(d50)为2.26μm。以上结果为喷雾微球化-气固反应制备介孔结构空心球状WC催化剂及其形貌和粒度的控制提供了参考依据。

二氧化硅负载偏钨酸铵催化剂上邻苯二酚和甲醇气相单醚化反应

考察了SiO2负载的偏钨酸铵催化剂(AMT/SiO2)上邻苯二酚和甲醇气相单醚化反应的性能.结果表明,经533和573K焙烧的AMT/SiO2催化剂表现出较高的邻苯二酚转化率(97%)和主产物邻羟基苯甲醚的选择性(91%).程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱结果表明,催化剂表面存在的弱酸-弱碱位是反应的活性中心.经533K焙烧制备的催化剂在反应最初46h内保持较高的稳定性,随着反应时间延长,邻苯二酚的转化率逐渐降低,但主产物的选择性基本保持不变.扫描电镜和差热热重分析结果表明,催化剂表面积炭是其活性下降的主要原因,采用适当的焙烧处理可以消除大部分积炭,从而部分恢复催化剂活性.

SiO2负载偏钨酸铵催化剂上邻苯二酚单醚化反应性能

用浸渍法制备了一系列二氧化硅负载的偏钨酸铵系催化剂,考察了不同负载量、焙烧温度对催化剂在邻苯二酚与甲醇的气固相单醚化反应中催化性能的影响.结果表明,所制备的样品在较低的焙烧温度下便可以得到较高的转化率和单醚化产物的选择性,其中,二氧化硅负载15%偏钨酸铵样品的活性和邻羟基苯甲醚的选择性均可达到90%以上,在所研究的10 h反应时间内催化剂活性始终保持在很高的水平,显示出了较好的催化性能.

高纯偏钨酸铵晶体制备的研究

以利用中和—纳滤—结晶集成过程制备高纯偏钨酸铵晶体为目的,研究了化学中和—纳滤耦合过程。利用仲钨酸铵(APT)为原料,系统地研究了温度、pH值、搅拌速度、膜压力等因素对过程的影响,得出了高纯偏钨酸铵(AMT)制备的合适工艺条件。

双极膜电渗析制备偏钨酸铵溶液的初步研究

提出了一种双极膜电渗析制备偏钨酸铵的新工艺并对该工艺进行了初步的试验研究。结果表明,双极膜电渗析能有效将钨酸铵溶液转化为偏钨酸铵溶液,过程运行稳定,电流效率达73.84%,每吨WO3直流电耗仅为864.3 kW·h,WO3直收率大于99.5%。新工艺直接采用工业钨酸铵溶液为原料,具有原料成本低、收率高,产品质量好和环境友好等特点。

偏钨酸铵的生产方法

本文论述了偏钨酸铵的各种性质及其独特用途,并对其制备原理进行了分析。重点评述了近年来偏钨酸铵的各种制备方法和设备的优缺点;认为以仲钨酸铵为原料的热降解法是目前最具竞争力的方法。

离子交换法制备偏钨酸铵

以仲钨酸铵为原料,采用离子交换法工艺制备偏钨酸铵,具有转化率高,消耗低,产品质量好,交换转化后的溶液浓度高,工艺不复杂的优点。

粉状白钨酸的研究(Ⅳ)——偏钨酸铵的制备及多晶X光衍射图谱的指标化

本文由粉状白钨酸制备了偏钨酸铵,该化合物容易自澄清溶液中以削角正八面体形状结晶,晶体分子式为(NH_(4))_(6)[H_(2)(W_(3)O_(10))_(4)]·20H_(2)O。由多晶X光衍射方法确定它属立方晶系,经粉末衍射图谱的指标化求得晶胞参数α=18.08,晶胞内含4个分子。

双极膜电渗析法制备偏钨酸铵溶液的研究

该研究主要是将钨酸铵溶液作为试验原料,使用双极膜电渗析法(BMED)制出偏钨酸铵(AMT)溶液。在此次研究中,也充分考虑了电流密度、料液WO_3浓度和p H值等各因素对双极膜电渗析法过程的影响程度,并使BMED实验在优化条件下进行。根据实验结果:当电流密度控制在700 A/m^2,溶液WO_3浓度在172.3 g/L,碱室NH4HCO_3浓度为1.5 mol/L,并将渗析时间控制为600 min,温度30℃左右时,BMED过程的电流效率平均达到72%,而耗电仅为0.88 k Wh/kg WO_3,同时WO_3的直收率高达99.9%,整体过程容易操作并且能够平稳运行。

离子交换法制备偏钨酸铵

以仲钨酸铵为原料,采用离子交换法工艺制备偏钨酸铵,具有转化率高,消耗低,产品质量好,交换转化后的溶液浓度高,工艺不复杂等优点。

由仲钨酸铵制取偏钨酸铵的工艺研究

介绍了由仲钨酸铵制取偏钨酸铵的浅度热分解─树脂交换法，该制法具有单程收率高、产品质量好、工艺简单、消耗低等优点。

硝酸中和法制备偏钨酸铵的工艺与效益

本文介绍了以仲钨酸铵为原料，采用硝酸中和法制备偏钨酸铵的工艺，并进行了经济效益分析。

偏钨酸铵催化剂的研制和应用

本产品是以仲钨酸铵为原料,采用酸解醇析的工艺技术而研制出来的。本工艺是基于在有铵离子存在时,水合酸根离子和钨酸根阴离子发生聚合反应生成偏钨酸铵的原理而研制出来的。本产品具有活性强、选择性高、使用寿命长、水溶性好、活性组分在载体上分布均匀、比表面积大等特点。 本工技术稳定可靠、流程短、投资少、效益较高,具有较大实用价值。

硝酸中和法制备偏钨酸铵的工艺与效益

一 前言 偏钨酸铵(AMT)是钨湿法冶炼过程的重要中间化合物,白色略带黄色的结晶,在含铵钨化合物中溶解度最大,25℃时,溶解度大于300g WO_3/100ml H_2O;无有害组份,具有微酸性。随着科学技术的发展,AMT在石油、化工、机械、电子、国防、航空、冶金、防腐、阻燃等方面具有日益广泛而重要的用途。

偏钨酸铵生产工艺

本文着重介绍酸中和法和热离解法工艺设备并对催化剂进行了试验。

仲钨酸铵连续溶解转化法制取偏钨酸铵

以湿仲钨酸铵为原料,选择适当的酸化剂,采取连续溶解转化法可获得偏钨酸铵溶液,进而制得杂质元素允许含量与原料仲钨酸铵相近的偏钨酸铵成品.

偏钨酸铵柱撑水滑石上邻苯二酚与甲醇的O-甲基化反应

为提高水滑石催化剂在邻苯二酚与甲醇的气固相烷基化反应中的性能,将偏钨酸铵(AMT)阴离子交换到水滑石层间,采用XRD、FT-IR以及异丙醇脱水-脱氢探针反应等表征手段和方法研究了交换后水滑石的结构和酸碱性质,并将交换前后的水滑石用于邻苯二酚与甲醇气固相合成愈创木酚的反应中.结果表明:AMT阴离子代替NO3-进入到水滑石层间;NO3-柱撑水滑石本身对邻苯二酚与甲醇的气固相反应没有活性,而用AMT交换后水滑石对目标反应的活性明显提高,且催化活性随着层板阳离子种类和比例的不同有较明显的差别,其中AMT-Mg2Al和AMT-Mg1.5Al催化剂表现出了较好的催化性能,邻苯二酚转化率为75%,此时愈创木酚选择性为90%.该催化剂上存在的弱B酸-碱中心对目标反应更有利.

共沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯偏钨酸铵中痕量铋

提出了以氢氧化镧为共沉淀剂,对高纯偏钨酸铵中痕量杂质元素铋进行共沉淀分离富集后以HG-AFS进行测定的方法。在强碱性环境中进行两次共沉淀,能使铋元素定量分离回收,偏钨酸铵残留量降至很低水平。选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了钨基体对被测元素的干扰。铋的检出限0.020 ng/mL,测定下限0.012μg/g,相对标准偏差4.6%,回收率在92.8%-108.4%之间,方法适用于高纯偏钨酸铵中痕量铋的测定。

喷雾干燥法制备中空偏钨酸铵球及中空结构形成机理

WO_3基纳米材料具有光催化降解、光解水、电致变色、热致变色和光致变色等特性,在光催化剂、新能源制备、智能窗口、传感器和平板显示器等领域有广泛的应用前景。采用喷雾干燥法成功制备了中空偏钨酸铵球,分析了其制备过程和中空结构的形成机理。结果表明:采用喷雾干燥法制备的中空偏钨酸铵球球体平均粒径为1.03μm,壁厚约为100 nm;其制备过程分为雾化、闪蒸干燥形成壳、中空结构形成3个阶段;干燥塔内由于热空气初始温度为130℃,远高于水的沸点,使液滴表面的水分迅速蒸发,由于蒸发速度非常快,从而在液滴表面结晶而形成壳,进而形成空心结构。