偶氮二异丁基盐酸脒引发甲基丙烯酸甲酯微球的无皂乳液聚合

采用偶氮二异丁基盐酸脒(AMPMDHC)为引发剂,用无皂乳液聚合方法制备单分散性PMMA微球,合成粒径为500nm的单分散PMMA微球的聚合条件是:MMA/H2O=20∶100(ml),温度为70℃,AMPMDHC用量为0.06g,反应时间为1.5h。实验结果表明:(1)引发剂用量越多,PMMA微球粒径越小,但对微球粒径分布影响较小;(2)反应温度升高,微球粒径增大,单分散性降低;(3)微球的粒径随着水的用量增大而降低,当MMA/H2O小于1/6时,微球粒径趋于180nm。

2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,研究了2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n(偶氮二异丁腈):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.5:2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,n(偶氮亚胺甲醚盐酸盐):n(环己胺)=1:2.5,反应温度30～35℃,反应时间8h,收率78.2%。产物经IR和1HNMR等进行了确证。

微波辐照制备无皂阳离子PMMA胶乳粒子

在微波辐照条件下 ,用偶氮二异丁基脒盐酸盐 (AIBA)引发甲基丙烯酸甲酯的均聚 ,制得窄分散的无皂阳离子胶乳粒子 .讨论了引发剂的浓度、单体的浓度、离子强度等对粒子大小、分散性和乳液稳定性的影响 .对微波辐照和水浴加热进行比较 ,发现微波辐照反应速度快、反应无恒速阶段 ,所得粒子的粒径小 ,粒子数目多 ,这为通过改变反应条件制备适宜的窄分散的胶乳粒子提供了一条途径 .

丙烯酸-淀粉-高岭土复合耐盐性高吸水树脂的紫外光引发制备与性能

以丙烯酸(AA)、淀粉(CTS)和高岭土(KL)为原料,偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)为引发剂,采用紫外光引发合成了复合耐盐性高吸水树脂。研究了AA中和度,AIBA、CTS、KL的用量和反应时间等对树脂吸液性能的影响,以及溶液pH、盐溶液离子强度对树脂吸液率的影响,并用红外光谱对其进行了表征。在最佳试验条件下合成的树脂,其吸去离子水率和吸生理盐水率(w(NaCl)=0.9%)分别为1 800 g/g和98 g/g。

一种带疏水长链的水溶性偶氮引发剂的合成及端基疏水聚合物疏水缔合效应研究

以偶氮二异丁腈、十二胺为主要原料,通过Pinner反应制备了一种两端各带有12个碳烷基链的水溶性偶氮引发剂——2,2'-偶氮二异丁基十二脒盐酸盐AIBL.采用核磁氢谱、元素分析及液相色谱对AIBL进行了结构及纯度表征,采用TGA、DSC和紫外分光光度计研究了其热分解现象和热分解动力学,采用表面张力仪对其表面活性进行了测定.结果表明,所合成的引发剂AIBL具有预想的结构和较高的纯度,其热分解反应属于一级反应,热分解活化能为134.80 k J/mol,70℃下水中的半衰期约为4 h;AIBL在水溶液中具有表面活性,其临界胶束浓度为0.13 g/L,对应的表面张力为33.57 m N/m.以丙烯酰胺为单体、AIBL为引发剂制备了水溶性端基疏水聚合物SPAM.采用溴化法研究其转化率,应用乌氏黏度法、零切黏度法以及荧光探针对其缔合作用进行了研究.结果表明,AIBL具有良好的引发丙烯酰胺聚合的能力;相对于不带疏水长链的引发剂所合成的聚合物PAM,SPAM具有明显的疏水缔合效应,这说明AIBL成功地将疏水长链引入到聚合物的端基中,从而形成端基疏水聚合物.

聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

以工业品丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）为原料，用偶氮二异丁基脒盐酸盐（AIBA）为引发剂，乙二胺四乙酸四钠（Na4EDTA）为络合剂，采用弓l发剂一次性加入，两步升温引发的水溶液聚合方法合成聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（PDAC）。通过正交优化实验，得到最佳工艺条件为：w（DAC）=53％、m（V50）：m（DAC）=O．045％、m（Na4EDTA）：m（DAC）=0．02％、引发温度兀=43．0℃和熟化温度T2=60．0℃各反应3h。在最佳工艺条件下，得到产物PDAC特征黏度值为14．35dL／g，单体转化率为88．87％。用FTIR对产物的结构进行了表征。该文所得结果为PDAC合成工艺的进一步优化和制备系列化相对分子质量产物奠定了基础。