还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯的不确定度评估

以还原-偶氮光度法测定了废水中硝基苯的浓度,分析了测量过程中4个主要部分的不确定度。样品中硝基苯的浓度为0.500μg/mL,取包含因子k=2(95%置信概率),扩展不确定度为U=0.032μg/mL,结果可表示为:(0.500±0.032)μg/mL。此方法测定硝基苯的不确定度的评析,有利于更准确地表示测量结果。

还原-偶氮光度法测定硝基苯的改进研究

提出了国标中分光光度法测定硝基苯的三种改进方案:将盐酸介质改为硫酸介质;由室温改为在水浴中加热排汽泡;将两次用酸碱调节pH改为邻苯二甲酸氢钾—盐酸的缓冲溶液控制pH.均可得到满意的结果.

苯胺类化合物含量对还原—偶氮光度法测定硝基苯的影响

通过将硝基苯和苯胺以不同比例混合制作标准曲线 ,讨论苯胺类化合物含量对还原—偶氮光度法测定硝基苯的影响。

偶氮光度法测定废水苯胺类化合物存在问题及解决方案

蒸馏法、脱色法是GB/T 11889—1989和《水和废水监测分析方法》（第4版增补版）推荐的N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定苯胺类常用的前处理方法。研究结果表明,蒸馏法回收率低,不适用于测定含高沸点苯胺类化合物的废水,因此对脱色法进行了改进。25 m L水样定量加入3 g脱色剂,脱色后用滤膜过滤;脱色剂的使用导致测定结果偏低,应同步制作工作曲线。工作曲线在0.25~4 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.03 mg/L,有证标准物质测定结果均在不确定度范围内,实际样品加标回收率92.0%~107%,相对标准偏差2.0%~3.6%,方法的检出限、准确度、精密度均能满足检测要求。

“还原─偶氮光度法”测定废水中的硝基苯还原介质对方法灵敏度的影响

就“还原─偶氮光度法”还原介质对硝基苯还原率和分析方法灵敏度的影响进行了实验．实验的结果是：在硫酸介质中，硝基苯的平均还原率为９３．０％，分析方法的灵敏度是０．０１４７吸光度／微克硝基苯·在盐酸中为８５．３％和０．０１３７．实验结果表明，硝基苯在硫酸介质中还原优于盐酸。

改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

对测定方法进行了改进，建立了用还原．偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理，对样品前处理装置进行了改进，实验步骤得到了简化，避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失。使样品前处理实验效率提高了90％以上；改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯，还可同时测定样品中苯胺；达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果，相对标准偏差（n=6，RSD）为1．9％～3．2％；对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定，并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验：测定结果具有一致性。加标实验回收率为96％～101％，表明方法准确可靠，可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。

还原偶氮光度法测定硝基苯的改进

在还原偶氮光度法测定硝基苯中，对溶液的pH调节方法进行了改进，提高百分析速度和精确度。

硝基苯标液在还原—偶氮光度法分析硝基苯类中的应用

还原—偶氮光度法分析工业废水中硝基苯类化合物时,用天平称量硝基苯配制标准使用液。由于称量时所用乙醇易挥发,探讨改用甲醇中的硝基苯标准溶液配制标准使用液,在保证分析结果准确性的同时可以提高分析过程的可操作性及可溯源性。

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0-1.6mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度（n=6）小于3%;加标实验回收率达到96.4%-101.8%。

间氯偶氮安替比林光度法测定烟草中的钙

研究了用间氯偶氮安替比林分光光度法测定烟草中钙的方法。在碱性介质中 ,钙与间氯偶氮安替比林形成 1∶1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长为 6 30nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钙含量在 0～ 4 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。烟草中的其它矿物成分对测定不产生干扰 ,与传统的EDTA滴定法相比具有灵敏度高、选择性好、简便快速等优点 ,用于测定烟草中的钙 ,其回收率为96 .2 %～ 99.3% ,RSD为 2 .8%。

偶氮胂Ⅰ褪色光度法测定微量铈

基于Ce(Ⅳ )对偶氮胂Ⅰ有褪色作用 ,本文研究了分光光度法测定铈。实验表明 ,在硫酸介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 0 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 5 4× 10 3 ,方法的线性范围为 0～ 8 8μg/mL ,检出限为 1 6 8× 10 -10 μg/mL。该方法用于人发样中铈的测定 ,结果满意。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铁矿石中的钒

在pH =6 .5的磷酸盐缓冲溶液中 ,钒 (V)与 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚生成紫色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .2 8× 10 4L/ (mol·cm) ,工作曲线的线性范围为 0～ 10 0 μg/ (5 0mL) ,测定结果的相对标准偏差为 2 .4 0 %～ 3.2 0 % ,回收率为 97.0 %～ 10 2 .0 %。

DBC—偶氮氯膦光度法测定磷肥中稀土总量

讨论了磷肥的分解方法,研究了DBC-偶氮氯膦与稀土显色反应的光度特性,拟定了磷肥中稀土总量的测定方法。经样品分析,结果令人满意。

利用间三氟甲基偶氮羧光度法分析测定微量钙镁的研究

利用钙、镁与间三氟甲基偶氮羧显色反应,通过优化试验条件以及加入不同掩蔽剂,可分别测定样品中微量钙与镁的含量,此试验方法简便、检测快速、灵敏度高。

偶氮氯膦光度法测定粮食中稀土元素含量

:[目的 ]探讨一种测定食品中稀土含量的灵敏准确的方法。 [方法 ]用 PMBP-石油醚萃取分离 ,偶氮氯膦 测定。 [结果 ]在 0～ 5μg/10 ml浓度范围呈线性关系 ,回收率为 93.5 % ,标准差为 0 .0 2 8。 [结论 ]本方法具有快速、简便。

浅析水中硝基苯类测定-还原偶氮光度法中存在的问题

硝基苯类化合物是高毒性物质[1-3],被列为美国饮用水中的有机类有害污染物及EPA制订的＂优先污染物＂[4],也被列入我国环境优先污染物＂黑名单＂[5]。水中硝基苯类测定-还原偶氮光度法是水中有机污染物监测中的一种普及性很强的重要的分析检测方法[6],曾在2005年的松花江硝基苯污染应急监测中起过重要作用。该方法自发布以来已实施了20多年。