偶氮四唑二胍的合成优化与性能表征

以5-氨基四唑(5-AT)为原料,经过氧化和合成两步反应制得偶氮四唑二胍(GZT)。研究了反应温度、反应时间、原料配比和NaOH溶液的浓度对合成该物质的影响,表明该法制备GZT的优化反应条件为:5-AT的用量为0.10 mol时,NaOH溶液的浓度为1.5 mol.L-1,5-AT与KMnO4的摩尔比为3∶3,在80℃下反应60 min。放大实验平均产率在80%以上。并通过元素分析、红外光谱分析、核磁、热重-差热分析,对产物的物性、组成和结构进行了表征。

偶氮四唑二胍的表征及性能研究

介绍了一种合成偶氮四唑二胍（GZT）的合成路线，利用元素分析和红外分析对产物进行了表征，确定其为目标产物。利用TG—DTA分析了GZT的热力学性能，对其摩擦、撞击感度进行了测试，用ARC对其与氧化剂的配方进行了测试。测试结果发现，GZT在249～257．9℃之间失重约为62．2％．对摩擦和撞击均钝感，具有良好的热稳定性，分解产生大量气体。分析显示GZT是一种具有潜在应用前景的低特征信号推进剂添加剂。

偶氮四唑二胍的合成与性能

以5-氨基四唑(5-AT)为原料,经氧化和离子置换反应合成了富氮含能化合物偶氮四唑二胍(GZT),用红外光谱、核磁共振、元素分析、高效液相色谱、质谱和扫描电镜对目标化合物进行表征。采用DSC考察了目标化合物的热性能,并测试了其机械感度,通过实验得到最佳的合成工艺为:氢氧化钾的浓度为1.5mol/L,5-氨基四唑、高锰酸钾与硝酸胍的摩尔比为1.0∶1.0∶1.1,氧化反应温度为60℃,氧化反应时间60min,置换反应的温度为80℃,在最佳合成条件下产率为97.2%,纯度为99%,产物为黄色针状晶体,尺寸均一。产物的分解峰温为256.6℃,摩擦感度和撞击感度分别为4%和16%,表明该富氮含能化合物的分解温度高,机械感度低,在生产和运输过程中具有较高的安全性。

偶氮四唑二胍的成年SD大鼠亚急性毒性实验研究

目的了解偶氮四唑二胍(GZT)对大鼠的亚急性经口毒性效应,为职业接触人群的安全性评价提供依据。方法60只无特定病原体级健康成年SD大鼠被随机分为对照组、低剂量组、中剂量组、高剂量组和卫星组,每组10只。低、中、高剂量组大鼠分别予125 mg/kg·bw、250 mg/kg·bw和500 mg/kg·bw GZT-羧甲基纤维素混悬液经口灌胃染毒,对照组给予等体积羧甲基纤维素溶液灌胃,1次/d,连续28 d。卫星组动物染毒28 d后不再染毒,继续观察14 d。观察大鼠的毒性反应、体重、食物利用率、血常规、血清生化、脏器系数变化及组织病理学改变。采用SPSS 23.0软件进行统计分析,检验水准α=0.05。结果试验期间大鼠一般情况较好,各剂量组雌雄大鼠体重与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05),高剂量组食物利用率低于同性别对照组(P=0.010);雌性大鼠高剂量组红细胞、血红蛋白、红细胞压积低于同性别对照组(P值分别为0.008、0.010、0.001);雄性大鼠高剂量组BUN、CREA、UA高于同性别对照组(P值分别为0.024、0.009、0.001),中、高剂量组CHOL均高于同性别对照组(P值分别为0.030、0.001);与同性别对照组比较,雌雄大鼠高剂量组肾脏脏器系数增加(P值分别为0.001、0.002)。雄性大鼠中、高剂量组胸腺脏器系数低于同性别对照组(P值分别为0.027、0.001),高剂量组脾脏脏器系数低于同性别对照组(P=0.005)。结论高剂量(500.0 mg/kg·bw)GZT可影响雌性大鼠血液系统和雄性大鼠的肾脏、免疫功能,停止受试物后影响作用是可逆的。本实验条件下,GZT的亚急性经口毒性未观察到有害作用水平(NOAEL)为125 mg/kg·bw。

偶氮四唑二胍的急性毒性实验研究

目的了解偶氮四唑二胍(GZT)的急性经口毒性及皮肤、黏膜的刺激性,为其毒性分级和标签管理提供依据。方法急性经口毒性试验选择SPF级健康成年SD大鼠50只,雌雄各25只,随机分为5组:1 000、1 414、2 000、2 828、4 000 mg/kg,每组10只。禁食后按体重一次灌胃染毒,观察染毒后大鼠的死亡情况和毒性反应,按寇氏法求GZT经口半数致死量(LD_(50))和LD_(50)的95%可信限(95%CI),按急性毒性分级标准评定GZT毒性大小。急性皮肤刺激和眼刺激试验选择健康成年日本大耳白兔8只,经皮肤及黏膜途径给予GZT原药,观察毒性反应并评分,根据各观察时点动物的刺激反应总分均值,判定GZT对皮肤、眼刺激作用的有无及强度。结果 GZT的经口LD_(50)为2 148 mg/kg,95%CI:1 876～2 460 mg/kg。GZT皮肤刺激性最高总积分平均值为1.6,眼刺激性最高总积分平均值为15。结论 GZT对大鼠的急性经口毒性为低毒,对白兔皮肤有轻度刺激性,对白兔眼睛有中度刺激性,刺激可逆。