3-羧基苯偶氮氯磺酚离解作用的研究及其与V(Ⅳ)配合物稳定常数的测定

用电位滴定法研究了新显色剂３－羧基苯偶氮氯磺酚的离解作用。用分光光度法测定了该显色剂的离解常数及其与Ｖ（Ⅳ）形成的配合物的稳定常数。离解常数Ｋ５＝２．９２×１０－７、Ｋ６＝４．７８×１０－１０、Ｋ７＝２．３９×１０－１２，表观稳定常数ｌｇＫＳ′＝５．９８±０．４９（Ｐ＝０．９５）。

4,8-二磺酸萘偶氮氯磺酚离解作用的研究及其与Nb(V)络合物稳定常数的测定

用电位法研究了新显色剂４，８－二磺酸萘偶氮氯磺酚的离解作用。用分光光度法测定了该试剂的离解常数及其与Ｎｂ（ｖ）形成的组合物的累积稳定常数。离解常数Ｋ６＝２．７０×１０－７、Ｋ７＝６．９４×１０－９．Ｋ８＝９．２４×１０－１２；累积稳定常数１ｇＫ＝３９．４９±０．４０。

铌(V)与4,8-萘二磺酸偶氮氯磺酚显色反应的研究

本文研究了新试剂4,8-萘二磷酸偶氮氯磺酚与铌的显色反应.在2.4mol/L HCl介质中,铌与该试剂生成蓝色络合物,所形成络合物最大吸收波长为653nm,摩尔吸光系数为3.7×10~4,铌含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于钢铁中铌的测定,获得满意结果.

氯磺酚偶氮硫代若丹宁光度法测定微量金

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若丹宁的显色反应,实验表明,在pH=3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1∶2的橘黄色络合物,其λmax=460 nm,ε=1.52×105 L.mol-1.cm-1。Au(Ⅲ)含量在0～14μg/10mL符合比尔定律。本法用于金矿石中微量金的测定,结果满意。

微波消解-氯磺酚偶氮硫代若丹宁分光光度法测定催化剂中的铂

研究了用微波消解样品,氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)分光光度法测定催化剂中铂的方法。在盐酸介质中,HSCT与铂反应生成2∶1稳定络合物,λmax=540nm,ε=6 15×104。在25mL溶液中,铂质量在0～50μg内符合比尔定律,催化剂样品经微波消解后用分光光度法测定,结果令人满意。

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 (HSCT)与汞的显色反应 ,在pH 3 6的HAc NaAc缓冲介质中 ,HSCT与汞反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取富集 ,富集倍数达 80倍 ,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定 ,在洗脱液中络合物λmax=5 4 5nm ,ε =6 2 4× 10 4L·mol-1·cm-1。汞含量在 0～ 1 5 μg·mL-1内符合比尔定律 ,方法用于水样中 μg·L-1级汞含量的测定 ,相对标准偏差在 1 8%～ 2 2 %之间 ,标准回收率在 93%～ 10 6 %之间 。

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中，水浴85℃条件下，痕量Ru（Ⅲ）能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁（CSPAR）的褪色反应，且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比，据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425nm为分析波长，Ru（Ⅲ）含量在0．007～0．15μg／mL范围内呈线性关系，方法的检出限为8．1×10g／mL。动力学常数测定实验结果表明，该催化反应对钌为一级反应，反应速率常数为9．74×10／s，表观活化能为82．09kJ／mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定，结果的相对标准偏差为2．1％，加标回收率在96％～103％之间。

氯磺酚偶氮硫代若丹宁光度法测定铂

本文研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁（HSCT）与铂的显色反应，在盐酸介质中，HSCT与铂反应生成2：1稳定络合物,λmax=535nm,ε=6.24×10^4L·mol^-1·cm^-1。铂含量在0－50μg/25mL范围内符合比耳定律，方法用于催化剂中铂含量的测定。

氯磺酚偶氮罗丹宁光度法测定微量钯的研究

以磷酸为介质,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,氯磺酚偶氮罗丹宁[5-(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)罗丹宁]与钯形成稳定的橘红色2:1的络合物,其最大吸收波长为488 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.55×104,钯含量在0～8μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.369 5 C(μg/mL)+0.103 1,相关系数r=0.998 1.方法简便易操作,可用于钯碳催化剂中钯含量的测定.

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的银

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 (HSCT)与银的显色反应。在pH 3.5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HSCT与银反应生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱定量萃取 ,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定 ;λmax =5 45nm ,体系ε =7.81× 1 0 4 L/ (mol·cm) ,银质量浓度在 0～ 1 .5mg/L内符合比尔定律。该方法可用于水样中痕量银的测定。

氯磺酚偶氮罗丹宁分光光度法测定天然水中痕量铜(Ⅱ)

在pH5.56的醋酸盐缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)和氯磺酚偶氮罗丹宁(SCPA)生成二元配合物Cu(SCPA)2,利用光谱修正技术表征配合物的分子结构。选择吸收光谱峰谷波长530nm和418nm为工作波长,测定显色溶液及空白溶液的吸光度A530nm,A418nm及A5030nm,A4018nm。计算光吸收比差值(ΔAr)。当Cu(Ⅱ)浓度在0.200μg/mL以内与ΔAr值之间呈线性关系,方法检出限为2ng/mL,有利于直接监测天然水。本实验已测定了黄浦江、长江、太湖水样中的痕量Cu(Ⅱ),结果与电感耦合等离子体-发射光谱法的测定结果相符,方法回收率在97.0%—103.5%之间。

食品中微量汞的固相萃取光度法测定研究

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH3.6的HAc NaAc缓冲介质中,Tri tonX 100存在下,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550nm,体系ε=9.64×104L/(mol·cm)。汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定。

分光光度法测定环境水样中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 ( HSCT)与汞的显色反应 ,在醋酸介质中 ,HSCT与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 4 5 nm,ε=5 .66× 10 4 L· mol-1· cm-1。汞含量在 0— 2 .5μg/ m L范围内符合比耳定律 。

聚合β-环糊精包结树脂对钯的吸附性能研究

以环氧氯丙烷为交联剂,在碱性介质中与β-环糊精合成,制备出水不溶性的固体环糊精聚合物(β-CDP),分别包结双硫腙和氯磺酚偶氮若丹宁制成包结树脂,并以此为吸附剂,结合分光光度法考察它对水体中微量Pd()离子的吸附性能。研究结果表明,两种包结树脂的最价吸附时间为30min,选择8mol/L盐酸溶液为洗脱剂时的Pd()洗脱率分别达到85.57%和80.66%,包结树脂对Pd()具有很强吸附性。

固相萃取光度法测定食品中的微量汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,Triton X-100存在下,HSCT与汞反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550 nm,体系ε=9.64×104 L/mol/cm.汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定.