偶氮氯膦Ⅲ-Cu(Ⅱ)共振散射光谱法测定人血清蛋白

目的建立了简单、灵敏的测定人血清中总蛋白的新方法。方法在pH3．5的B—R缓冲溶液中，往偶氮氯磷Ⅲ-Cu（Ⅱ）体系中加入蛋白质，体系的共振散射信号线形增加，根据信号增加值计算蛋白质含量。结果该法的线性范围为0～1．6mg／L，检出限为11．5μg／L，回收率为97．5％～105．3％，批内变异系数和批间变异系数分别为1．0％、2．4％。将该法用于人血清中蛋白质的测定，与医院测定结果一致。结论该法灵敏、快速、简便，具有一定的实用价值。

巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-TPB-共振光散射测定垃圾渗滤液中的Zn(Ⅱ)

建立了测定垃圾渗滤液中微量Zn(Ⅱ)的巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-溴代十六烷基吡啶(TPB)共振光散射新方法。在pH为3.1~4.6的Tris-盐酸缓冲介质及TPB存在下,Zn(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ-TPB结合生成三元缔合物,使共振光散射(RLS)显著增强并产生新的散射光谱,最大RLS散射峰位于378 nm处,体系的RLS增强程度(△IRLS)与0.008~0.20 mg/L范围内的Zn(Ⅱ)呈线性关系,定量限为0.010 mg/L。研究了共振光散射的光谱特征、适宜的反应条件及主要分析化学性质。方法用于垃圾填埋场渗滤液中Zn(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.10%~102.7%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。

钯(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应测定微量钯的研究及应用

钯 (Ⅱ )与偶氮氯膦Ⅲ在硫酸介质中可形成 1∶1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 6 44nm处 ,表观摩尔吸光系数ε64 4=2 .4× 10 4 L/(mol·cm) ,钯含量在 0 .1～ 1.5mg/L范围内符合朗比定律 .该法简便、快速 ,可在水相中直接测定微量钯 .用于含钯精矿、阳极泥等样品中钯含量的测定 。

锶-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元体系的显色反应及其应用

光度法测定微量锶的方法已有不少报道,利用形成二元络合物的显色反应灵敏度不太高。为了提高测定锶的灵敏度,我们探索了锶的多元络合物,发现在DH6的近中性介质中,锶能与偶氮氯膦Ⅲ、铜(Ⅱ)、邻菲啰啉形成四元络合物,最大吸收波长位于675nm处。

钡-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元体系的显色反应及其应用

提出用钡-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元配合物的显色反应测定痕量钡的新方法。配合物的组成为 Ba(CPA Ⅲ)_2·[Cu(phen)_2]。。摩尔吸光系数达1.0×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。配合物的最大吸收波长是675 nm。钡量在0～25μg/50mL 符合比尔定律。已应用于氯化钠中痕量钡的测定,结果准确,再现性好。

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0 44～ 0 87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1 76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。

偶氮氯膦Ⅲ共振瑞利散射法测定蛋白质

研究了偶氮氯膦Ⅲ蛋白质体系的共振瑞利散射光谱 ,考察了体系的光谱特征 ,适宜的反应条件和主要影响因素 .蛋白质在一定的浓度范围内与散射强度呈线性关系 ,对于不同的蛋白质检出限在 8 2 4～ 10 4 0ng·mL-1之间 .考察了共存物质对测定的影响 ,方法具有良好的选择性 .此法用于人血清中蛋白质的测定 。

钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0～ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 。

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定蛋白质

基于酸性介质中OP-100存在条件下蛋白质与偶氮氯膦-Ⅲ（CPA-Ⅲ）可迅速反应生成复合物（CPA-Ⅲ）-BSA,并产生特征吸收峰的特征,结合分光光度法精确检测蛋白质的质量浓度.结果表明：（CPA-Ⅲ）-BSA最大吸收波长为674nm;蛋白质质量浓度在0-300μg/mL内与吸光度差值（ΔA）呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔA=0.003 1ρ＋0.003 9（ρ：μg/mL）,相关系数r=0.996 4;检出限为1.55μg/mL.利用该方法测定人血清和鸡蛋清样品中蛋白质的质量浓度,相对标准偏差为2.43%-4.35%,加标回收率为97.97%-103.07%.

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定球墨铸铁中铈

在H2SO4介质中,偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)与铈 发生氧化褪色反应。该反应的表观摩尔吸光系数ε550=2 94×104,Ce 量在0～20μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系。本法用于稀土球墨铸铁中铈量的测定,结果满意。

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙

探讨了偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙的最佳测定条件。试验表明,在pH2 80～2.85柠檬酸三钠 盐酸缓冲溶液中,钙离子与偶氮氯膦Ⅲ形成1∶1的配合物,其吸收峰为双峰,最大吸收波长为666nm,水中钙离子含量在0～0.56mg·L-1范围内符合比耳定律,回归方程C=0.0013+2.6382A(mg·L-1),相关系数为0.9999,摩尔吸光系数ε=1.54×104L·mol-1·cm-1,加入EDTA或葡萄糖酸钠等掩蔽剂后,其他金属阳离子在测定条件下对钙离子的测定基本无影响。

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定铝合金中镁

基于在pH 10.0的氨水-氯化铵介质中,显色剂偶氮氯膦Ⅲ与镁发生褪色反应,建立了测定铝合金中镁含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL的显色溶液中,镁量在0～16μg范围内工作曲线呈线性关系。在三乙醇胺、邻菲罗啉和EGTA-pb盐的掩蔽剂存在下,可允许大量铝、铁和一定量锰、铜存在,铝合金中其他共存元素对测定均没有干扰。因此,本法不经分离可直接用于铝合金中镁的测定,其相对标准偏差（n=5）在1.4%～2.1%之间。

偶氮氯膦Ⅲ-镧(Ⅲ)与牛血清白蛋白结合反应及其应用

采用吸收光谱法研究了偶氮氯膦Ⅲ 镧 (Ⅲ )配合物与牛血清白蛋白 (BSA)结合反应的机理 .研究发现 ,随着BSA量的增加 ,偶氮氯膦Ⅲ 镧 (Ⅲ )配合物在 6 6 9nm波长处吸收峰呈线性下降且发生了红移 ,由此推测发生了结合反应 .探讨了pH值、不同干扰离子、离子强度等对该结合反应的影响 .BSA与阳离子表面活性剂对偶氮氯膦Ⅲ 镧 (Ⅲ )的作用机理相类似 .得出了一种测定蛋白质含量的新方法 .

偶氮氯膦Ⅲ螯合形成树脂的制备及性质

我们曾用D_(290)大孔强碱性阴离子树脂与偶氮氯膦Ⅲ(CPA-Ⅲ)水溶液,经搅拌制得偶氮氯膦Ⅲ螯合形成树脂,以分离富集岩石中微量稀土元素,再用ICP光电直读光谱法测15种稀土元素的分量,结果满意,本文研究了CAP-Ⅲ螯合形成树脂的基本特性。 1 试剂与仪器 15种稀土元素的标准溶液,均由光谱纯稀土氧化物配成1mg/mL的标准储备液,D290大孔强碱性阴离子树脂(南开大学);偶氮氯膦Ⅲ(分析纯)。

Ru(Ⅲ)-偶氮氯膦Ⅲ-KIO_4体系催化分光光度法测定痕量钌

在酸性介质中，痕量Ｒｕ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用，且褪色程度与钌含量有很好的线性关系。据此褪色反应，提出了痕量钌的催化分光光度分析法。方法检出限为０００１μｇ／ｍｌ，灵敏度高。反应在水相中进行，钌含量在０００２～００２０μｇ／ｍｌ符合比耳定律。可用于贵金属精矿中钌含量的测定。

蛋白质-偶氮氯膦Ⅲ复合物的光度性质及其应用

研究了蛋白质与偶氮氯膦 的显色反应.在pH2.0的缓冲溶液中,偶氮氯膦 与蛋白质形成绿色复合物,λmax为685nm,ε为1.8×105L·mol-1·cm-1,线性范围为6.6～66mg/L.所提出的方法不经任何预处理可直接测定血清和花生中的蛋白质.

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定锶硅铁合金中锶

研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与锶的显色反应。实验表明,在pH 2.9的H3PO4溶液中,锶与偶氮氯膦Ⅲ反应形成蓝色络合物,最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为2.67×104 L.mol-1.cm-1。在选定的最佳实验条件下,锶量在0.04～1.6mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.04μg/mL。方法以EDTA-Mn溶液掩蔽铁后,用于锶硅铁合金中锶的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=5)为1.5%～2.2%,加标回收率为98%～102%。

β环糊精交联聚合物包结偶氮氯膦Ⅲ树脂富集稀土元素及ICP—AES测定

以环氧氯丙烷为产联剂合成的β－环糊精聚合物树脂能与多种有机显色剂形成包结络合物，与偶氮氯膦Ⅲ的包结络物具有吸附稀土元素离子的功能。实验中详细地研究了β－环糊精交联聚合物包结偶氮氯膦Ⅲ树脂的制备及其包结稳定性，报道了以这种树脂从水溶液中吸附富集痕量稀土元素的实验条件、富集倍数以及用等离子体发射光谱法测定稀土元素的研究，提出了一种富集测定痕量稀土金属的新方法。

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定铋

研究了偶氮氯膦-Ⅲ（CPA-Ⅲ）分光光度法测定铋（Ⅲ）。在2.6mol/L高氯酸介质中及有表面活性剂聚乙烯醇存在条件下,铋（Ⅲ）与CPA-Ⅲ形成1∶2的紫红色配合物,该配合物的最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε516nm=1.12×10^5 L·mol^-1·cm^-1,铋（Ⅲ）质量浓度在0~0.7μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.27μg/mL。该方法已成功用于测定胃药中的铋。

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定水中痕量铁

基于在硫酸介质中 ,铁催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )的反应 ,建立了测定痕量铁的新方法 ,研究了该方法的动力学条件。方法检出限为 3 8× 10 - 9g/mL ,在 10mL溶液中 ,铁的线性范围 0～ 1 5 μg ,回收率 96 0 %～ 10 2 5 % ,RSD1 9%～ 2 2 %。用于水中痕量铁的测定 。