Rh(Ⅲ)-偶氮氯膦-PN-KIO_4褪色反应催化光度法测定痕量铑

在酸性介质中，痕量Ｒｈ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦－ＰＮ的裉色反应有明显的催化作用．据此褪色反应建立了测定痕量铑的催化光度法，Ｒｈ（Ⅲ）在０．０２～０．０８μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。反应在水相中进行，且重现性好，用于铂－铑催化剂中铑的测定，结果满意．

不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究——Ⅲ.偶氮氯膦-ρN与铋(Ⅲ)的β型反应的研究

本文报道铋(Ⅲ)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应——β型反应。研究了试剂分子结构与反应性能的关系,着重探讨铋(Ⅲ)与偶氮氯膦-p^N的β型反应行为。在高氯酸介质中,铋(Ⅲ)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物,λ_(max)=713nm,ε(max)=9.84×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)。并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响,测定了α和β型配合物的组成,初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。

偶氮氯膦—PN 增量—全差示分光光度法测定岩矿中微量钇

本文研究了 CPA—PN 与钇有色络合物的显色条件,在25ml 体积内,加入513molHCl 0.4—0.8ml,0.05%CPA—PN 1～4ml,2.0ml 2%PVA,在730 nm 波长处,用721分光光度计测量吸光度,在7～20mgY_2O_3/25ml 范围内,吸光度与浓度呈线性关系,但非钇稀土元素有共显色效应现象,采用7215全差示分光光度计测定,在10～28μgY_2O_3/25ml 范围内,浓度与吸光度呈线性关系,虽然线性范围扩大了,但是,非钇稀土元素的共显色效应现象尚未消除,本文采用增量——全差示分光光度法测定成份比较复杂的岩矿中微量钇,则不必分离,非钇稀土元素的共显色效应现象基本消除,与 ICP 法测定结果相比较,相对标准偏差1%。

Ir(Ⅲ) 偶氮氯膦 PN KIO_4催化分光光度法测定微量铱

在 0 .5mol·L- 1H2 SO4 介质中 ,微量铱的存在对KIO4 偶氮氯膦 PN的褪色反应有明显的催化作用 .本文研究了该褪色反应的最佳条件及用于微量铱的测定方法 .检出限为 0 .1 μg·mL- 1,铱含量在 0 .2～ 1 .6 μg·mL-

金属材料分析方法的选择和施行 第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)

目前，在成熟的分析方法中常用的试剂有偶氮氯膦-pN，偶氮氯膦-mN，偶氮氯膦-mA等几种。

离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H+型))交换树脂柱,用2mol/L盐酸多次淋洗,再用5mol/L盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL0.02mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48μg/mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×10~4 L·mol^(-1)·cm^(-1),方法中钪的检出限为0.42μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0μg Sc(Ⅲ)的测定结果相对误差不超过±5%时,BO33-(600),NH_4(Ⅰ)(200),Ca(Ⅱ)(100),RE_2O_3(60),Be(Ⅱ)(30),Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)(25),Zr(Ⅳ)(4),Ti(Ⅳ)、Ta(Ⅴ)(2)不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。