在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－mA显色反应的研究

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－ｍＡ显色反应的研究开小明，汪呈理，张群，李善祥（安徽安庆师范学院化学系，安庆，２４６０１１）偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）与稀土元素显色反应具有很好的灵敏度和选择性，该试剂已用于钢铁和铝合金中稀土总量的测定［１］，也用于测定...

DBF-偶氮氯膦与稀土元素显色反应的研究及应用

DBF-偶氮氯膦是我们最近合成的稀土总量试剂,全称为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氟苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸,简称DBF-CPA,其结构式为:

钯(Ⅱ)-偶氮氯膦pA显色反应及其应用

测定微量钯的有机显色剂种类较多.其中选择性和灵敏度较好的是杂环偶氮化合物,但所有钯的显色反应无例外地需要加热,或需有机溶剂萃取.偶氮氯磷类试剂测定钯亦有报道.本文采用偶氮氯膦pA[2-（4氯-2-膦酸基苯偶氮）-7-（4-乙酰基苯偶氮）-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物,其表观摩尔吸光系（?）6504.5×10L·mol-1·cm-1,钯含量在0.0～1.0 mg/L范围内符合比耳定律.建立了测定微量钯的分光光度分析法.本法具有简便快速,室温下在水相中直接测定微量钯的优点.应用于催化剂中钯含量的测定,结果令人满意.

钪-镧-对氟偶氮氯膦体系共显色效应的研究及应用

本文研究了钪-镧-对氟偶氮氯膦体系共显色效应的光度特性及测定钪的最佳条件,建立了光度法测定痕量钪的新方法。该法的表观摩尔吸光系数为8.57x10^4L·mol^(-1)·cm^(-1),Sc(Ⅲ)浓度在0.0～5.0μg/25ml范围符合比尔定律。将本法用于镁基、铁基合成试样中痕量钪的测定,结果满意。

偶氮氯膦mA与铋显色反应研究及其应用

偶氮氯膦mA与铋在0.05M硫酸介质中能形成稳定的络合物。该反应具有较高的灵敏度和选择性。其表现摩尔吸光系数(ε070)为5.7×10~4。本文通过水合二氧化锰共沉淀分离富集铜合金中痕量铋后,用偶氮氯膦mA直接光度法测定铋的含量。其方法操作简单,结果准确。

钯(Ⅱ)与对碘偶氮氯膦显色反应的研究

钯（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦在硝酸介质中形成组成比为１∶２的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６４０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε＝３．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钯的质量浓度在０．０～１．０ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律。该法简便、快速、常温下可在水相中直接测定微量钯。检测限为２μｇ／Ｌ，回收率为１０１．８％，ＲＳＤ为２．９８％。应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定，结果满意。

偶氮氯膦类显色剂与重铬酸根离子褪色反应的研究

国内外光度法测定铬常用二苯基碳酰二肼法。由于二苯基碳酰二肼溶液不稳定,需要避光保存,而且易被空气氧化逐渐变黄,酸度对试剂的影响很大,基于上述原因,使该方法的应用受到了一定的限制。本文研究了两种新的偶氮氯膦类显色剂(磺胺偶氮氯膦和氨基G酸偶氮氯膦)与重铬酸根离子的褪色反应,基于此褪色反应拟定了测定铬(Ⅵ)的新方法。该方法反应酸度高,操作简便、快速,重现性好。摩尔吸光系数分别为2.

钇的新显色剂对甲基偶氮氯膦的合成及其光度性能的研究

研究了钇的新显色剂对甲基偶氮氯膦(CPApM)的合成以及钇与试剂显色反应的条件。CPApM在 HAc-NaAc 缓冲液介质中与钇生成β型配合物,其吸收峰位于755nm,对比度△λ=201nm,表观摩尔吸光率为1.82×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。在25mL 溶液中,6～12μg 的钇遵循比耳定律。用标准加入回扣法的测定范围为0～6μg/25mL。在 TritonX-100和磺基水杨酸钠存在下,可容许10倍量的铈、7倍量的镧和等量的重稀土元素存在。

DCF-偶氮氯膦与稀土元素显色反应的研究及其分析应用

研究了DCF-CPA与稀土元素显色反应的条件。实验表明,DCF-CPA的最大吸收峰位于543nm处,试剂在高酸度下可与稀土元素形成稳定的蓝色络合物(λ_(max)=640～647nm,ε=0.50～1.21×10~5)。大多数常见金属元素的共存允许量可达毫克级以上。可用于铅、锡合金中稀土总量的直接测定。在2mol·l^(-1)盐酸体系中测定了铝合金中的稀土总量,结果令人满意。

铀-对氟偶氮氯膦显色反应萃取光度法的研究及应用

较系统地研究了７种不对称变色酸双偶氮氯膦类试剂与铀（Ⅵ）的显色反应，发现其中对氟偶氮氯膦为分光光度法测定铀的较好试剂。在ｐＨ２．５条件下，配合物最大吸收波长为６５５ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝４．５８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铀（Ⅵ）浓度在０．０～６０μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律，相关系数ｒ＝０．９９９４。用磷酸三丁酯－苯萃取分离铀后，将该方法用于测定矿石中铀，结果满意。

碱土金属与多卤代偶氮氯膦类试剂显色反应的研究

近年来合成的多卤代偶氮氯膦类试剂有希望成为一类有效的碱土金属显色剂。本文研究了此类试剂与钙、锶、钡所生成配合物的吸收光谱、显色酸度、选择性、灵敏度和配合物的组成,以及试剂结构与性能的关系等。说明了不同取代助色基对显色反应各方面的影响。通过研究筛选出了较好的碱土显色剂,这几种试剂的结构如下:

新显色剂对-二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素显色反应及其分析应用研究

研究了新显色剂对二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素的显色反应.在05mol/L盐酸介质中,试剂与轻、重稀土元素均能发生显色反应,其络合物的表现摩尔吸光系数ε值分别在(40×50)×104和(05～15)×104L·mol-1·cm-1.当有一定量的CTMAB、乙醇和草酸存在时,试剂与轻稀土元素显色灵敏度提高,而重稀土几乎不显色.轻稀土元素含量有0～12g/25mL范围内与试剂所形成的络合物在662nm,604nm,531nm3个波长处吸光度绝对值之和与轻稀土的浓度具有良好的线性关系,可利用3波长处吸光度值叠加的方法测定其含量,ε值达14×105L·mol-1·cm-1.该方法可用于钢、铝合金、铸铁试样中轻稀土元素含量的测定.

铋-对碘偶氮氯膦显色反应及应用

铋－对碘偶氮氯膦显色反应及应用李秀玲，卢燕，王洪（山东建筑材料工业学院应化系，济南，２５００２２）对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）是测定稀土元素的良好试剂［１］，我们在锆一时碘偶氮氯膦显色体系的研究基础上［２］，进行铋－对碘偶氮氯膦的显色反应的研究。该方...

新显色剂对碘偶氮氯膦-Zr(Ⅳ)反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘氮氯膦与锆的最佳显色条件。在盐酸－硫酸介质中，锆与显色试剂形成１：１的蓝色配合物。其最大吸收峰位于６９０ｎｍ处，摩尔吸光系数ε为６．８８×１０＾４，锆量在０￣１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法已用于不含锋土的铝合金样品中微量锆的测定，结果满意。

氨基G酸偶氮氯膦与钙显色反应的研究及应用

本文以氨基G酸偶氮氯膦为显色剂,建立了微量钙的分光光度测定法。试剂与钙在PH2到12的条件下形成蓝色配合物,最大吸收波长为666nm,配合物的组成为M:R=1:2,摩尔吸光系数为ε_max=5.7×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),0～20μg/25ml符合比耳定律。研究了干扰及其消除方法,并成功地用于自来水及某些分析试剂中的微量钙的测定。

间磺酸基偶氮氯膦与Cr(Ⅲ)显色反应研究及应用

文中报道了肺心３０病列和健康对照１６例的红细胞变形能力与红细胞膜收缩蛋白二聚体和四聚体的相对含量。结果表明，肺心病Ⅰ、Ⅱ型呼吸衰竭病人红细胞变形指数和Ｓｐ－Ｄ，Ｓｐ－Ｔ相对含量与对照组均有显著差异，且肺心病病人的ＤＩ与Ｓｐ－Ｄ／Ｓｐ－Ｔ比值呈显著负相关。提示膜收缩蛋白的异常，可能是导致肺心病人红细胞胞变形能力降低的重要因素之一。

偶氮氯膦-MA与稀土元素显色反应的双波长分光光度法研究

在 p H =1.0的酸性介质中 ,偶氮氯膦 - MA与稀土元素形成稳定的有色络合物 ,其λmax=6 70 nm ,单波长分光光度法测得其 ε=6 .1× 10 4 ;本法采用双峰双波长光度法测得 ε=1.3× 10 5,比单波长分光光度法的灵敏度提高一倍多 ,可直接用于铁基样中痕量稀土的测定。该方法准确、快速、灵敏 。

钪－对氟偶氮氯膦－TritonX－100显色反应及其应用

当ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在时，Ｓｃ与对氟偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＦ）在常温下反应形成ｐ型络合物，表现摩尔吸光系数为６．Ｉ×Ｉ０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，ＴｒｉｔｏｎＸ－１００可提高络合物的稳定性使之至少稳定２４ｈ，Ｓｃ（Ⅲ）浓度在０．０～０．μｇ／ｍｌ符合比尔定律。方法可用于合金中痕量Ｓｃ的测定。

偶氮氯膦PN(CPA-PN)光度法测定氧化铝废渣中的微量钪

采用偶氮氯膦PN(CPA-PN)显色,在低酸度介质用强酸型树脂Dowex50W-X8吸附钪与干扰元素分离,用2 mol/L HCL洗提干扰元素,用5 mol/L HCL洗脱钪,再用0.01 mol/L PMBP-苯萃取,用1%甲酸洗有机相出去稀土元素,用1 mol HCL反萃取钪。实验结果表明,钪含量在0~12μg/mL范围内符合比尔定律,络合物的最大吸收波长680 nm,表观摩尔吸光系数为9.00×10~2,钪校准曲线的R^2=0.9979。对于铝废渣试样进行分析,相对标准偏差2.3%,加标回收率为99%。

对溴偶氮-4-(5-)氯(溴、甲氧基)膦显色剂与稀土元素的β型显色反应的研究

合成了6种对溴偶氨-4-(5-)氯(溴、甲氧基)膦显色剂4-(5-)CPA-pB、4-(5-)BPA-pB、4-(5-)MOPA-pB。考察了这类试剂中含分析功能团(-PO_3H_2)一侧的苯环上助色团的位置和电负性影响显色反应性能的一些规律。助色团(—Cl、—Br、—OCH_3)位于膦酸基间位的 4-CPA-pB、4-BPA-pB、4-MOPA-pB 只与重稀土元素进行β型显色反应,而位于对位的 5-CPA-pB 和5-BPA-pB 可与轻重稀土元素进行β型显色反应,5-MOPA-pB 则可与15个稀土元素迅速进行β型显色反应。其配合物十分稳定,摩尔吸光系数高达1.8×10~5以上。