三溴偶氮溴膦与稀土元素显色反应的研究与应用

研究了新试剂三溴偶氮溴膦 (4 BPA TB)与稀土元素的显色反应。 0 .96mol·L- 1HNO3介质中 ,稀土元素与 4 BPA TB的显色反应灵敏度一致。利用此反应性质 。

TBP分离偶氮溴膦Ⅲ分光光度法测定矿石中铀

本文研究了新显色剂偶氮溴膦Ⅲ(BPA) Ⅲ)光度测定铀(Ⅵ)的条件,并结合TBP萃淋树脂分离富集较好地消除铀(Ⅵ)的伴生元素钍、稀土、锆、钙等的干扰。用于矿物中痕量铀的测定,狄得满意结果。

稀土元素与偶氮溴膦-mB和溴化十四烷基吡啶在乙醇-水溶液中的显色反应及其分析应用

研究了偶氮溴膦mB(BPAmB)与稀土元素的显色反应。在pH10的酸性介质中,试剂与轻、重稀土元素皆能形成二元蓝色络合物。在有少量乙醇存在的050～100mol/LHCl溶液中,轻稀土元素能与BPAmB和溴化十四烷基吡啶形成灵敏的三元蓝色络合物。轻稀土元素与BPAmB络合物的组成比为1∶3,轻稀土元素含量在0～15μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε=12×105,而重稀土元素在同样条件下几乎不显色,因此可在重稀土元素存在下测定轻稀土元素的含量。该方法灵敏度高,选择性亦较好,用于铸铁和铝合金试样中轻稀土元素含量的测定,结果满意。

偶氮溴膦-P^(SN)(BPA-P^(SN))与钇组稀土元素β型显色反应的研究Ⅱ

钇组稀土元素能在较宽的酸度范围内，与ＢＰＡ－ＰＳＮ形成β型络合物，本章重点讨论显色剂用量，酸度和共存离子对β型显色反应的影响。

钍(Ⅳ)与偶氮溴膦-mB和溴化十四烷基吡啶在乙醇-水溶液中的显色反应及其分析应用

在pH1～2的酸性介质中,钍(Ⅳ)与偶氮溴膦-mB(BPAmB)形成最大吸收波长(λ_(max)位于686nm的蓝色络合物,摩尔吸光系数(ε)为8.27×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1).在有少量乙醇存在的0.5～1.0 mol/L盐酸溶液中,钍(Ⅳ)能与BPAmB和溴化十四烷基吡啶形成更灵敏的三元络合物,最大吸收位于695nm,具有更大的对比度(△λ=135nm)和更高的灵敏度.ε值达1.41×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),是目前光度法测定钍(Ⅳ)灵敏度最高的显色反应之一,Th(Ⅳ)的浓度在0～800μg/L范围内遵守比尔定律.方法具有良好的选择性,此法用于岩矿中微量钍的测定,结果满意.

偶氮溴膦－pSN（BPA－pSN）与钇组稀土元素β型显色反应的研究（Ⅰ）

钇组稀土元素能在较宽的酸度范围内，与ＢＰＡ－ｐＳＮ形成β型络合物，影响β型显色反应的因素很多。

稀土-对磺胺偶氮溴膦β型显色反应研究

在ClCH2 COOH CH3COONa介质中 ,稀土和对磺胺偶氮溴膦 (BPA pSN)可以形成 β型同核及异核络合物 .β型同核络合物的组成为RE∶BPA pSN =1∶2 ,β型异核络合物的组成为RE1(重稀土 )∶BPA pSN∶RE2 (轻稀土 ) =1∶3∶1.对形成 β型络合物的可能机理进行了探讨 :形成 β型异核络合物的可能机理是当轻、重稀土同时存在时 ,重稀土和对磺胺偶氮溴膦形成的 β型络合物诱导了轻稀土和对磺胺偶氮溴膦形成的α型络合物向 β型络合物的转化 .

新显色剂三溴偶氮溴膦与钡显色反应的研究

研究了新试剂三溴偶氮溴膦 ( 4-BPA-TB)与钡 ( )的显色反应。本法可用于人发中微量钡的测定。

三溴偶氮溴膦(4-BPA-TB)与铋显色反应研究及分析上应用

本文报道了三溴偶氮溴膦（４－ＢＰＡ－ＴＢ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应。研究结果表明：在高氯酸介质中，乙醇存在下，该试剂与Ｂｉ（Ⅲ）形成稳定的蓝紫色配合物，配合比为１：２，其最大吸收波长为６４４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０×１０＾５，Ｂｉ（Ⅲ）０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。将该方法用于铸铁及紫铜样品中微量铋的测定，获得了满意的结果。

偶氮溴膦－PSN直接测定钢铁中稀土总量

，Ｖ（Ⅴ）（２．５），Ｗ（Ⅵ）（２），Ｚｒ（Ⅳ）（０．０７），Ｚｎ２＋（３），Ｆｅ３＋（１５），ＥＤＴＡ（２００），酒石酸（７５０），ＳＯ（９０），草酸（２５）。（＊Ｎｂ含量高时加１ｍｌ２０％酒石酸掩蔽；加０．５ｍｌ５％苯羟乙酸和２滴３０％过氧化氢掩蔽）。２．５工作曲线于５０ｍｌ容量瓶中，加１０ｍｌ盐酸（１＋３），用水稀至刻度，摇匀。分取５ｍｌ数份各置于２５ｍｌ容量瓶中，并分别加入０～２０μｇ铈，加２ｍｌ偶氮溴膦－ＰＳＮ，以下按实验方法测量吸光度。３样品分析称取０．１ｇ试样置于１００ｍｌ锥形瓶中，加５ｍｌ王水，加热至全溶，加２ｍｌ高氯酸，继续加热蒸发至近干，稍冷，加１０ｍｌ盐酸（１＋３）。加热至沸，滴加饱和亚硫酸钠使高价铬还原，煮沸、冷却。移入５０ｍｌ容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀（有混浊须干滤）。分取５ｍｌ试液置于２５ｍｌ容量瓶中，以下按实验方法进行，测量吸光度。分析结果见表２。表２标样中稀土分析结果（％）综上所述，该试剂的主要特点是显色酸度高，显色酸度范围宽，在０．０２～０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中均能与各稀土元素立即生成稳定的蓝色络合物，且空白值低。该试剂与钇形成的络合物不随酸度的改变而变化，这与目前诸多?

偶氮溴膦PN与钪在硝酸体系中的显色反应研究

已报道的钪的吸光光度法多在盐酸体系中测定。本文详细研究了偶氮溴膦PN在硝酸介质中的络合反应性能。在0.5N左右的硝酸中,偶氮溴膦PN与钪形成稳定的配合物,其λmax在678和610nm,ε678=2.16×104、氧化钪线性范围0～23μg/25ml。控制一定的温度,甘露醇可消除100μg钛对10μgSc2O3的影响,而在盐酸体系,只允许10μg钛存在。钪离子被PMBP-二甲苯萃取后,同样可以用硝酸淋洗,反萃硝酸的酸度与显色酸度一致,从而直接显色。

偶氮溴膦－PSN测定钢铁中稀土总量的研究

本义研究了在０．０２～０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中试剂与稀土元素的显色反应，并拟定了在大量ＥＤＴＡ、酒石酸存在下直接光度法测定钢铁中稀土总量的灵敏度高、稳定性好、操作简便的可行性方法，结果令人满意。

偶氮溴膦-pSN高速分析球铁及碳钢中稀土总量

偶氮溴膦-pSN可在较强的酸性介质中与稀土元素形成稳定的蓝紫色络合物。显色酸度0.08～0.72M范围内,在波长670nm处,灵敏度最高。由于显色酸度高,酸度范围又宽,给高速分析稀土元素创造了较偶氮氯膦Ⅲ高速测定稀土的方便。

新显色剂偶氮溴膦-PSN-稀土-CTMAB显色体系的研究

铬变色酸的不对称双偶氮型显色剂,是稀土元素的灵敏显色剂。用新显色剂偶氮溴膦-PSN(BPA-PSN),在乙醇-盐酸介质中,有CTMAB存在下,进行了试剂对稀土元素显色性能的研究。实验表明,在0.07～0.1N盐酸酸度下,络合物的λ^(max)为679nm,表观摩尔吸光系数ε679为1.8×10~5l·mol^(-1)·cm^(-1)。

聚乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。

对溴偶氮氯膦离解作用及它与镧络合物的分光光度法研究

本文用分光光度法研究了对溴偶氮氯膦(CPA-pB)的离解作用,测定了其逐级离解常数,且与已报道的对硝基偶氮氯膦(CPA-pN),对氯偶氮氯膦(CPA-pC)的离解常数进行了比较,其结果与结构分析基本相符。本文还用分光光度法研究了CPA-pB与镧的溶液配合物,测定了该配合物的组成和稳定常数,并用古埃磁天平测定了该溶液配合物的磁化率。