响应曲面优化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定霜膏类化妆品中的联苯胺和对氨基偶氮苯

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定霜膏类化妆品中的联苯胺和对氨基偶氮苯。样品经叔丁基甲醚提取后,氮气浓缩,正己烷复溶,硅胶和中性氧化铝固相萃取剂进行净化。使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(V/V)等度洗脱,Agilent poroshell EC C_(18)色谱柱分离,最后电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式进行测定,确定一级母离子和二级子离子,建立质谱测定方法。采用三因素三水平响应曲面优化测定的最佳条件,并建立数学模型预测最佳测得值,预测值和实际值吻合。最佳的测定条件为:硅胶用量200 mg,中性氧化铝用量500 mg,叔丁基甲醚用量10 mL,在该条件组合下,测得联苯胺回收率为89.85%。基质曲线在2.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R 2大于0.999,平均回收率范围在86.4%~92.7%,相对标准偏差在1.96%~7.05%之间,方法检出限为4.0~10.0μg/kg,定量限为10.0~20.0μg/kg。该方法操作简便、回收率好,具有较高的灵敏度和精密度,适用于测定霜膏类化妆品中的联苯胺和对氨基偶氮苯。

联苯胺-H_2O_2-HRP伏安酶联免疫分析新体系酶催化反应机理的研究

首次利用红外光谱法、紫外可见光谱法对联苯胺Ｈ２Ｏ２辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）伏安酶联免疫分析新体系酶催化反应产物进行了鉴定。结果表明，在ｐＨ４条件下，ＨＲＰ能催化Ｈ２Ｏ２氧化联苯胺生成偶氮联苯胺，提出了相应的反应机理。

联苯胺系列黄色偶氨颜料合成及改性

联苯胺系列黄色偶氮颜料具有较高的着色力和透明度，在油墨和塑料中应用十分广泛。曾经合成的具体品种有C．I．颜料黄12、13、14、81、83等。

三波长分光光度法同时测定痕量镉镍

研究了三波长分光光度法同时测定Cd2+与Ni2+的条件。结果表明:在TritonX-100表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Cd2+,Ni2+与3,3’-二磺酸基联苯胺基重氮氨基偶氮苯(DSDPDAA)形成稳定的红色络合物,络合物的表观摩尔吸光系数分别为6.83×104L.mol-1.cm-1和8.93×104L.mol-1.cm-1;25 mL溶液中Cd2+和Ni2+分别在0-15μg和0-14μg范围内符合比尔定律,据此建立了三波长分光光度法同时测定Cd2+与Ni2+的新方法。对25 mL溶液中5μg Cd2+和Ni2+,测定的相对标准偏差分别为1.6%和2.4%(n=11)。方法用于污染土壤和人发标准样品的测定,结果与认定值相吻合。