钇(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ配合物探针分光光度法测定蛋白质的研究

在pH2．3～2．5的B-R缓冲介质中，蛋白质与钇（Ⅲ）偶氮胂Ⅲ配合物发生结合反应，引起配合物溶液褪色及吸光度降低。在一定范围内其最大吸光度降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此，建立了以钇（Ⅲ）-偶氮胂Ⅲ配合物为光谱探针，分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高，线性关系好，人血清白蛋白的含量在0～20mg／L范围内与配合物吸光度的降低值呈现良好的线性关系；表观摩尔吸光系数ε652为2．60×10^6L·mol^-1·cm^-1；生物体内的常见物质基本上不干扰测定。本法可直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定。

十二烷基磺酸钠存在下偶氮胂Ⅲ光度法测定钢样中稀土总量

研究了溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基磺酸钠、吐温-80、乳化剂OP和聚乙烯醇5种表面活性剂对稀土-偶氮胂(Ⅲ)-乙醇显色反应的影响和在十二烷基磺酸钠存在下,偶氮胂Ⅲ分光光度法测定稀土的条件。结果表明:只有十二烷基磺酸钠对显色反应有明显的增敏作用,其余几种效果不明显。在pH28的HCl-NaAc缓冲溶液中和十二烷基磺酸钠存在下,偶氮胂Ⅲ与稀土显色反应有较高的灵敏度,表观摩尔吸光系数ε=9.5×104L.mol-1.cm-1,试剂和络合物的最大吸收波长分别为540nm和655nm,在25mL显色溶液中稀土质量在0～50μg范围内符合比尔定律。所建立的方法直接用于低合金钢标样中稀土含量的测定,结果与认定值十分吻合,RSD在0.37%～1.6%范围内。

偶氮胂(Ⅲ)光度法测定催化剂中的镧

研究了分光光度法测定催化剂中的镧含量。在 p H=2 .8— 3.0条件下 ,镧与偶氮胂 ( )显色生成稳定络合物 ,最大吸收波长为 6 5 8nm,表观摩尔吸光系数 ε658=5 .2 3× 10 4L· mol-1· cm-1,线性范围为 0—5 0μg/2 5 m L ,相对标准偏差 <2 % ,加标回收率为 98%— 10 2 % ,方法准确、可靠。

偶氮胂(Ⅲ)高灵敏度法测定痕量铬的研究

研究了偶氮胂(Ⅲ)与CrO7 2 -的褪色反应 ,建立了一种新的光度法测定痕量Cr(Ⅵ)方法 ,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数达4 .8×106,Cr(Ⅵ)量在0 -0 .8Mg/25ml范围内符合比耳定律 .

铀-偶氮胂配合物吸附极谱波的研究

在 ｐ Ｈ ＝ ７．７ 的 Ｂ Ｒ 缓冲溶液中，铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ） 反应形成配合物，于－ ０．７３ Ｖ（ｖｓ． Ｓ Ｃ Ｅ）处产生一灵敏吸附极谱波．检测下限为 ８．０×１０－ ９ｍ ｏｌ· Ｌ－ １，测得铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ）的配合比为 １∶１．配合物稳定常数 １．１２×１０７，配合物还原的电子转移数为 ２．用该法测定了水样中的铀含量。

偶氮胂羧-Ce(Ⅲ)-HSA-OP的结合反应及其光度分析应用

偶氮胂羧在pH3.85的HAc-NaAc缓冲介质中与Ce3+反应生成稳定的蓝紫色配合物,该配合物与生物大分子蛋白质反应形成蓝色复合物,λmax=702nm,比试剂本身的λmax=543 nm红移159 nm,ε=3.74×105L.mol-1.cm-1(HSA),蛋白质在0～90μg/mL范围内遵循比尔定律,加入表面活性剂OP形成多元复合物,灵敏度提高18%。与目前临床检验中使用的双缩脲法相比,灵敏度高17倍。方法已用于测定实际人血清总蛋白,结果满意。

偶氮胂Ⅲ-β-环糊精包合物与DNA作用方式的光谱法研究

在pH=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,采用紫外光、荧光光谱法和粘度法研究了偶氮胂-β-环糊精包合物(β-CD-AS)与鲱鱼精DNA的作用方式.用摩尔比法确定了β-CD-AS与DNA的结合比为5:1.通过热力学研究得出结合常数为K291.15K=8.68×105 L·mol-1,K310.15K=8.43×105 L·mol-1.热力学函数为ΔrHmθ=27.04J·mol-1,ΔrGmθ291.15K=-2.78×104 J·mol-1,ΔrSmθ=95.47J·mol-1·K-1.结果显示该反应为熵驱动.实验进一步表明β-CD-AS与DNA之间的作用方式为混合模式,即部分嵌插和沟渠作用.

催化动力学光度法测定α,α′—联吡啶

本文研究了在ＨＡｃ－ ＮａＡｃ 缓冲溶液中，微量α，α′—联吡啶加速抗坏血酸还原偶氮胂（Ⅲ）褪色的指示反应及其动力学条件，建立了动力学光度法测定微量α，α′—联吡啶的方法。该方法的线性范围为８ ×１０－ ８ ～４ ．８ ×１０－７ｍｏｌ／２５ｍｌ，检测限为４．５１３ ×１０－ ８ｍｏｌ／２５ｍｌ。