偶氮胂-Ⅲ光度法测定烟草中的钙

本文研究了偶氮胂 - 与钙的显色反应 ,在 p H=8.5氯化铵 -氨水缓冲液介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,偶氮胂 - 与钙反应生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=680 nm,ε=2 .13× 10 4 L·mol-1·cm-1。钙含量在 0— 30μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律 ,该方法用于烟草样品中钙含量的测定 。

吐温-80存在下用偶氮胂-Ⅲ分光光度法测定钙

研究了吐温-80存在下偶氮胂-Ⅲ(ASA-Ⅲ)与Ca2+的显色反应。在pH=9.3的碱性介质中,Ca2+与ASA-Ⅲ形成n(Ca2+):n(ASA-Ⅲ)=1∶2的蓝色配合物。该配合物最大吸收波长位于652nm处,Ca2+质量浓度在0.1~1.2μg/mL范围内遵守比尔定律,方法表观摩尔吸光系数ε652nm=3.17×104 L/(mol·cm),检出限为25ng/mL,40种共存离子的存在对测定无影响。方法用于土豆、面粉、大米、豆粉等食物样品中钙的测定,简便、快速,测定结果与原子吸收光谱法测定结果基本吻合,较为满意。

偶氮胂-Ⅲ分光光度法测定废弃荧光粉中稀土总量

为了快速准确、经济地测定废弃荧光粉样品中稀土元素的总量,以偶氮胂-Ⅲ为显色剂,采用分光光度法测定了废弃荧光粉中稀土元素的总量,并考察了显色剂用量、缓冲溶液用量、无水乙醇用量及显色时间与吸光度的关系。试验结果表明在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,偶氮胂-Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物,在分光光度计660 nm波长处测量吸光度,稀土元素浓度在2~50μg/mL符合比尔定律,线性回归相关系数R2=0.99993,表观摩尔吸光系数约为5.1×104 L/(mol·cm)。该方法测定废弃荧光粉中稀土总量,相对标准偏差不超过2%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相一致,加标回收试验结果显示稀土元素回收率在97.50%~101.82%,证明该法准确可靠。

(MCM-41)-(偶氮胂-Ⅲ)纳米复合材料的制备与表征

以纳米MCM-41分子筛为主体,以偶氮胂-Ⅲ(ASA-Ⅲ)为客体,通过液相移植法制备出(纳米MCM-41)-(偶氮胂-Ⅲ)主-客体纳米复合材料。利用系列表征技术化学分析、粉末XRD、傅里叶变换红外光谱、低温N2吸附-解吸附技术、扫描电镜、固体扩散漫反射吸收光谱和发光研究对所制备的材料进行了表征。化学分析证明偶氮胂-Ⅲ存在于制备的纳米复合材料中;粉末XRD结果表明,所制备的(纳米MCM-41)-(偶氮胂-Ⅲ)仍然保持二维的六方结构;红外光谱表明所制备的主-客体纳米复合材料的分子筛骨架完好;低温N2吸附-解吸附结果表明组装后的纳米复合材料分子筛的比表面积和孔体积较未组装的主体分子筛有所降低,表明客体已经部分占据了分子筛孔道;扫描电镜显示(纳米MCM-41)-(偶氮胂-Ⅲ)的粒子形状为球形,尺寸为110±5nm;固体扩散漫反射吸收光谱表明,所制备的纳米复合材料中客体的吸收较相应体相吸收有明显的蓝移,说明客体处于纳米MCM-41分子筛主体孔道内并呈现出分子筛孔道的立体限域效应。所制备的纳米复合材料呈现发光。

钇(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ配合物探针分光光度法测定蛋白质的研究

在pH2．3～2．5的B-R缓冲介质中，蛋白质与钇（Ⅲ）偶氮胂Ⅲ配合物发生结合反应，引起配合物溶液褪色及吸光度降低。在一定范围内其最大吸光度降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此，建立了以钇（Ⅲ）-偶氮胂Ⅲ配合物为光谱探针，分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高，线性关系好，人血清白蛋白的含量在0～20mg／L范围内与配合物吸光度的降低值呈现良好的线性关系；表观摩尔吸光系数ε652为2．60×10^6L·mol^-1·cm^-1；生物体内的常见物质基本上不干扰测定。本法可直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定。

偶氮胂羧-Ce(Ⅲ)-HSA-OP的结合反应及其光度分析应用

偶氮胂羧在pH3.85的HAc-NaAc缓冲介质中与Ce3+反应生成稳定的蓝紫色配合物,该配合物与生物大分子蛋白质反应形成蓝色复合物,λmax=702nm,比试剂本身的λmax=543 nm红移159 nm,ε=3.74×105L.mol-1.cm-1(HSA),蛋白质在0～90μg/mL范围内遵循比尔定律,加入表面活性剂OP形成多元复合物,灵敏度提高18%。与目前临床检验中使用的双缩脲法相比,灵敏度高17倍。方法已用于测定实际人血清总蛋白,结果满意。

聚乙烯醇存在下分光光度法测定锶的含量

为研究聚乙烯醇-偶氮胂-Ⅲ-Sr2+体系的性质,建立了该显色体系的最佳条件。研究发现在适量聚乙烯醇表面活性剂存在的条件下,在pH=10.5的氨-氯化铵介质中,Sr2+与偶氮胂-Ⅲ形成摩尔比为1∶2紫色络合物。该络合物的最大吸收波长位于574nm处,在该波长处Sr2+在质量浓度为0~2.5μg/mL范围内遵守比尔定律,其线性回归方程为A=0.217 4C-0.000 4(C:锶浓度),相关系数r=0.999 1,方法表观摩尔吸光系数为ε574=1.90×104 L/mol/cm,方法检出限为0.073μg/mL。本方法可用于化学试剂氯化钾及雨水样品中锶的测定,13次测定相对标准偏差为2.32%~2.89%,加标回收率为99.8%~100.2%,样品分析结果与对照法中的原子吸收光谱相一致。

化学计量学分光光度法同时测定钢铁中镧和铈

在pH3．0的缓冲溶液中，镧（Ⅲ）、铈（Ⅲ）与偶氮胂-Ⅲ均发生高灵敏度的显色反应，生成稳定的配合物。其A～均为657nm，镧（Ⅲ）、铈（Ⅲ）含量在0～1．0mg·L^-1范围内符合比耳定律，两者吸收光谱严重重叠。采用偏最小二乘法和主成分分析法用于普碳钢、铸铁等试样中镧和铈的测定，合成试样分析结果的相对误差小于10％。