偶氮膦类稀土显色剂及其在光度分析中的应用

介绍了偶氮膦类稀土光度分析试剂,重点介绍了各类显色剂及其显色反应体系、相应光度分析方法的最大吸收波长、摩尔吸光系数、检测限、干扰情况及其应用。

偶氮膦类试剂在我国的进展

偶氮膦类试剂是以膦酸基作为分析功能基的膦酸型变色酸偶氮类试剂。该类试剂的母体为变色酸,由于变色酸中2个羟基邻位的氢易被偶氮基所取代,因而可以得到一系列的单偶氮和双偶氮的衍生物。至今已合成并用于光度分析的此类试剂报道的就有近70种。此类试剂可用于稀土、钙、钡、铋、铀、钍、锆等元素的光度分析。特别是在稀土分析中,该类试剂起着十分重要的作用。本文拟对该类试剂的合成和纯化、分析特性和结构特征以及有关应用作一概述。

偶氮膦显色剂在金属和合金分析中的应用

介绍了偶氮膦显色剂在金属和合金分析中应用的新近发展状况，论述了显色反应的条件，以及相应光度分析方法的检测限、干扰情况和测定范围．

铂(Ⅳ)-溴酸钾-DBS-偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铂的研究

在酸性介质中,Pt(Ⅳ)对溴酸钾氧化DBS-偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用,确定了最佳反应条件,建立了微量铂的催化分光光度法,测定铂的线性范围在0.10～3.0μg/10ml之间。用于精矿和二次阳极泥中铂的测定,结果满意。

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－mA显色反应的研究

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－ｍＡ显色反应的研究开小明，汪呈理，张群，李善祥（安徽安庆师范学院化学系，安庆，２４６０１１）偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）与稀土元素显色反应具有很好的灵敏度和选择性，该试剂已用于钢铁和铝合金中稀土总量的测定［１］，也用于测定...

铑(Ⅲ)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铑

铑（Ⅲ）在酸性介质中对溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。确定了最佳反应条件，建立了测定微量铑的催化分光光度新方法。铑在1．0～50．0μg／L范围内符合比耳定律，其表观摩尔吸光系数ε550＝1．08×106L·mol-1·cm-1。用于铂－铑催化剂中铑的测定，结果满意。

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0 44～ 0 87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1 76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。

DBF-偶氮氯膦与稀土元素显色反应的研究及应用

DBF-偶氮氯膦是我们最近合成的稀土总量试剂,全称为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氟苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸,简称DBF-CPA,其结构式为:

对氯偶氮氯膦质子化及离解作用的研究

本文用分光光度法测定了对氯偶氮氯膦试剂的质子化常数和逐级离解常数;并运用量子化学计算结果阐释其质子化与离解作用的微观机理。

钯(Ⅱ)-偶氮氯膦pA显色反应及其应用

测定微量钯的有机显色剂种类较多.其中选择性和灵敏度较好的是杂环偶氮化合物,但所有钯的显色反应无例外地需要加热,或需有机溶剂萃取.偶氮氯磷类试剂测定钯亦有报道.本文采用偶氮氯膦pA[2-（4氯-2-膦酸基苯偶氮）-7-（4-乙酰基苯偶氮）-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物,其表观摩尔吸光系（?）6504.5×10L·mol-1·cm-1,钯含量在0.0～1.0 mg/L范围内符合比耳定律.建立了测定微量钯的分光光度分析法.本法具有简便快速,室温下在水相中直接测定微量钯的优点.应用于催化剂中钯含量的测定,结果令人满意.

偶氮氯膦Ⅲ共振瑞利散射法测定蛋白质

研究了偶氮氯膦Ⅲ蛋白质体系的共振瑞利散射光谱 ,考察了体系的光谱特征 ,适宜的反应条件和主要影响因素 .蛋白质在一定的浓度范围内与散射强度呈线性关系 ,对于不同的蛋白质检出限在 8 2 4～ 10 4 0ng·mL-1之间 .考察了共存物质对测定的影响 ,方法具有良好的选择性 .此法用于人血清中蛋白质的测定 。

偶氮氯膦-DBC褪色光度法测定铬(Ⅵ)

在0.2mol·L-1H2SO4介质中,偶氮氯膦 DBC(CPA DBC)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.35×104L·mol-1·cm-1,铬(Ⅵ)在0.040～0.60μg·ml-1范围内与吸光度差值呈良好线性关系。方法用于芹菜、大米、面粉中铬分析,结果满意。

钪-镧-对氟偶氮氯膦体系共显色效应的研究及应用

本文研究了钪-镧-对氟偶氮氯膦体系共显色效应的光度特性及测定钪的最佳条件,建立了光度法测定痕量钪的新方法。该法的表观摩尔吸光系数为8.57x10^4L·mol^(-1)·cm^(-1),Sc(Ⅲ)浓度在0.0～5.0μg/25ml范围符合比尔定律。将本法用于镁基、铁基合成试样中痕量钪的测定,结果满意。

偶氮氯膦mA与铋显色反应研究及其应用

偶氮氯膦mA与铋在0.05M硫酸介质中能形成稳定的络合物。该反应具有较高的灵敏度和选择性。其表现摩尔吸光系数(ε070)为5.7×10~4。本文通过水合二氧化锰共沉淀分离富集铜合金中痕量铋后,用偶氮氯膦mA直接光度法测定铋的含量。其方法操作简单,结果准确。

Ir(Ⅳ)-KBrO_3-DBS-偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铱的研究

ＫＢｒＯ３－ＤＢＳ－偶氮氯膦在０．８ｍｏｌ·Ｌ－１的Ｈ２ＳＯ４介质中长时间加热亦无明显退色现象，但在有微量铱存在时，褪色反应在３ｍｉｎ内完成，且与Ｉｒ（Ⅳ）的浓度有良好的线性关系．据此建立了微量铱的催化褪色分光光度分析法．其检出限为０．０１μｇ·１０ｍＬ－１，铱的含量在０．０１－０．２０μｇ·１０ｍＬ－１范围内符合比尔定律．

钯(Ⅱ)与对碘偶氮氯膦显色反应的研究

钯（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦在硝酸介质中形成组成比为１∶２的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６４０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε＝３．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钯的质量浓度在０．０～１．０ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律。该法简便、快速、常温下可在水相中直接测定微量钯。检测限为２μｇ／Ｌ，回收率为１０１．８％，ＲＳＤ为２．９８％。应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定，结果满意。

钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0～ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 。

钇与2-(4′-氯-2′-膦酰基一苯偶氮)-7-(2′,6′-二溴-4′-氯-一苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸配位反应动力学研究和机理探讨

用停流分光光度法获得反应的经验速率方程为R=k[y(H_2O^n)^(3+)]·[H_6R]·[H^+]^(-1)。参考Eigen-Tamm机理和测得的动力学参数,拟出了反应的可能机理。

新显色剂间碘偶氮氯膦与铋的显色反应

本文较系统地研究了新显色剂２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（３－碘苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（间碘偶氮氯膦）与铋的显色反应分光光度法测定铋。在硝酸和磷酸的混酸介质中，间碘偶氮氯膦与铋形成２：１的深色配合物：最大吸收波长在６８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．４８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），该方法操作简便，灵敏度高，Ｂｉ（Ⅲ）在０～１８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，用拟定的方法测定了可锻铸铁中的微量铋，结果令人满意。