ICP-OES法测定聚乙烯中催化剂残留金属元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)定量测定聚乙烯中残留金属元素Al、Ti、Zn、Mg、Ca、Cr和Fe的含量。结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数为0.9991~0.9999,检出限为(0.019~0.145)mg·L^(-1),回收率为98.33%~101.53%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~1.43%,重复性考察中RSD为1.08%~2.96%。ICP-OES法可快速定量测定聚乙烯中残留金属元素的含量,具有检测速度快、操作简单、重复性好和准确度高等特点。

微波灰化电感耦合等离子发射光谱法测定初级形状塑料中催化剂残留

采用微波灰化法对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)三种初级形状塑料进行灰化,结合差示扫描量热法(DSC)确认微波灰化的温度,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定催化剂残留。实验结果表明:塑料经微波灰化梯度升温,在850℃保持30min可灰化完全。方法对Al、Ca、Co、Cr、Mg、Si、Ti和Zr的检测限分别为0.24、0.12、0.08、0.03、0.03、0.35、0.01、0.02mg/kg,回收率在92.5%～116.3%之间,相对标准偏差为1.4%～9.7%。

微波消解-ICP-MS测定塑料原料中14种催化剂残留元素

采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)常用塑料原料,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料原料中Li、Ca、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Co、Zn、Ga、Zr、Sb、Hf 14种元素的催化剂残留的检测方法。方法检出限在0.001～10.60μg/L,回收率在82%～120%之间,相对标准偏差小于20%。

阿加曲班原料药中催化剂钯残留监测方法建立

目的：建立凝血酶抑制剂阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量测定方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定阿加曲班中钯的残留量。试验条件：光源为钯空心阴极灯,波长247.6 nm,狭缝0.5 nm,灯电流10 mA,燃烧器高度2 mm,石墨管以横向加热方式,氩气压力0.4 MPa,进样体积20μL,背景校正D2,石墨炉程序升温。结果钯在0.015－0.2μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.9996）；检出限为0.00057μg·mL-1；特征浓度为0.00107μg·mL-1；平均回收率为99.8%；RSD 为4.08%（n=9）。结论该方法经方法学验证可用于阿加曲班原料药中痕量钯含量的测定,可为该原料药质量标准的完善提供参考。

煤液化残渣中残留催化剂对其挥发分测定的影响

用热重分析仪对兖州煤加氢液化残渣 (THF不溶物 )的工业分析进行了测定 ,重点考察了液化催化剂对其挥发分收率测定的影响。比较了相同液化条件下残渣的挥发分收率 ,发现催化液化残渣的总挥发分 (GB法测定的挥发分含量 )比热液化的高。通过对TG DTG谱图的分析 ,确定了失重峰的归属 ,同时定义 110℃～ 70 0℃间的挥发分V70 0 为有机挥发分 ,该值与这两种残渣的H C比遵循共同的线性关系 ,而与添加的液化催化剂无关 。

残留催化剂对呋喃树脂旧砂及其再生砂强度的影响

本文通过试验比较了以磷酸作催化剂和以对甲苯磺酸作催化剂、不同受热温度下的呋喃树脂旧砂的固化动态和固化强度;借助扫描电镜和能谱分析仪对不同旧砂粒表面进行了观察和能谱分析;就残留催化剂和其分解物影响呋喃树脂旧砂及其再生砂的固化速度和固化强度的原因作了较深层次的研究和探讨。

ICP-MS法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的方法。方法:用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱内标法测定银、钒、铬、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、钡、铅、汞的含量。结果:上述14种元素的方法检出限分别为0.003、0.020、0.141、0.069、0.077、0.362、0.031、0.057、0.022、0.078、0.017、0.724、0.095、0.005 ng·m L-1,线性关系良好(r≥0.9988),回收率为86%~110%,RSD小于15%;同时,给出了此方法各元素的不确定度评定程序。结论:本方法采用在线加内标,可有效校正仪器漂移,抑制基体干扰,提高准确率,多元素测定便捷、准确、灵敏、可靠,可用于酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的测定。

酒石酸长春瑞滨中催化剂银残留的ICP-MS法测定

以电感耦合等离子体质谱法,采用水稀释样品,内标法测定酒石酸长春瑞滨中催化剂残留金属银的含量。结果表明银元素的方法检出限为0.003 ng·mL^(-1),定量限为0.009 ng·mL^(-1),线性关系良好(r>0.9995),回收率为95%~105%,RSD小于10%,并提出了此方法银元素的不确定度评定程序。

甲烷催化裂解法多壁碳纳米管的酸碱液溶灰提纯研究

针对自制的甲烷催化裂解法多壁碳纳米管(MWCNTs)中的灰分杂质,研究了几种常见酸碱液的溶灰提纯效果和适应性。表征了提纯前后MWCNTs样品的空气氧化热失重(TG)曲线,结合GB/T 36065-2018中的观点和处理方法,对特征组分进行了量化,并通过扫描电子显微镜(SEM)表征了样品形貌的变化。结果表明,盐酸(w_(HCl)=20.0%~21.2%)能彻底除去MWCNTs中的灰分杂质,并促使部分团聚体解聚;NaOH溶液(c_(NaOH)=2 mol/L)除灰效果有限,但其能使MWCNTs变得疏松且表面光洁;混酸溶液(V_(硫酸):V_(硝酸)=3:1)和王水溶液(V_(盐酸):V_(硝酸)=3:1)会破坏MWCNTs表面/端口的缺陷位结构;盐酸-NaOH溶液组合后的溶灰提纯效果无明显改善,且处理顺序不影响除灰效果。

离子色谱法测定氯沙坦钾原料药中四丁基溴化铵的残留

目的：建立离子色谱检测方法测定氯沙坦钾原料药中残留的催化剂四丁基溴化铵。方法：以AS18阴离子交换柱为分析柱,16 mmol·L-1氢氧化钾为淋洗液,采用等度洗脱方式,流速柱温25℃。结果：四丁基溴化铵在0.1-6.0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好（r〉0.999）;最低检出限为0.01μg·m L-1;回收率90.0%-110.0%;精密度试验（n=6）的RSD在5.0%以内;重复性试验（n=6）的RSD在5.0%以内。结论：所建立的方法简单、灵敏度高、准确,可用于氯沙坦钾中痕量四丁基溴化铵残留的测定。

甲烷催化裂解法多壁碳纳米管的除杂提纯

针对甲烷催化裂解法自制多壁碳纳米管(MWCNTs)中的催化剂残留(灰分)和碳杂质,研究常温HCl或NaOH溶液溶灰与高温空气氧化或H_(2)甲烷化碳杂质相结合的除杂效果。表征提纯前后MWCNTs样品的空气氧化热失重曲线,结合GB/T 36065-2018中观点和处理方法,对特征组分和关键温度进行量化,并在扫描电子显微镜下观察样品形貌变化。结果表明,常温HCl溶液(36.0%~38.0%)可溶解去除大部分Fe[O]/γ-Al_(2)O_(3)灰分,而常温NaOH溶液(2 mol·L^(-1))对较为活泼的还原态Fe/Al灰分有较好的去除效果;500℃和530℃空气氧化均无法选择性去除碳杂质,且会同步消耗较多MWCNTs,而660℃和730℃H2甲烷化能去除部分碳杂质,并还原氧化态灰分;730℃H_(2)搭配常温NaOH溶液处理可获得纯度较佳的MWCNTs产品;部分MWCNTs与杂质紧密结合/接触,除杂的同时其结构也会被破坏。常温液相除灰和高温气相除碳杂质的工艺和设备存在较大差异,无法连续化操作,且非目标杂质的存在往往会影响目标杂质的去除效果,因此有必要探索MWCNTs的“制备-提纯”一体化方法。

低催化剂用量ATRP制备丙烯酸酯三嵌段共聚物及性能研究

采用单体摩尔量0.02%的低浓度二价铜盐和廉价配体五甲基二乙烯三胺（PMDETA）络合物为催化剂的ARGET ATRP法,以双官能团引发剂引发丙烯酸丁酯（BA）聚合得到大分子引发剂Br-PBA-Br,研究了温度和催化剂用量对聚合反应速率和可控性的影响.再用氯化铜为催化剂,以Br-PBA-Br引发甲基丙烯酸甲酯（MMA）的ARGET ATRP聚合,得到窄分布的PMMA-b-PBA-b-PMMA三嵌段共聚物,并采用硅藻土对聚合产物进行微量残留铜盐脱除处理,使铜离子含量降到了聚合物质量的0.001%.凝胶渗透色谱（GPC）测得三嵌段共聚物的数均分子量在51000～110000,分布指数低于1.50.核磁共振氢谱（1H-NMR）测得产物共聚组成与GPC结果相近.示差扫描量热仪（DSC）、原子力显微镜（AFM）和动态力学分析（DMA）证明三嵌段共聚物呈现良好的相分离.力学性能测试表明,所得三嵌段共聚物的拉伸强度在2.7～11.7 MPa之间,断裂伸长率在124%～231%之间.采用ARGET ATRP可以合成组成和性能连续可调的PMMA-b-PBA-b-PMMA三嵌段共聚物,同时解决了催化剂用量大,不易脱除的问题。

溶液聚合聚烯烃脱灰研究进展

脱灰在聚烯烃工业生产中主要指脱除金属化合物残留,是环烯烃共聚物等高端聚烯烃溶液聚合生产的重要工艺之一。综述了近年来聚烯烃生产中脱灰技术的研究进展,其中,基于萃取原理的脱灰方法包括水洗萃取、有机溶剂洗涤萃取;基于吸附原理的脱灰方法包括活性金属沉淀吸附法、吸附剂直接吸附法、螯合吸附法和离子交换法。对该领域的发展趋势进行了展望,同时也分析了我国在该领域的现状、面临的挑战和解决方案。

可见光诱导Z型V_(2)O_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结催化未活化烯烃串联反应

可见光促进的光氧化还原催化反应逐渐成为有机合成中实现功能分子多样性的重要手段之一[1].均相光催化剂因具有催化效率高以及反应选择性好等优点,被广泛应用于各种光氧化还原催化反应中,但是反应完成后需要进一步与产物分离.这一过程存在光催化剂回收利用率低,甚至难以回收以及催化剂残留等问题.石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))是一种无金属聚合物半导体,因其具有良好的热化学稳定性和可见光活性,且廉价易得,同时反应后从体系分离回收简便高效,近年来受到了化学家的广泛关注,是一类极具前景的绿色非均相光催化剂[2-3].然而,g-C_(3)N_(4)作为光催化剂时,其光生电子和空穴容易复合,导致量子效率差且光催化效率低,反应适用范围相对受限.发展基于g-C_(3)N_(4)的高效催化体系,促进光催化剂光生电子-空穴分离是该领域的重要挑战之一.

微波消解-ICP/MS法测定乙交酯丙交酯共聚物(25∶75)中锡元素

目的：考察乙交酯丙交酯共聚物（25∶75）中催化剂锡的残留量。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乙交酯丙交酯共聚物（PLGA）中锡的量。射频功率：1.5 kW;载气流量：0.82 L·min-1;辅助气流量：0.21 L·min-1;采样深度：8.5 mm。结果：锡元素线性关系良好,回归方程为Y=0.2848X-0.03583,相关系数为0.9999,重复性RSD为0.65%,加标回收率为98%-102%,检出限为0.13 ng·g-1,定量限为0.42 ng·g-1。结论：本文建立的方法样品用量少,操作简便,分析速度快,经方法学验证满足锡残留量的检测。