对二甲苯硝化还原法合成2,5-二甲酚

对二甲苯与混酸(硝酸/浓硫酸)经硝化反应制得 2,5-二甲基硝基苯,再经钯炭-甲酸铵催化氢转移还原反应、重氮化/水解反应,最终制得 2,5-二甲基苯酚。三步反应在后处理时均采用水蒸汽蒸馏。优化了反应条件,简化了操作,总收率达47%。

4-羟基-3-甲氧基苯基丙酮的合成

4-羟基-3-甲氧基苯基丙酮是重要的有机合成中间体。以香草醛为起始原料,与硝基乙烷进行Henry反应脱水制得2-甲氧基-4-(2-硝基-1-丙烯基)苯酚,然后经钯碳-甲酸铵催化氢转移还原反应得到2-甲氧基-4-(2-肟基丙基)苯酚,再与稀硫酸溶液反应得到目标化合物4-羟基-3-甲氧基苯基丙酮,纯度>99.3%(HPLC),总收率57.1%。化学结构经1HNMR、13CNMR、13CNMR(DEPT-135°)确证。

超短效β-受体阻断剂艾司洛尔的合成研究

我们参考文献后自行设计了超短效β-受体阻断剂——艾司洛尔的合成路线,以对甲氧基苯甲醛为起始原料.经Knoevenagel反应、催化氢转移还原反应、去甲基化反应、缩合反应合成了艾司洛尔。特别是对缩合、还原、去甲基化反应作了较大的改进,避免了应用易燃易爆的金属钠和高压氢化反应,使反应安全、简化,总收率提高到30％左右。