催化溴化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲醇的研究

研究了邻硝基甲苯经催化溴化合成邻硝基苯甲醇工艺。发现使用二（２乙基己基）过氧二碳酸酯催化剂，在邻硝基甲苯与溴摩尔比２∶１、溴化温度６４～６６℃、溴化时间２ｈ和水解时间１６ｈ的优化工艺条件下，能获得８０％收率和９５％以上纯度的邻硝基苯甲醇粗品。

催化溴化对溴甲苯制备4-溴苯甲醛

研究了在乙酸镧催化下 ,对溴甲苯和液溴在四氯化碳中光照溴化、六次甲基四胺处理制备4-溴苯甲醛的方法。即 86g对溴甲苯、2 .5 g乙酸镧和 5 0 0 m L四氯化碳 ,在回流和光照下于 5 h内滴加 1 30 g的液溴和 1 0 0 m L四氯化碳的混合物 ;用 1 1 3g六次甲基四胺处理溴化物 ,经水蒸气蒸馏 ,乙醇重结晶得到 71 .4g4-溴苯甲醛 ,熔点 5 6～ 5 7°C,收率 76.1 % ,纯度 99.3%。

铜三氟柳配合物的合成,结构和仿生催化溴化（英文）

合成了一系列2-羟基-4-三氟甲基苯甲酸(h2tba)-铜配合物:[Cu(htba)2(pz)2](1),[Cu(htba)(2,2′-bipy)](htba)(2)和[Cu(htba)2(4,4′-bipy)](3)(h2tba=2-羟基-4-三氟甲基苯甲酸,pz=吡唑,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),并且通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉末X射线衍射、单晶X射线衍射和热重分析方法对配合物结构进行了表征。这些配合物能够在过氧化氢和溴化物存在的条件下催化苯酚红溴化,并且展示出了较高的催化溴化活性。

聚吡唑硼酸盐钒氧配合物的合成及对苯酚红催化溴化活性

在室温溶液反应中设计合成了一个新的三聚-4碘代吡唑硼酸的钒氧配合物:[VO(C_6H_9O_2)(Tp^(4I))]·2H_2O(Tp^(4I)=三聚-4-碘代吡唑硼酸盐)。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重、X射线粉末和单晶衍射等技术手段对其结构进行了表征。以苯酚红为底物,在过氧化氢的存在下,进行仿生催化溴化的研究。结构分析表明,中心金属钒为6配位,与配位原子形成了一个八面体几何构型。配体三聚4-碘吡唑硼酸盐(Tp^(4I))采取三齿螯合配位模式。在仿生催化溴化实验中,配合物对苯酚红的溴化氧化反应表现出良好的催化活性,催化该反应体系的反应速率常数达到k=2.826×10~2(mol/L)^(-2)·s^(-1)。同时将此反应体系应用于过氧化氢的检测。

溴化锌催化MMA基团转移聚合的研究

基团转移聚合(GTP)是Webster等首先发现的一种新型的聚合方法。最常用的引发剂为甲基三甲基硅烷基二甲乙烯酮缩醛(MTS)。催化剂有负离子型(如HF_2^-,CN^-等)和Lewis酸型。Bandermann和Mai研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的负离子催化剂的GTP动学。

芳胺类化合物的原位氧化溴化工艺研究

芳胺类化合物的氧化溴化反应是合成芳胺类溴化物的重要方法。综述了芳胺类化合物氧化溴化的工艺及其研究进展,包括无机氧化剂的氧化溴化和双氧水与氧气作氧化剂的催化氧化溴化,指出了今后的研究方向。

丙烯法合成1,2-二溴丙烷新型环保工艺研究

丙稀法生产1,2-二溴丙烷是采用丙烯和特定的溴化剂直接合成。该工艺成本低,反应条件温和,后处理简单。该工艺采用特定的催化剂作为溴化剂,反应温度低,几乎避免因挥发造成的环境污染。该方法所生产产品纯度高,色泽好。制备方法为将催化剂加入溴素制备溴化剂,然后加入二氯甲烷中得到溴化剂溶液。将该溴化剂溶液加入到含有丙烯的二氯甲烷中,在15～39℃反应,反应结束后水洗,中和除去未反应的溴化剂,蒸出二氯甲烷后继续蒸馏,在120～150℃蒸馏得到馏分即为1,2-二溴丙烷产品。

乙环唑的合成研究

介绍了以2,4-二氯苯乙酮为原料通过催化溴化、缩合反应、与三氮唑钠反应制得原药,原药含量达到92%以上。并对合成条件进行了研究,取得了较为满意的结果。

间硝基苯甲醛的合成工艺研究

以间硝基甲苯为原料,以AIBN(偶氮二异丁腈)为催化剂合成间硝基苯甲醛。在n(间硝基甲苯)∶n(氯溴酸)∶n(双氧水)=1∶3∶3,溴化温度65～75℃,溴化时间8～9h,氧化水解时间在8h的优化条件下,产品收率30.4%,纯度99.2%。