催化热解-冷原子吸收分光光度法测定硅酸盐中痕量汞

硅酸盐中痕量汞测定对确定岩石中汞含量以及理论地球化学、勘查地球化学、生态和环境地球化学研究具有重要意义.但汞在硅酸盐中分布是痕量级,对分析方法检出限指标要求很高,且硅酸盐中二氧化硅质量分数变化大、岩性分类多、干扰基体成分复杂和元素挥发损失等特性使得硅酸盐中痕量汞的准确测试面临挑战.直接进样测汞仪无需化学试剂消解(防止汞元素挥发损失),采用催化管(消除复杂基体干扰)和配置汞捕集装置(元素富集降低检出限)可提供符合绿色化学技术发展趋势的解决方案.本文通过试验探究,优化直接进样测汞仪的参数,其方法检出限(0.5×10^(-9))、测定下限(2.0×10^(-9))、准确度(Δlog C<0.05)、精密度(RSD<10%,n=12)等指标满足DZ/T 0130-2006中《多目标地球化学调查规范》要求,达到或优于硅酸盐化学分析方法GB/T 14506.33-2019(汞量测定:氢化物发生-原子荧光光谱法)的检出限(2×10^(-9))和定量下限(5×10^(-9)),可为硅酸盐样品中痕量汞的原子荧光测试和绿色化学技术更新提供参考.

热解催化-金汞齐化-冷原子吸收法测定锡精矿中汞

采用固体进样全自动测汞仪直接测定锡精矿中汞含量。将锡精矿样品直接在样品舟中称重,在氧气气氛中经历干燥和高温热分解,氧气流将汞带入催化管、齐化管并发生定向反应,最后在光学吸收池进行冷原子吸收光谱测定。在干燥温度200℃、干燥时间60 s、热解温度650℃、热解时间30 s条件下,对三个锡精矿样品进行测定,测定值的相对标准偏差为0.87%~2.40%(n=11),加标回收率为95.2%~104%,与国家标准原子荧光光谱法比对,测定结果一致。共存元素干扰实验结果证明,锡虽然熔点低且能与汞发生锡汞齐反应,但在实验条件下对汞的测定没有影响。该方法适用于锡精矿中汞的快速测定。

催化热解-冷原子吸收分光光度法测定污泥中的汞含量

实验建立了利用催化热解-冷原子吸收分光光度法测量工业园区污水处理厂污泥中汞含量的方法,根据汞含量高低分别建立高低浓度标准曲线,在0~500ng范围内标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9999;通过仪器参数优化,测试污泥中汞含量检出限为0.2μg/kg(以称样量0.1g计),精密度为2.3%~4.8%,汞标样检测结果在标准物质不确定度范围内,污泥样品加标回收率为92.2%~97.8%,方法比对实验检测结果相对偏差为0.3%~7.1%,高含量样品固体稀释法测量结果相对偏差/相对误差为0.7%、8.2%。相比微波消解-原子荧光法,该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适合工业园区污水处理厂检测污泥中的汞含量。

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g~5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差(RSD)在6.34%~7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%~121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。

采用催化热解-冷原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的总汞研究

工业的快速发展对土壤结构等造成了一定的不良影响,导致生态环境污染日渐严重,影响着经济社会的发展和进步。根据研究调查显示,汞会以各种形态存在于自然界内,而对生态环境造成的影响也存在一定的差异性。因此,在实际发展的过程中,需要测定土壤以及沉积物中汞含量,进而针对实际情况制定解决方法。可以采用催化热解-冷原子吸收分光光度法进行测量,而这主要是因为其操作较为简单,步骤较少,分析消耗时间较短,且测定数据准确性更高,因此被大范围推广和应用。

冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定3种含汞中成药中汞的含量

目的建立冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定3种含汞中成药中汞含量的检测方法。方法样品经微波消解后,原子吸收法测定汞的含量。结果汞的回收率为96.9%,RSD=6.3%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

氢化物发生及冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定金银花中砷和汞的含量

目的建立氢化物发生及冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定金银花饮片中砷和汞含量的检验方法。方法样品经微波消解后,原子吸收法测定砷和汞的含量。结果砷和汞的回收率分别为107.1%和96.8%,RSD分别为2.3%和3.1%(n=6)。结论本方法简单、准确、重复性好,可用于现行药典中重金属及有害元素的检查。

催化热解-冷原子吸收法测定土壤和沉积物中的总汞

建立催化热解-冷原子吸收法测定土壤和沉积物中总汞的方法。方法在低浓度范围(0.01-20ng)和高浓度范围(50-600ng)内线性良好,取样量为0.1g时检出限为0.1μg/kg,回收率为98%～102%,相对标准偏差小于5%。方法操作步骤少,分析时间短,准确可靠,精密度好,具有普遍适用性,易于推广使用。

催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为避免汞消解过程中产生的蒸发损失及前处理过程中产生器具与样品污染,通过配制汞总量为0~2、0~15和25~1 023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品、3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收实验,以对其方法精密度和准确度进行论证,建立了催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法。结果显示,仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法检出为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为69.0%~97.0%。方法可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定,精密度和准确度可满足测定要求,且实验过程中无需前处理消解,操作方便、快速高效。

冷原子吸收、原子荧光及催化热解测水体汞分析方法对比

检测水体中汞的方法有双硫腙分光光度法、冷原子吸收分光度法、冷原子荧光法、原子荧光法、氢化物发生原子光谱法以及电感耦合等离子体质谱法等。文章从环境监测角度出发,依据现有条件,对比分析了冷原子吸收、原子荧光和催化热解3种方法测定水体中的汞。对比结果表明:3种方法具有可比性,质量控制指标均能达到要求,用催化热解法检测时操作简单,无需对样品进行前处理,所用试剂及样品量少,检测周期短,节省人力,可减轻分析中对环境的污染。

催化热解—冷原子吸收法测定土壤中的总汞

用DMA-80测汞仪采用催化热解—冷原子吸收法(HJ 923-2017)对土壤中的总汞进行测定.结果表明,当取样量为0.1 g时,方法检出限为0.05μg/kg,有证土壤标准物质6次平行测定结果的RSD为5.55%,且高、低浓度有证土壤标准物质的测定结果均在保证值的不确定度范围内,方法的检出限、准确度和精确度均符合分析要求.此法省去了传统的手工消解过程,固体直接进样,分析时间短,操作过程简便,方法准确可靠,适合于环境监测工作中大批量土壤样品的总汞分析.

氢化物发生—冷原子吸收法测定海产品砷

砷是海产品中一项重要的卫生指标,常用的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法等.我们于2003年7月利用氢化物-原子吸收分光光谱分析技术对海产品中砷测定进行了一些探索.

流动注射氢化物发生-原子吸收法测定水中汞

在自然界中，汞仅以痕量存在。工农业污染会使水体中汞含量增高，汞的化合物对人和动物有较强毒性。目前，测定汞的方法主要有：冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法等。本文利用流动注射氢化物发生器、原子吸收分光光度计，对水体中汞的测定方法进行了探讨。该法操作简单、快速、干扰较少、灵敏度高，具体如下。

负载α-巯基苯并噻唑聚酰胺树脂富集分离水中汞

提出以合成的纤维状负载α-巯基苯并噻唑聚酰胺树脂为吸附剂 ,在静态和动态操作条件下 ,对环境水体中汞的选择性吸附分离方法。实验表明 ,树脂在 p H 9的弱碱至 2 mol/L的强酸介质中 ,对汞的吸附性能很好 ,饱和吸附容量为 38.74mg/g。树脂中的汞用 5 %硫脲溶液解脱 ,再以冷原子吸收分光光度法测定 ,可对不同水样进行分析 。

催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中的总汞

建立催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中总汞的方法。采用DMA80型直接测汞仪测定水样及土壤中总汞含量,并采用有证标准物质验证方法的准确度、精密度。方法的线性范围为:低浓度系列0.01—0.3μg/mL,线性方程y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997;高浓度系列0.50—4.00μg/mL,线性方程y=0.001x+0.0034,R2=0.9996,RSD为1.1%—1.3%。催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中的总汞含量,方法简便,灵敏度高,适合环境水及土壤样品中总汞的测定。

不同测量方法对土壤样品中汞含量测定的影响

土壤中总汞的测定有两种方法,即原子荧光光谱法和催化热解-冷原子吸收分光光度法。本文利用国家标准土壤样品和实际土壤样品,对两种方法的测定结果进行对比。试验表明,两种方法的实验室内的均值、相对标准偏差、标准土壤的相对误差均满足土壤测定要求。其中,催化热解-冷原子吸收光度法准确度更高,更方便快捷,应作为土壤中汞测定的首选方法。

13项国家环境保护标准4月1日起实施

4月1日开始,将有13项国家环境保护标准正式实施.分别包括：《水质百草枯和杀草快的测定固相萃取-高效液相色谱法》（HJ914-2017）、《地表水自动监测技术规范（试行）》（HJ915-2017）、《环境二噁英类监测技术规范》（HJ916-2017）、《固定污染源废气气态汞的测定活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》（HJ917-2017）、《环境振动监测技术规范》（HJ918-2017）、《环境空气挥发性有机物的测定便携式傅里叶红外仪法》（HJ919-2017）、《环境空气无机有害气体的应急监测便携式傅里叶红外仪法》（HJ920-2017）、《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》（HJ921-2017）、《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法》（HJ922-2017）、《土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法》（HJ923-2017）、《COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法》（HJ924-2017）、《便携式溶解氧测定仪技术要求及检测方法》（HJ925-2017）以及《汞水质自动在线监测仪技术要求及检测方法》（HJ926-2017）.