催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法测定土壤调理剂中汞

为了快速低成本测定土壤调理剂中痕量重金属汞,本研究基于催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法,建立了土壤调理剂中汞的固体直接进样快速测定方法,进行了系统性的方法学评价。根据多次测定空白值计算方法检出限为0.04μg/kg、定量限为0.13μg/kg(进样量0.1 g时),线性回归系数(R2)>0.995。通过实验室内和实验室间比对进行了方法精密度验证,其中实验室内日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~25.0%和3.6%~21.9%,5家实验室间测试结果的RSD为1.1%~8.8%。同时,通过不同样品的加标回收评价了方法正确度,加标回收率为96%~112%;并且与NY/T 1978-2010标准方法的测定结果进行了比对,相对误差在4.9%~14.4%。本方法具有操作简单、快速高效和绿色环保等特点,适合用于土壤调理剂中汞污染的快速监测。

电热解-原子吸收光谱法快速测定食用菌中汞

建立了一种电热解-原子吸收光谱法快速测定食用菌中汞的方法,该方法汞的检出限为0.079ng(3σ),加标回收率为91.5%～104.6%。该方法与原子荧光光谱法对照,不需要进行样品前处理且结果无显著性差异,为食用菌产品汞的质量控制提供了一种快速、准确的分析方法。对分析中可能出现的共存元素干扰以及样品取样量等因素进行了讨论,并对样品的检测结果进行了安全性评价和原因分析以及提出了在食用菌栽培中有效控制汞含量水平的几个因素。

热解齐化-原子吸收光谱法测定红土镍矿中汞含量

经过条件试验，建立了热解齐化-原子吸收光谱法直接测定红土镍矿中汞含量的方法。样品中汞含量在57～1752μg／kg，重复测定的相对标准偏差（RSD）在1．6％～5．3％（n=11），回收率在92．79％～94．77％，与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为5．18％～11．93％。方法准确、快速、样品用量少、无试剂污染，适合于批量样品的测试，有应用和推广价值。

微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠

采用微波方法消解催化剂样品,设计正交实验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,并通过显著性实验对影响因素进行了分析,最终确定了微波消解催化剂样品的最佳工作参数.建立了用微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中铜、铁、镍、钠的方法,其测定结果的相对标准偏差分别为(n＝5)≤2.3%,≤2.9%,≤2.0%,≤2.3%;加标回收率分别为95.9%～104.7%,96.1%～104.1%, 97.0%～103.8%, 96.5%～104.6%;相对标准偏差和加标回收率均优于常规法.该法样品用量少,省时,省酸,操作简单,减少环境污染.

催化热解-塞曼原子吸收光谱法测定茶叶中的汞

建立催化热解-塞曼原子吸收光谱法测定茶叶中汞含量的方法。将茶叶样品粉碎,过180μm筛,置于进样舟中,热解温度为520~580℃,检测波长为254 nm,采用塞曼原子吸收光谱仪进行测定。汞的质量浓度在0.1~1.0 ng/μL范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数为0.9994,方法检出限为0.1 ng/g。测定结果的相对标准偏差为3.1%~4.2%(n=6),加标回收率为88.5%〜103%。该方法操作简单快速,测定结果准确可靠、灵敏度高且重现性好,适用于茶叶中汞含量的测定。

蒸气发生-原子吸收光谱法测定催化剂中痕量钯

提出了蒸气发生-原子吸收光谱法测定催化剂中钯含量的方法。探讨了二乙胺基二硫代甲酸钠（DDTC）对钯蒸气态物质生成效率的增强作用及钯蒸气态物质的生成机理。在优化的试验条件下，钯的质量浓度与其吸光度在0．05～0．80mg·L^-1范围内呈线性，方法的检出限（3s／k）为1．8μg·L^-1。方法应用于催化剂中钯的测定，测得回收率为91．0％～104．0％。

热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素及适用性讨论

对热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素进行了讨论,并选取12个含量范围为14～1 700ng/g的土壤和沉积物标准物质验证了实验方法的适用性;同时对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除等给出了参考建议。正交试验表明：分解温度是主要影响因素,调试仪器应优先设定分解温度;最佳仪器条件为干燥温度250℃、干燥时间20s、分解温度800℃和分解时间180s。验证试验表明：当土壤或沉积物中汞含量大于30ng/g时,实验方法测定结果的相对误差和相对标准偏差（RSD,n=6）均不大于21.4%和4.3%,满足HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》的要求。采用实验方法对冶炼企业周边农田土壤、某水库沉积底泥、某污水场处理污泥中的汞进行测定,测得结果在85.7～9.06×103 ng/g之间,RSD（n=6）不大于4.4%。

火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中铂钯铑

建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法。研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法。采用盐酸-超声波处理尾气净化金属载体催化剂,过滤,不溶物用过氧化钠分解,盐酸酸化后全部转化为样品溶液。在含2～3mol/L盐酸的样品溶液中,加入10mg氧化碲和10mL 200g/L氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh,与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离,共沉淀物用王水溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh。方法的检出限分别为:Pt 4.72μg/g,Pd1.13μg/g,Rh 1.06μg/g。将本方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为:3.0%(Pt),1.9%(Pd),4.2%(Rh)。

原子吸收光谱法测定清热解毒类中草药中的11种微量元素

采用灰化法处理样品，HNO3溶解灰化残渣，用火焰原子吸收光谱法测定了射干、白头翁、山豆根、鱼腥草、连翘、大青叶、车前草、野菊花、金银花、莲子芯、蒲公英、板兰根等20种中草药中的Ca，Mg，Mn，Cu，Fe，Zn，CA，Pb，Co，Ni和Cr共11种微量元素。结果表明：清热解毒中草药中含有丰富的Ca，Mg，Fe，Zn，Mn和Cu等对人体有益的微量元素；加标回收率90％～110％。

活性炭富集-电热塞曼原子吸收光谱法测定水中痕量的汞

建立了一种水中痕量汞的测定方法。通过活性炭定量吸附水中痕量汞,采用电热塞曼原子吸收光谱法测定活性炭富集的汞。与目前水中总汞测定方法相比,本方法避免了消解等步骤,减少了汞污染和汞损失,操作更加简单。考察了活性炭粒度、酸处理方法、酸介质和富集时间对富集效率的影响,以及热解温度和干扰离子对方法测定结果的影响。通过空白活性炭加标、空白溶液加标和环境水样加标3种方法制作标准曲线,三者的相关系数达0.9999,经统计检验,3条标准曲线的斜率无差异,表明了在此实验条件下环境水样中的共存物不干扰汞的测定,同时也表明可直接用空白活性炭加标的方法进行标准曲线的绘制。采用本方法对含5和50 ng/L汞的水样进行测定,其相对标准偏差分别为7.2%和4.2%（n=11）。本方法测定下限达到1.2 ng/L。地表水和自来水样中添加10 ng/L汞的加标回收率在92.0%-103.0%之间。用 ICP-MS作对照,二者分析结果相符合,相对误差在2.9%- 3.4%之间,表明本方法准确可靠、精密度好。

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物，用MIBK萃取使其与基体分离，用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究，同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下，测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％；相对标准偏差范围为8．8％～12％。

乙醇-硫酸铵双水相萃取-火焰原子吸收光谱法测定镉

建立了萃取镉的乙醇-硫酸铵双水相体系。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了乙醇-硫酸铵双水相萃取镉的主要影响因素,并且利用FT-IR光谱,对其萃取机理进行了初步的探讨。实验结果表明,Cd2+与I-、结晶紫在pH5.0～6.0的乙醇-硫酸铵双水相体系中形成稳定的紫色络合物,在最佳萃取条件下,镉能很好地与其他常见的金属离子分离,萃取率达到100%。该方法测定镉的线性范围为0～0.50μg/mL,相关线性系数为0.9993,方法检出限为0.012μg/mL。用于环境水样中镉量的测定,相对标准偏差为为2.8%～3.6%,加标回收率大于95%。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG) 原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5.6～6.0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol/L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7.5μg/L,RSD为1.45%。回收率为89.2%～114.6%。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。

浊点萃取-电热原子吸收光谱法分析铬的形态

提出了测定铬形态的新方法———浊点萃取 电热原子吸收光谱法 (CPE ETAAS)。该法基于利用非离子表面活性剂TritonX 10 0的浊点现象 ,当加热至其浊点时 ,溶液分为两相 ,Cr 与 8 羟基喹啉形成的疏水性螯合物进入富胶束相中 ,从而实现与Cr 的分离。在本法中 ,8 羟基喹啉既作为化学分离 /富集剂 ,又作为ETAAS测定中的化学改进剂。对影响浊点萃取分离的主要因素进行了详细的研究。在最优实验条件下 ,方法测定Cr 的检出限为 0 .0 2 3μg/L ;相对标准偏差为 1.1% (C =2 .0 μg/L ,n =6 )。本法具有简便、灵敏。

消解乳化-火焰原子吸收光谱法测定胶乳中镁和锌

用消解 乳化法处理胶乳样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,以乙醇 甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物 ,然后用乳化剂Tween -80乳化成乳浊液。建立了快速测定胶乳中镁、锌的FAAS法。以工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、乳化剂的选择、试液与空白溶液粘度的一致性、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果与灰化法一致 ,相对标准偏差小于 3 2 % ,镁、锌的加标回收率分别为 95 85 %～ 10 0 0 %和 99 0 %～ 10 3 0 %。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中钛

向钛的标准系列溶液中加入 2 0 0 μg/m L的 Al Cl3 溶液 ,在富氧空气 -乙炔高温火焰中有效地提高了钛化合物的原子化效率 ,还能较好地克服共存元素的化学干扰。在优化的测定条件下 ,直接测定了地质样品中的钛。方法的检出限 CL(K=3)为 0 .2 5 μg/m L,对 GBW0 730 2管理样品测定 6次 ,RSD为 3.81%。

微酸量消化-石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠组织中的钴

建立了微酸量消化 测定少量生物组织样品中钴含量的石墨炉原子吸收法 ,并测定了饮用水中不同浓度钴对大鼠各组织器官中钴含量的分布影响。组织样品于 110℃烘干 1h ,全血样品 6 0℃烘箱过夜干燥 ,在80℃水浴下HNO3 H2 O2 顺序消解 1h。消化后的组织样液 ,与加入 10 0 μL 1%Pd(NO3 ) 2 溶液的全血消化液 ,均用超纯水稀释到 10 0 0 μL。D2 灯校正背景 ,样品基体匹配标准曲线法测定。本法相对标准偏差 <5 % ;回收率为 88.6 %～ 98.1% ;方法检出限 (3σ) :全血 0 .0 3μg/L ,组织 0 .0 3ng/ g。测定结果表明 :各器官对低浓度范围的无机钴吸收缓慢 ,有一定的缓冲作用。但饮用水钴浓度达到mg/L级时 ,各器官钴含量会急剧升高。影响最小的是脑组织 ,最大的是肝组织。

氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷

使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5类共22种常见食品中汞和砷的含量进行检测.建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0％～104.2％和96.4％～105.1％,相对标准偏差为0.8％～4.7％和3.5％～4.9％（n=6）.结果表明：全麦面、咖啡和4种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高.

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。