元素分析仪-稳定同位素比值质谱仪测定胶乳总固形物碳含量及其稳定碳同位素

应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质(尿素、天门冬氨酸、葡萄糖、蔗糖),在EA工作条件下测其碳元素,以碳质量为横坐标,CO2峰面积为纵坐标制得标准曲线,结果表明其线性关系良好。对EA-IRMS系统作了稳定性和线性试验,前者达到小于0.1‰的要求,后者则满足同类仪器小于0.06‰·V-1的要求。此外,还对Craig校正所得样品及3种CRMs的初始校正值作进一步校准的3种校准方法作了比较,结果表明:3种方法中回归法准确度最好,适用于不同性质、不同碳同位素组成的样品;而截距法只能用于碳同位素组成与参考气相近的样品的测量数据的校准;原始回归法则不能有效地消除测定过程中17O的影响和样品燃烧过程中可能存在的同位素分馏的影响而不能用于结果校准。测得胶乳样品的总固形物碳质量分数为81.83%,δ13Cs-PDBM(PDB为国际标准拟箭石化石)为-26.70‰(回归法校准值)。

元素分析仪-同位素比质谱仪系统CN模式的日常维护及使用

介绍了元素分析仪-同位素比质谱仪(EA-IRMS)系统CN模式的组成、功能及工作原理,总结了日常维护、常规操作步骤,以期为相关人员提供参考。

植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法

通过多组实验对比，分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10^-8kPa，高压3．0kV，EA系统Carrier-He载气流量在90～100mL·min^-1，Conflo-He载气压力为80kPa，氧喷条件为110mL·min^-1时，使用Cr2O3／Co3O4作为EA氧化柱氧化剂填料，在严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度为±0．20‰，测定值与给定值值偏离0．01‰。

一种新的、快速的碳、氮、硫同位素测定手段──EA－IRMS连线分析技术

一种新的、快速的碳、氮、硫同位素测定手段──ＥＡ－ＩＲＭＳ连线分析技术储雪蕾（中国科学院地质研究所，北京１０００２９）关键词元素分析仪－同位素比值质谱仪，连线分析碳，氮，硫同位素碳、氮、硫三种元素的稳定同位素在地学、生态学、环境科学等领域受到了重视，...

同位素质谱仪测定小麦植株各器官δ^(15)N值的考察

建立了15N标记的小麦植株各器官中δ^(15)N值的元素分析仪-同位素比质谱仪联用技术(EA-IRMS)的测定方法.对仪器的稳定性和线性进行了条件优化,标准气N_2的同位素比值的标准偏差为0.03‰,在同位素信号值1e^(-9)~1e^(-8)A范围内,总体线性为0.009‰/n A.称取不同量的小麦粉标准物质(OAS/Isotope)测定δ^(15)N值,进样量为4 mg时标准偏差最小,为最佳称样量.对硫酸铵标准物质(IAEA-N2-6)、小麦粉标准物质和^(15)N标记小麦植株样品各器官进行测定,δ^(15)N值的标准偏差均小于5%,测定精度和准确度较好.方法为研究氮素在小麦体内运转及利用效率提供了有效的技术手段.

EA-IRMS法测定不同类型土壤有机碳稳定性同位素组成

利用元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪（EA-IRMS）分析系统,以国际标准物质Urea为基准,标定了高纯钢瓶CO2参考气,其δ13CvsPDB值为（-29.523±0.181）‰。通过试验对比检验了EA-IRMS分析系统的稳定性、线性,测定δ13C值的样品分析精度,建立了测定土壤中有机碳稳定性同位素的分析方法。其离子强度在1.0-7.0V之间具有良好的线性,在1.5-5.0V内的线性优于总体线性;样品分析精度优于0.15‰;样品含碳量大于5μg即可满足测定δ13C的分析要求。应用此方法实测了18份不同类型土壤的有机碳稳定同位素组成,获得其13C天然丰度平均值为1.082%;不同类型的土壤有机碳稳定同位素组成存在较大的差异。

盐度对EA/HT-IRMS法测定水中氢、氧同位素组成的影响

文章讨论了采用在线连续流元素分析仪-同位素质谱仪(EA/HT-IRMS)分析水中氢、氧同位素组成时盐度的影响。用高纯去离子水与NaCl配制不同盐度水进行对比测试发现,当水的电导率超过40 100μS/cm时,盐分影响水样的汽化,造成质谱峰出现拖尾现象。进行实际水样蒸馏前与蒸馏后对比测试,确定实际样品的电导率高于9 780μS/cm时,则需要进行蒸馏处理。水样电导率低于9 780μS/cm时,可以直接分析水中氢、氧同位素组成,分析精密度分别为1‰、 0.2‰。

同位素质谱仪测定水中δ^2H和δ^18O值的检测方法研究

为准确检测液态水中稳定性同位素δ^2 H和δ^18 O值,对元素分析仪-同位素比质谱仪联用技术(EAIRMS)测定水中稳定性氢氧同位素的方法进行了研究。结果表明,该方法对氢氧同位素标准水样测定精度良好,稳定性氢同位素的标准偏差小于为0.52‰,稳定性氧同位素的标准偏差小于0.09‰。氢氧同位素标准水样的δ^2 H和δ^18 O的测量值与标准值之间达到显著相关,R^2=1。测得水样样品的δ^2 H值范围为-26.06‰^-71.53‰,δ^18 O值范围为-2.84‰^-11.21‰。试验结果为研究不同类型水中稳定性氢氧同位素差异提供了可靠的技术支撑。

稳定性同位素^(13)C标记小麦植株δ^(13)C值的检测方法研究

为准确检测稳定性同位素13C标记的小麦植株δ13C值,对元素分析仪-同位素比质谱仪联用技术(EA-IRMS)测定13C标记的小麦植株各器官中δ13C值进行了研究。结果表明,该方法对蔗糖标准物质(IAEA-CH-6)、小麦粉标准物质(OAS/Isotope)和13C标记小麦植株样品测定结果的精度良好,稳定性碳同位素的标准偏差小于0.11‰。对仪器的稳定性进行了测试,标准偏差为0.02‰;同位素信号在1e-9至1e-8A范围内,总体线性为0.003‰·n A-1。测得样品δ13C值的范围为-25.25%~23.32%。试验结果为研究光合产物在小麦植株体内的运转分配提供了可靠的技术支撑。

EA-MS测试过程中添加助燃剂的影响效应研究

利用元素分析-质谱仪(EA-MS)联用系统,探讨对高C/N植物样品测试过程中添加助燃剂对样品氮同位素比值、氮含量和仪器本底的影响。在植物样品中添加CuO或者V2O5,测定的氮同位素组成结果表明:添加助燃剂导致样品测试的结果偏差更小,这与测试过程中植物样品能够完全燃烧有关;添加助燃剂使测试的氮含量高于不添加助燃剂的情况,同时仪器本底也能迅速降低,说明助燃剂的添加有助于样品在瞬间燃烧,因此使测试结果更为精确;不同助燃剂的添加对植物氮同位素比值结果的影响程度不同,与不添加助燃剂的情况相比,CuO的添加使得同位素比值偏正,而V2O5的添加结果不具有规律性;在样品中添加CuO助燃剂(和植物样品以4∶1的质量比混合),样品测试的同位素值偏差最小,测试结果也更加可信,样品本底可以达到连续做样而不影响测定下一样品的氮同位素组成。该方法简单、有效、投入较少,可以用于难以反应的样品分析中。

花岗岩风化壳中稀土纳米微粒的提取、表征及赋存状态研究

研究风化壳中纳米微粒的稀土元素特征,对于从微观层面揭示我国华南风化壳型稀土矿床成因具有重要意义。以广西平南富稀土花岗岩风化壳剖面(ΣREE_(max)含量1201×10^(-6))为典型案例,采用物理方法(超纯水,MQW)和化学方法(Na_(4)P_(2)O_(7),TSPP)两种技术手段,提取了花岗岩风化产物中的纳米微粒(1~100 nm)。进而采用中空纤维流场流分离-电感耦合等离子质谱仪联用技术(HF5-ICP-MS),对纳米微粒进行了连续分离和表征,同步获得了不同粒径纳米微粒中REE的含量特征。结果指示,化学提取剂TSPP能有效打破花岗岩风化产物中的大颗粒团聚体,它对纳米微粒的提取效率比物理提取方法高10^(2)~10^(3)倍。在TSPP提取的纳米微粒悬浮液中,REE含量(ΣREE_(TSPP)含量)最高可占到风化产物全岩REE总量(ΣREE含量)的80.5%。纳米微粒主要分布于2~5 nm和10~30 nm两个粒径区间,另有少量粒径为30~80 nm的纳米微粒出现。其中,在2~5 nm微粒中,REE峰位与有机质大分子峰位对应,指示二者在离子键合作用下形成了聚合体。而在10~30 nm微粒中,REE峰位与Al元素峰位相对应,指示REE被黏土矿物纳米微粒吸附或离子交换。此外,本研究还发现轻稀土(LREE)与重稀土(HREE)在纳米微粒中的分布并不一致。其中以La、Ce、Pr和Nd为代表的LREE元素集中出现在2~5 nm和10~30 nm的纳米微粒中,而以Tb和Lu为代表的HREE元素除了在上述两个粒径的纳米微粒中有含量显示外,还分布于30~80 nm的纳米微粒中,指示了花岗岩风化产物中可能存在着相对独立的、与有机质和黏土矿物无直接关联的重稀土纳米微粒矿物。上述发现为进一步认识风化壳型稀土矿床中稀土元素的赋存状态和富集分异过程提供了新的启示。