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土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法 被引量:26
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作者 王政 刘卫国 文启彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期71-75,70,共6页
建立了使用元素分析仪-同位素质谱(EA-MS)联用技术测定土壤样品氮同位素比值的方法。通过多组实验对比,讨论了不同实验条件对测定结果的影响,同时针对表土、黄土样品测定中易出现的积累效应、氧化能力下降及本底消除问题进行了探讨。结... 建立了使用元素分析仪-同位素质谱(EA-MS)联用技术测定土壤样品氮同位素比值的方法。通过多组实验对比,讨论了不同实验条件对测定结果的影响,同时针对表土、黄土样品测定中易出现的积累效应、氧化能力下降及本底消除问题进行了探讨。结果表明:当Carrier-He载气流量在80~90mL/min,Conflo-He载气压力为84Pa,氧气喷量为100mL/min时,使用Cr2O3/Co3O4Ag氧化炉,严格控制样品残余和本底空白的条件下,土壤样品的测量精度为±0.3‰,满足测试要求。 展开更多
关键词 元素分析仪-同位素质谱 土壤样品 同位素
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元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定 被引量:8
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作者 徐丽 邢蓝田 +2 位作者 王鑫 李中平 毛俊丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期15-20,共6页
沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的... 沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度。本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量。结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰。实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量。 展开更多
关键词 元素分析仪-同位素比值质谱 碳氮同位素比值 反应温度 检测限
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元素分析仪-气体同位素质谱法分析硫酸钙样品的硫同位素组成 被引量:7
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作者 高建飞 徐衍明 +2 位作者 范昌福 胡斌 李延河 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期53-58,共6页
硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS... 硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS)直接测定硫酸钙样品硫同位素比值,对同一样品分别采用:①硫酸钙与V2O5混合后包裹于锡杯中密封,直接进行元素分析仪-气体同位素质谱分析;②硫酸钙充分溶于去离子水中,向溶有硫酸钙样品的液体中加入沉淀试剂BaCl2,将生成的硫酸钡沉淀滤出后,用去离子水清洗2~3遍,烘干后与V2O5混合包裹于锡杯中密封再进行质谱测定。实验选取了13件δ34S值变化范围介于-20‰^+30‰之间的天然石膏样品,将获得的硫同位素比值进行对比,二者δ34SV-CDT绝对差值在0.00‰~0.24‰,表明同一样品的硫同位素比值结果在误差范围内基本一致。与常规分析方法相比,本文建立的直接在线分析时无需任何化学前处理,只需直接加入适量的V2O5,V2O5和氧气中的外部氧在瞬间燃烧的过程中替代了硫酸钙本身的氧,生成的SO2气体的氧是均一的,其硫同位素比值能代表样品的硫同位素组成,无需进行氧同位素的校正。经过验证表明,硫酸钙样品的直接在线分析是完全可行的。 展开更多
关键词 硫酸钙 同位素 元素分析仪-气体同位素质谱 样品前处理
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元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探 被引量:19
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作者 张媛媛 贺行良 +1 位作者 孙书文 朱志刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期627-631,共5页
初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4~8.7 V时,总... 初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4~8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰~0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰~-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。 展开更多
关键词 海洋沉积物 有机碳稳定同位素 元素分析仪-同位素比值质谱
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元素分析仪-同位素质谱测定全氮含量的方法研究 被引量:8
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作者 朱芸 雷国良 +1 位作者 林燕语 陈秀玲 《福建师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期58-62,114,共6页
利用实验室常用的标准样品(IAEA N-1和IAEA N-2,全氮含量为21.21%),建立了质谱接收信号与样品全氮含量的函数关系.通过硝酸钾、亚硝酸钠和尿素分析纯样品的分析,证实此函数适合不同形态氮样品全氮含量的计算.与凯氏蒸馏法的对比显示,对... 利用实验室常用的标准样品(IAEA N-1和IAEA N-2,全氮含量为21.21%),建立了质谱接收信号与样品全氮含量的函数关系.通过硝酸钾、亚硝酸钠和尿素分析纯样品的分析,证实此函数适合不同形态氮样品全氮含量的计算.与凯氏蒸馏法的对比显示,对于植物和沉积物样品两种方法的测试结果不存在明显系统偏差,其数据可以相互比对.利用EA-MS分析全氮含量的方法,将有利于节约费用,尤其有利于珍贵的少量样品氮同位素与含量的同时测定. 展开更多
关键词 元素分析仪.同位素质谱联用系统 全氮含量 植物 沉积物
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质谱-元素分析仪测定有机氧同位素组成 被引量:2
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作者 张庆乐 文启彬 +3 位作者 刘卫国 王政 曹蕴宁 宁有丰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第4期220-224,共5页
对质谱 -元素分析仪 ( TC/ EA-MS)系统测定有机物的实验条件进行了探讨 ,通过不同条件下对几种有机物的实验对比 ,给出了利用 TC/ EA-MS在线测定有机物氧同位素组成的实验条件。结果表明 :当 GC温度为 85℃ ,炉温为 1 32 5℃ ,载气氦压... 对质谱 -元素分析仪 ( TC/ EA-MS)系统测定有机物的实验条件进行了探讨 ,通过不同条件下对几种有机物的实验对比 ,给出了利用 TC/ EA-MS在线测定有机物氧同位素组成的实验条件。结果表明 :当 GC温度为 85℃ ,炉温为 1 32 5℃ ,载气氦压为 0 .0 8~ 0 .1 0 MPa,高压为 3k V,参考气 CO的压力为 0 .0 5 MPa时 ,测定的实验结果误差小于 0 .0 5 % ,达到实验要求。 展开更多
关键词 质谱 有机氧 同位素组成 测量 质普-元素分析仪
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质谱-元素分析仪技术测定土壤样品氮同位素 被引量:1
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作者 王政 刘卫国 文启彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期191-193,共3页
Element analysis-mass spectrometry (EA-MS) is widely applied to determine samples' nitrogen isotopic composition in environmental and geological fields. In this research work, the suitable experimental conditions ... Element analysis-mass spectrometry (EA-MS) is widely applied to determine samples' nitrogen isotopic composition in environmental and geological fields. In this research work, the suitable experimental conditions for surface and loess sample measurement were chiefly ascertained. Further more, the negative influences in soil measurement,such as sample's uncompleted reaction, baseline excursion and the decline of oxidation capacity were stressed. The results show that the measurement precision of nitrogen isotopes can be hold less than ±0. 3‰, with Cr2O3/Co3O4Ag Oxidation Furnace, 80-90mL/min for Carrier-He flowrate, 80kPa for Conflo-He pressure and 100mL/min for Oxygen injection. 展开更多
关键词 质谱-元素分析仪 土壤样品 同位素
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元素分析仪-稳定同位素比值质谱仪测定胶乳总固形物碳含量及其稳定碳同位素 被引量:1
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作者 罗雪华 王文斌 +4 位作者 吴小平 王大鹏 张永发 薛欣欣 赵春梅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1365-1372,共8页
应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质... 应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质(尿素、天门冬氨酸、葡萄糖、蔗糖),在EA工作条件下测其碳元素,以碳质量为横坐标,CO2峰面积为纵坐标制得标准曲线,结果表明其线性关系良好。对EA-IRMS系统作了稳定性和线性试验,前者达到小于0.1‰的要求,后者则满足同类仪器小于0.06‰·V-1的要求。此外,还对Craig校正所得样品及3种CRMs的初始校正值作进一步校准的3种校准方法作了比较,结果表明:3种方法中回归法准确度最好,适用于不同性质、不同碳同位素组成的样品;而截距法只能用于碳同位素组成与参考气相近的样品的测量数据的校准;原始回归法则不能有效地消除测定过程中17O的影响和样品燃烧过程中可能存在的同位素分馏的影响而不能用于结果校准。测得胶乳样品的总固形物碳质量分数为81.83%,δ13Cs-PDBM(PDB为国际标准拟箭石化石)为-26.70‰(回归法校准值)。 展开更多
关键词 元素分析仪-同位素比值质谱仪联用系统 胶乳总固形物碳含量 稳定碳同位素比值 校准方法
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元素分析仪-同位素比质谱仪系统CN模式的日常维护及使用 被引量:1
9
作者 李会 丁瑞霞 +3 位作者 靳静静 聂俊峰 杨宝平 徐毅 《分析测试技术与仪器》 CAS 2020年第2期114-119,共6页
介绍了元素分析仪-同位素比质谱仪(EA-IRMS)系统CN模式的组成、功能及工作原理,总结了日常维护、常规操作步骤,以期为相关人员提供参考。
关键词 元素分析仪-同位素质谱仪系统 维护
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元素分析-稳定同位素质谱技术在婴幼儿配方奶粉奶源地追溯中的应用 被引量:21
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作者 梁莉莉 陈剑 +1 位作者 侯敬丽 张莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期66-71,共6页
婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱(EAIRMS)同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ15 N和δ13 C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白(纯度大于96%)。... 婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱(EAIRMS)同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ15 N和δ13 C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白(纯度大于96%)。利用纳升液相-四极杆飞行时间质谱对提取的蛋白进行定性分析,确认其为酪蛋白。利用EA-IRMS测定分离得到的酪蛋白δ15 N和δ13 C值发现,δ15 N和δ13 C与奶源产地有一定的相关性,同一产地的婴幼儿配方奶粉中酪蛋白的δ15 N和δ13 C值分布范围一致,而不同奶源产地的则存在差异。该方法前处理简单、重现性好、测试方便、准确度高,可以用来追溯国内市场上婴幼儿配方奶粉的奶源产地。 展开更多
关键词 婴幼儿配方奶粉 元素分析-稳定同位素质谱(EA-IRMS) 奶源产地
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元素分析-碳同位素比值质谱法在纯正葡萄汁掺假鉴别中的应用 被引量:15
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作者 谭梦茹 费晓庆 +5 位作者 吴斌 沈崇钰 张睿 丁涛 刘芸 杨功俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1031-1035,共5页
采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对纯正葡萄汁掺假情况进行研究。通过测定152个不同产区纯正葡萄汁的碳同位素比值(δ^(13)C值),初步建立了纯正葡萄汁的同位素数据库。检测结果表明,纯正葡萄汁中糖的δ^(13)C值(δ^(13)CS)范围... 采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对纯正葡萄汁掺假情况进行研究。通过测定152个不同产区纯正葡萄汁的碳同位素比值(δ^(13)C值),初步建立了纯正葡萄汁的同位素数据库。检测结果表明,纯正葡萄汁中糖的δ^(13)C值(δ^(13)CS)范围为-26.92‰^-24.16‰,而有机酸的δ^(13)C值(δ^(13)CO)范围为-27.56‰^-24.99‰。根据上述两个参数,提出了纯正葡萄汁应满足的δ^(13)C值要求:有机酸和糖的差值(Δδ^(13)C_(O-S))在-1.63‰~0.72‰范围内。采用该法对85个市售葡萄汁进行检测,检出31个掺入碳-4植物糖和有机酸的阳性样品。糖浆添加实验的结果表明,该方法可以检测8%以上碳-4植物糖的掺假,能有效鉴别葡萄汁的掺假,在葡萄汁的品质保证方面有很大的实际应用潜力。 展开更多
关键词 元素分析 同位素比值质谱 葡萄汁掺假 -4植物糖
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元素分析-同位素质谱联用测定微量氮元素同位素方法研究 被引量:3
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作者 尹希杰 刘维维 +2 位作者 王永涛 苏静 李廷伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期346-352,I0006,共8页
在保证仪器正常出峰的情况下,缩小元素分析仪氧化管、还原管的管径,优化色谱柱条件,降低载气流速,进而减小载气对进入质谱仪的N 2稀释比,降低元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)测试固体样品中氮同位素的检出限。结果表明,优化前元素分析仪... 在保证仪器正常出峰的情况下,缩小元素分析仪氧化管、还原管的管径,优化色谱柱条件,降低载气流速,进而减小载气对进入质谱仪的N 2稀释比,降低元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)测试固体样品中氮同位素的检出限。结果表明,优化前元素分析仪载气流速为80 mL/min,大约20μg氮元素在质谱检测器产生的峰面积约3×10^(-8),δ^(15) N值标准偏差为0.13‰(n=6);优化后载气流速降至20 mL/min,大约4μg氮元素产生的峰面积达到约2×10^(-8),其δ^(15) N值标准偏差为0.18‰(n=6),满足仪器测试氮同位素的标准偏差须小于0.2‰的要求。 展开更多
关键词 元素分析-同位素质谱(EA-IRMS) 微量氮元素 优化
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元素分析-同位素比值质谱法同时测定蔬菜中碳、氮同位素的前处理方法优化 被引量:3
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作者 杨旭升 李安 +1 位作者 宋乐 潘立刚 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期96-103,共8页
为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO_(2)稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干... 为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO_(2)稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干燥温度(45、60、75℃)对6种蔬菜(菠菜、豇豆、韭菜、莲藕、茄子、马铃薯)δ^(13)C、δ^(15)N值的影响。结果表明,以89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS同时测定δ^(13)C、δ^(15)N值的标准偏差满足检测精度要求;当过筛目数超过80目时,6种蔬菜样品的δ^(13)C、δ^(15)N值均趋于稳定且达到测定精度要求;以真空冷冻干燥处理所测的δ^(13)C、δ^(15)N值为参照,采用不同热风干燥温度(45、60和75℃)处理的茄子、菠菜、莲藕和杀青后韭菜中δ^(13)C、δ^(15)N值均无显著差异,但未杀青的韭菜在45℃热风干燥后其δ^(13)C、δ^(15)N值与参照值之间有显著差异(P<0.05),且热风干燥处理的豇豆(δ^(13)C和δ^(15)N值)和马铃薯(δ^(13)C值)与参照值相比也表现出不同程度的差异。因此,采用89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS法同时测定蔬菜中δ^(13)C、δ^(15)N值是可行的;蔬菜样品在进行碳、氮同位素测定前应以不低于80目的过筛处理。茄子、菠菜、莲藕和韭菜蔬菜样品在制备过程可采用热风干燥方式,其中韭菜需进行杀青处理,而豇豆、马铃薯则建议采用真空冷冻干燥方式。本研究为蔬菜样品中碳、氮同位素同时测定及样品制备提供了一定的参考。 展开更多
关键词 元素分析-同位素比值质谱 CO_(2)稀释比例 稳定同位素 热风干燥
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利用同一化学流程分析地质样品中的铂族元素含量和铼-锇同位素组成 被引量:21
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作者 李杰 钟立峰 +4 位作者 涂湘林 胡光黔 孙彦敏 梁细荣 许继峰 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期372-380,共9页
报道了利用一次溶样和同一化学流程分离富集地质样品中铂族元素(Pt、Pd、Os、Ir和Ru)和Re的方法。该化学流程包括以下几个步骤:(1)Carius管溶样法分解岩石样品中富集铂族元素的矿物;(2)四氯化碳萃取法分离出Os;(3)微蒸馏法进一步纯化Os;... 报道了利用一次溶样和同一化学流程分离富集地质样品中铂族元素(Pt、Pd、Os、Ir和Ru)和Re的方法。该化学流程包括以下几个步骤:(1)Carius管溶样法分解岩石样品中富集铂族元素的矿物;(2)四氯化碳萃取法分离出Os;(3)微蒸馏法进一步纯化Os;(4)阳离子交换树脂法将铂族元素(Pt、Pd、Ir和Ru)以及Re与主要的基体阳离子分离;(5)利用"钽试剂"螯合树脂将干扰元素(Zr、Hf、Mo和W等)分离。铂族元素(Pt、Pd、Ir和Ru)以及Re的含量采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICPMS)测定,Os含量和同位素组成利用同位素稀释-热电离质谱(ID-TIMS)测定。对国际岩石标准橄榄岩(WPR-1)和玄武岩(BHVO-2)的重复分析测定结果表明,测定结果与参考值吻合。 展开更多
关键词 铂族元素 -同位素 阳离子交换树脂 “钽试剂”螯合树脂 热电离质谱 电感耦合等离子体质谱
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热转换元素分析-同位素比质谱法测定低氘包装饮用水中氘含量 被引量:1
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作者 韩莉 刘迪 余婷婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期266-271,共6页
建立热转换元素分析-同位素比质谱联用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)检测低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包装饮用水中氘含量的监督检测。水样采用0.22μm微孔滤膜过滤样品适量... 建立热转换元素分析-同位素比质谱联用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)检测低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包装饮用水中氘含量的监督检测。水样采用0.22μm微孔滤膜过滤样品适量,移取2 mL水样装满进样瓶,进样量0.1μL,反应炉温度1380℃,柱温箱温度85℃,载气He流速100 mL/min,每个水样进行4~6次分析。测试样品瓶不留顶空和剔除第1个数据点可以避免样品瓶顶空体积和记忆效应对δ2H测定值的影响,从而提高计算得到的氘含量值的精度。该方法适用于12.624~155.760μg/g范围内水中氘含量的测定,测量值与理论值的相对标准偏差低于0.6%。对同一低氘水样连续8次测定值除第1个点后氘含量标准偏差(standard deviation,SD)为0.08μg/g,30 d内分3次测定同一低氘水样氘含量SD为0.086μg/g,重复性和再现性好。不同仪器方法测定的低氘水样SD低于1μg/g。检测8个市售低氘包装饮用水,测定值和标识值不相符的现象明显。TC/EA-IRMS测定低氘水中氘含量分析方法可以为标识为低氘水的包装饮用水中氘含量的监管检测提供技术支撑和理论依据。 展开更多
关键词 氘含量 低氘包装饮用水 热转换元素分析-同位素质谱联用 监管检测
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沉积岩中黄铁矿含量及其硫同位素组成连续测定方法研究
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作者 韩娟 刘汉彬 +5 位作者 金贵善 张建锋 石晓 李军杰 张佳 刘小桐 《世界核地质科学》 CAS 2024年第1期73-81,共9页
沉积岩中黄铁矿的含量和硫同位素组成研究可以用于判断沉积环境特征,反演成岩成矿过程。设计了一套多通道的黄铁矿硫提取装置,确定了装置的加热温度为130℃,实验时间为2h,优化了实验流程,实现一次提取同时满足黄铁矿含量及其同位素组成... 沉积岩中黄铁矿的含量和硫同位素组成研究可以用于判断沉积环境特征,反演成岩成矿过程。设计了一套多通道的黄铁矿硫提取装置,确定了装置的加热温度为130℃,实验时间为2h,优化了实验流程,实现一次提取同时满足黄铁矿含量及其同位素组成测定需要。采用亚甲基蓝分光光度法测定硫含量和元素分析仪-气体同位素质谱法测定黄铁矿硫同位素组成。亚甲基蓝分光光度法的标准曲线的线性相关性R^(2)=0.9999,黄铁矿样品的加标回收率介于94%~100%之间,10次测量的相对标准偏差为1.9%。黄铁矿经过铬还原法提取生成的硫化银的硫同位素组成的测试结果和本身的测试结果在误差范围内一致,精度≤0.2‰,可以满足沉积岩中黄铁矿硫同位素测试需求。 展开更多
关键词 沉积岩 黄铁矿含量 同位素组成 亚甲基蓝分光光度法 元素分析仪-气体同位素质谱
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富有机质页岩氮同位素分析方法研究
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作者 胡志中 晏雄 +3 位作者 金鹭 赵安坤 徐国栋 杜谷 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期677-690,共14页
页岩氮同位素是重建古环境中生物地球化学循环的重要工具,也为判断原油的沉积环境、油源对比等提供地球化学指标,但页岩氮同位素比值分析在研究中面临着含量较低、前处理对分析的影响以及标准物质选用等问题,从而影响了页岩中氮同位素... 页岩氮同位素是重建古环境中生物地球化学循环的重要工具,也为判断原油的沉积环境、油源对比等提供地球化学指标,但页岩氮同位素比值分析在研究中面临着含量较低、前处理对分析的影响以及标准物质选用等问题,从而影响了页岩中氮同位素比值的准确分析,制约了该技术在相关研究中的深入和发展。本文以富有机质上扬子龙马溪组页岩样品为对象,采用元素分析仪-同位素质谱(EA-IRMS)进行分析,并结合该类页岩的性状特点以及当前页岩氮同位素分析中测试条件、前处理方法、标准物质的选用等方面的影响进行研究。结果表明:EA-IRMS分析时,适当地增加注氧量提高燃烧效能,采用碳、氮分别测定的方式,以及添加碳吸附剂有助于提高页岩中的氮同位素比值分析的精度和准确性。盐酸-酸洗法处理样品过程中,采用超声方式促进了酸/水和样品的反应,有助于提高水洗效果并减少水洗次数从而降低对δ15N的影响。页岩分析时采用国际标准USGS40、USGS41a以及IAEA-600为分析标准,适用并满足氮以及全碳和有机碳同位素比值分析的需要,国家一级海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质GBW04701、GBW04702、GBW04703适用于页岩中碳氮同位素比值分析以及酸处理过程的监控。尽管本次实验采用的盐酸-酸洗法对氮同位素比值的影响较小,但是在对样品分析中仍观察到明显含氮成分的损失和δ15N的变化,因而为了氮含量和δ15N分析的准确,分析该类样品全岩氮同位素比值建议采用直接分析的方法。本研究有助于提高富有机质页岩中氮同位素比值分析的精度和准确性,从而促进氮同位素在页岩分析和研究中获得更广泛的应用。 展开更多
关键词 页岩 同位素比值 元素分析仪-同位素质谱 前处理方法 标准物质
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植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 被引量:24
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作者 崔杰华 祁彪 王颜红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第1期24-29,41,共7页
通过多组实验对比,分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析... 通过多组实验对比,分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明:当IRMS真空度为7×10^-8kPa,高压3.0kV,EA系统Carrier-He载气流量在90~100mL·min^-1,Conflo-He载气压力为80kPa,氧喷条件为110mL·min^-1时,使用Cr2O3/Co3O4作为EA氧化柱氧化剂填料,在严格控制样品残余和本底空白的条件下,植物样品的测定精密度为±0.20‰,测定值与给定值值偏离0.01‰。 展开更多
关键词 元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪系统(EA-IRMS) 植物样品 稳定碳同位素
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基于稳定氢同位素特征的天然番茄红素鉴别研究
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作者 罗静仪 武竹英 +8 位作者 冯迪 王道兵 符艳美 安红梅 杨清山 刘洋 岳红卫 钟其顶 谢周杰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第22期334-338,共5页
为了研究稳定氢同位素在番茄红素掺假检测领域的应用可行性,该研究利用高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术建立了测定不同来源番茄红素稳定氢同位素的方法。经验证,前处理后番茄红素样品纯度≥94.14%,前处理过程不会改变番茄... 为了研究稳定氢同位素在番茄红素掺假检测领域的应用可行性,该研究利用高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术建立了测定不同来源番茄红素稳定氢同位素的方法。经验证,前处理后番茄红素样品纯度≥94.14%,前处理过程不会改变番茄红素氢稳定同位素比值的测定;该方法δ2H值重复性标准偏差为1.99‰,再现性标准偏差小于3‰。对13种番茄红素原料及番茄红素标准品的稳定氢同位素比值进行测定,人工合成的番茄红素δ2H值为-29.21‰~-56.22‰,天然来源的番茄红素δ2H值为-225.76‰~-256.98‰,发酵来源的番茄红素δ2H值为-81.35‰~-141.24‰。三者稳定氢同位素比值具有明显差异,该方法可以用于不同来源的番茄红素的鉴别。 展开更多
关键词 高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱 番茄红素 δ2H 真实性 番茄红素原料
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元素分析仪与质谱仪联用鉴定蜂蜜掺假的研究 被引量:5
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作者 陈亚威 张业鹏 《湖北工业大学学报》 2017年第2期21-23,28,共4页
绝大多数的天然蜂蜜均来自C_3植物,其总体蜂蜜和蜂蜜蛋白均来自相同的植物碳源,二者的碳同位素组成应该相等,即δ^(13)C_H=δ^(13)C_P。由于商业利益驱使的一些掺假行为,例如掺入C_4植物糖浆,总体蜂蜜δ^(13)C_H发生改变,变化大小取决... 绝大多数的天然蜂蜜均来自C_3植物,其总体蜂蜜和蜂蜜蛋白均来自相同的植物碳源,二者的碳同位素组成应该相等,即δ^(13)C_H=δ^(13)C_P。由于商业利益驱使的一些掺假行为,例如掺入C_4植物糖浆,总体蜂蜜δ^(13)C_H发生改变,变化大小取决于掺假量和掺假糖浆的δ^(13)C,但是蜂蜜蛋白δ^(13)C_P很稳定几乎不变。本实验利用稳定同位素技术鉴定62个蜂蜜样品,结果显示有19.35%的蜂蜜不合格,掺假掺杂主要以添加碳-4植物源转化产物和淀粉糖浆为主。 展开更多
关键词 元素分析-同位素质谱 蜂蜜 掺假 δ^13C值
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