高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量

目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。

元素形态和视觉传达在智能化包装设计中的应用

随着技术的不断发展,智能化包装设计成为主流趋势,它不仅要满足商品本身的功能需求,更要满足消费者的审美需求。以智能化包装设计为研究对象,概述了智能化包装的定义、功能和应用领域,分析了智能化包装中元素形态与视觉传达的关系,论述了元素形态与视觉传达分别在智能化包装中的作用及设计原则,以期为相关工作人员提供可行性建议。

逐级提取(SEE)技术及其在沉积物和土壤元素形态研究中的应用

概述了元素形态的研究方法,介绍了SEE技术及其在沉积物、土壤元素形态研究中的应用,并就该技术在元素形态研究中的作用、实现标准化的可能性及难度、未来发展趋势等问题进行了探讨,得出了以下三点认识:(1)SEE技术是目前沉积物、土壤元素形态研究的必要手段,但其在未来元素形态研究中的作用,在很大程度上取决于技术本身的标准化和新发展以及其它形态分析方法的发展;(2)根据研究目的,系统研究不同样品的采集和预处理方法、试剂种类和浓度以及操作条件等元素形态影响因素,对现有流程进行改进或提出新的更合理的流程,作为SEE技术的标准流程,是必要且可能的,但其任务也是艰巨的;(3)SEE技术可能向两个趋势发展,分别形成微波加热-连续流-逐级提取(MCSE)技术以及微波加热-超声波震荡-动力学-平行提取(MUKPE)技术。

德兴铜矿低品位矿石堆浸场与大坞河流域土壤重金属元素形态的环境特征

本文主要采用连续提取法对德兴铜矿地区低品位矿石堆浸场和大坞河流域的土壤样品进行元素形态分析。低品位矿石堆浸场中As、Cu元素含量最高分别达到95.7μg/g和1867μg/g,都严重超过国家三级土壤标准,但是通过元素形态分析得到,As元素主要以硫化物态存在(百分比为50%-80%),Cu元素主要以有机结合态存在(百分比为50%-60%),能稳定存在于矿石中。其他元素如Cd、Mo、Pb、Zn都以有机物结合态为主,Cr元素以硅酸盐态为主,Hg元素以硫化物态占主要,重金属迁移性差,对环境的影响不大。大坞河流域上中下游元素形态组成变化不明显。Cu元素含量(平均为400-500μg/g)超过国家三级土壤标准,但是Cu元素主要是以有机结合态存在(比例为35%),稳定性相对较好。而Cd元素虽然在样品中含量在国家三级土壤标准之下,其水溶态、吸附态和碳酸盐态所占的比例较大(30%左右),容易发生迁移转化,对环境的影响较大。Pb元素以有机结合态为主,百分比达到45%;As、Hg元素以硫化物态占主导,百分比大于50%,对环境有潜在的影响。其他元素如Cr、Mo、Zn的硅酸盐态比例最大(50%左右),能比较稳定的存在于土壤中,对环境的影响较小。

砷元素形态分析研究进展

随着科学技术的飞速发展,不同砷形态化合物的分析检测已引起社会的普遍关注。本文介绍了砷元素的形态及特性,从砷元素形态分析的前处理方法、分离方法以及联用技术的运用等几个方面,概括性的论述了砷元素形态分析的研究进展。

溴、碘、砷、镉等有益有害元素形态分析技术及生态环境地球化学应用

率先在国土资源领域培育并形成相对稳定的元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析及其生态环境地球化学应用研究团队,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,开展生态环境地球化学样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅、铬、硒等有益有害元素的价态、金属有机化合物等形态分析方法研究,初步建立了有益有害元素形态分析体系。建立的形态分析方法灵敏度高、检出限低,具有创新性和实用性,工作成果在国内外期刊发表论文20篇。形态分析方法在我国环境地球化学研究中得到应用并取得了良好的应用成果,从形态分析水平上表征元素的环境地球化学及其健康效应在国内外属于探索性工作。

碳元素形态的激光诱导击穿光谱特性

对具有不同碳元素存在形态的4种化学纯试剂(无水对氨基苯磺酸、可溶性淀粉、石墨和碳酸钙)进行激光诱导击穿光谱实验。选用实验中探测到的碳元素原子谱线CI 247.856 nm作为分析线,研究了不同存在形态碳元素的激光诱导击穿特性。从物质的化学构成、分子内部原子结合的作用力大小等方面,说明了不同形态碳元素的光谱特性存在差异的原因。实验结果表明:存在于结构复杂、化学键能较大的物质中的碳元素,被激发所需的激光能量也较大。

电感耦合等离子体质谱法分析元素形态的研究进展

介绍了电感耦合等离子体质谱技术的特点,综述了近年来电感耦合等离子体质谱法与色谱、激光烧蚀、流动注射、毛细管电泳和氢化物发生等技术联用在元素形态分析中的应用情况,对各种联用方法的原理和应用范围进行了归纳,最后对电感耦合等离子体质谱技术的发展前景进行了展望。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定淡水中7种元素形态的含量

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定淡水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒酸盐[Se(Ⅵ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]的方法。采用以不同体积比的pH 8.7的20mmol·L-1硝酸铵溶液和pH 8.7的60mmol·L-1硝酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,通过优化的色谱条件实现了7种元素形态在14min完成色谱分离,氯化物对75 As、77 Se、53 Cr无干扰。7种元素形态在一定范围内呈线性,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)的检出限(3S/N)分别为0.06,0.02,0.04,0.05,1.00,1.00,0.20μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为80.1%~101%,相对标准偏差(n=6)为0.59%~5.2%。

元素形态分析的计量研究进展

元素的生理活性或毒性依赖于其不同的化学形态，如甲基汞、乙基汞等有机汞化合物的毒性远大于无机汞；砷糖、砷甜菜碱等有机砷化合物的毒性要远小于无机砷；而硒代蛋氨酸已经没有无机硒化合物的毒性，甚至成为一种营养物质。因此，检测元素的不同形态化合物，

岩溶区与非岩溶区不同土地利用方式下土壤Zn元素形态分析

本文采用连续提取法，对岩溶区与非岩溶区农田和林地两种土地利用形式下土壤中Zn元素形态进行了分级提取。测定结果表明，土壤中Zn元素主要以残渣态（占总量68．5%～85．0％）存在。此外，岩溶区农田、林地石灰土中Zn元素相对活泼态，即离子交换态（包括水溶态）、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态（松结有机结合态）的含量均比非岩溶区对应的要低，而相对稳定态，即铁锰氧化物结合态、强有机结合态（包括部分硫化物态）的含量均比非岩溶区相对应的要高，残渣态含量与相对稳定态具有相同的趋势。这意味着岩溶土壤地球化学环境对土壤Zn的迁移、富集、形态转换具有明显的影，向。长期耕种下岩溶区和非岩溶区土壤均会出现缺Zn状况，岩溶区情况更为严重。而适宜的土壤改良措施，可望提高土壤有效Zn形态的含量。

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用的研究进展及元素形态分析的应用

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、样品提升量少等优点,广泛应用于元素形态分析领域.本文阐述了在设计CE-ICP-MS接口中存在的问题,包括毛细管电连接、CE与雾化器的流速匹配以及自吸效应的抑制,报道了目前常用的CE-ICP-MS接口方案,指出毛细管与雾化器之间的接口是CE-ICP-MS联用技术成功的关键.最后,综述了近几年使用CE-ICP-MS联用技术对砷、锰、铬、硒元素进行形态分析的应用进展,并指出该联用技术将会应用到更多的实际样品形态检测中.

在环境科学与生命科学研究中广泛应用的元素形态分析研究进展

按测试方法分类 ,包括电化学分析方法、毛细管电泳法、分子活化分析法、计算机模拟以及以气相色谱、高效液相色谱、流动注射等为基础的联用技术 ,对近10年来广泛应用于环境与生命科学的国内外元素形态分析研究进展进行了综述。

HPLC/ICP-MS在环境样品的痕量元素形态分析中的应用

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)的最新进展和工作特点,介绍了该技术在环境样品分析中的应用概况、接口类型和应用同位素稀释技术进行元素形态分析等。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于环境中元素形态分析的最新进展

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术在环境科学中的应用情况。参考过去十年内的国内外文献,从方法学的角度论述了HPLC联用ICP-MS技术的发展,重点探讨了该技术在环境领域,尤其是在元素形态分析(包括生物学,生物无机化学和生物医学)中的应用。

德兴铜矿大坞河流域土壤Cu元素形态的聚类分析

在研究重金属元素对德兴铜矿地区环境污染情况的过程中,采用了连续提取法对低品位矿石堆浸场等地的土壤样品进行测量,并以Cu元素存在形态作为指标,综合德兴铜矿地区的特点对Cu元素形态进行了深入的聚类分析研究,得出了Cu在当地土壤中主要以有机态和硅酸盐态存在,但是碳酸盐态等其他四种形态所含比例较大,并且在酸性或氧化环境下具有一定的迁移转化能力,对环境具有潜在危害的结论,为进一步研究其他重金属的迁移转化提供了参考,并为矿区的环境治理和复垦提供了有价值的科学依据.

饲料发酵对饲料、猪粪中微量元素形态及粪臭素的影响

为促进种养结合,在母猪全价配合饲料中添加乳酸菌及枯草芽孢杆菌厌氧发酵,研究饲料发酵对饲料、猪粪中铜、铁、锌、锰的化学形态及粪中粪臭素含量的影响。结果表明:和未发酵饲料相比,发酵饲料和猪粪中醋酸提取态的铜、铁、锌、锰含量均显著或极显著增加,还原态的铜、铁含量显著增加,氧化态的铜、铁含量显著或极显著减少,残渣态的铜含量无明显变化;饲料p H值显著降低,猪粪p H值显著升高;猪粪粪臭素浓度极显著降低;乳酸菌含量和淀粉酶、纤维素酶活性极显著或显著增加。表明饲料发酵改变了饲料和猪粪中铜、铁、锌、锰的化学形态,减少了猪粪臭味。

典型岩溶泉流域不同土地利用方式土壤营养元素形态及其影响因素

对金佛山典型岩溶泉流域不同土地利用下土壤分层取样,并现场测试土壤水分,室内测试分析其营养元素形态含量,论述了土壤营养元素形态含量差异、分布特征以及影响它们分布的因素。结果表明,不同土地利用之间土壤主要元素全量及其有效态含量差异明显,反映了岩溶区土壤的空间异质性。钙含量最高为水房泉林地,镁含量最高为碧潭泉草地,受岩性的控制。无论是全量还是有效态,Ca含量在下层的含量明显高于表层,说明对岩溶区土壤Ca而言,淋溶作用似乎强于生物作用。高钙或高镁似乎对铜锌锰有效态有抑制作用,低钙和低镁土壤可以保持较高含量的铜锌锰有效态含量。在原始林地条件下,土壤可保持较高的有机碳(质)含量,钙的流失可能是土壤有机碳含量下降的主要因素。随着植被的退化,从林地、灌草丛到耕地,土壤养分含量减小,即人类活动程度的增加,土壤养分逐渐流失。土壤剖面上养分含量从林灌、草地到耕地,减小幅度有逐渐增大趋势,也就是说植被破坏的结果可导致土壤养分的快速流失。

电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。

饲料发酵对饲料、猪粪中微量元素形态及粪臭素的影响（英文）

[目的]促进种养结合及环保养殖。[方法]在母猪全价配合饲料中添加乳酸菌及枯草芽孢杆菌后厌氧发酵,研究饲料发酵对饲料、猪粪中铜、铁、锌、锰的化学形态及粪中粪臭素含量的影响。[结果]和未发酵饲料相比,发酵饲料和猪粪中醋酸提取态的铜、铁、锌、锰含量显著增加,还原态的铜、铁含量显著增加,氧化态的铜、铁含量显著减少(P<0.05),残渣态的铜含量无变化;饲料pH值显著降低,猪粪pH值显著升高(P<0.05);猪粪粪臭素浓度极显著降低(P<0.01);乳酸菌含量和淀粉酶、纤维素酶活性显著增加(P<0.05)。[结论]饲料发酵改变了饲料和猪粪中铜、铁、锌、锰的化学形态,减少了猪粪臭味。