用X射线荧光谱检测化妆品中重元素含量

本文建立了一种可快速检测化妆品中铅、砷、镓等重元素的方法。通过测量含多种不同浓度重元素的系列标准样品的X射线荧光谱(XRF),分析不同种类和浓度的重元素的X射线荧光,建立用于计算重元素含量的标准曲线,从而可根据待测样品的XRF和标准曲线确定化妆品中的重元素的种类和浓度。结果显示,X射线荧光谱检测方法与其他方法如原子吸收光谱法(AAS)相比有突出的优点:待测样品无需前处理,在数分钟内可快速得出检测结果,且灵敏度较高,多种重金属的检测限和检测误差约为1 mg/kg比国家标准允许的重元素含量低一个数量级。该方法(XRF法)操作简单,检出限低,灵敏度高,可用于化妆品重元素含量筛查。

扫描电子显微镜用X射线能谱仪在定量分析中的应用

扫描电子显微镜用X射线能谱仪分析是元素定量分析的重要手段。对X射线能谱仪定量分析的基本工作原理进行简述,并对X射线能谱仪的定量分析方式、提高定量分析结果准确性的方法,以及定量分析中常见的问题进行了探讨,为进一步提高能谱仪定量分析的准确性提供了一定的参考。

X射线荧光光谱法测定铬、钒、钛共存的钛合金中12种元素

采用X射线荧光光谱分析钛合金时,由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效应,使元素含量与谱线强度之间相关性差,影响测定结果的准确度和精密度,尤其是铬、钒、钛3元素共存的钛合金是X射线荧光光谱检测遇到的难题。试验通过利用多套钛合金标准样品制作校准曲线,选择适合谱线和测试条件,校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钛合金中共存元素的干扰,其中谱线重叠干扰通过测量计算钛元素Kβ线对钒元素Kα线的重叠系数,钒元素Kβ线对铬元素Kα线的重叠系数来解决。方法已用于钛合金样品中钼、锡、锆、钒、铝、锰、铁、铬、钨、镍、铜、硅共12个主次元素含量的测定,测定值与化学法测定值相符,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.0%。方法可供航空用α、β、α+β3类钛合金中主次元素的检测。

X射线荧光光谱分析铸铁中28种元素

对铸铁的X射线荧光光谱分析方法进行系统的研究,包含C、Mg、Al、Si、Mn、P、S、V、Ti、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Zr、Nb、Mo、Sn、Nd、Ce、La、W、Pb、Bi、Te、Sb 28种元素进行测定。试验通过利用国内外21块铸铁标准样品拟合成一套铸铁的通用校准曲线,选择合适谱线和测量条件并进行有效的背景扣除,其中,测定P、S、Mn、Co、As受共存元素谱线重叠干扰的校正系数,解决了元素之间谱线重叠干扰的问题;Pb元素选用Lβ1谱线做分析线,以避免As元素的谱线干扰;Te、Sb、Sn均选用Kα谱线,并采用高分辨狭缝以提高峰背比;C、Mg采用高灵敏狭缝,有效解决了元素间干扰问题及超轻元素、微量杂质元素的检测难题。方法用于铸铁标准样品中主次元素的检测,测定值与认定值相符,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.5%。

高纯度3,4,9,10 Perylenetetracarboxylic Dianhydride-PTCDA的元素分析及核磁共振谱和X射线衍射谱的测试与分析

采用真空升华的方法,对国产纯度为98%的苝四甲酸二酐(简称PTCDA)粉末,在其升华点450℃进行了提纯。应用朗伯比尔定律及紫外-可见光分光光度计测试分析,其纯度可达99.8%;利用元素分析仪,对提纯前、后分子中的C元素和H元素含量进行了对比测定,结果表明提纯后的PTCDA分子中C和H含量十分接近理论值;采用核磁共振(NMR)谱,研究了分子中H元素的归属得出,处于两种不同化学环境中的H原子数目相等并且它位于芳环上,其分子中存在酸酐;对PTCDA分子的化学键的形成讨论后得出,高纯度PTCDA分子中的C,H,O原子主要以共价键结合;使用X射线衍射(XRD)仪,测试分析了这种有机材料的结晶状态及其晶体结构指出,提纯后的PTCDA多晶粉末存在α-PTCDA及β-PTCDA两种物相,主要成份为α-PTCDA,而β-PTCDA约占总成份的五分之一。其晶胞属于平面单斜晶系底心点阵结构。同时详细研究了在其升华点沉积在P型单晶Si(100)表面,由此形成薄膜的晶体状态及其晶粒度的尺寸和能带结构。高纯度α-PTCDA分子在P—Si单晶表面形成有机层单晶薄膜时,在其薄膜的分子层平面的上、下及其两侧,将由π电子云所覆盖。由于C,H和O原子最外层价电子轨道的交叠形成离域大π键,从而产生价电子的共有化运动,使其能级分裂为能带。它的价带与第一紧束缚带的能量差为2.2eV,使这种有机材料具有半导体导电的性质,本征载流子浓度为1014 cm-3,属于弱p型有机半导体材料;它与P—Si的交界面可形成同型异质结,对可见光至近红外波段的光有很好地响应。

X射线荧光光谱法测定煤中常量和微量元素的实验分析

文章分析采用的样品是硼酸镶边垫底样品,样品经过压片制粉。然后通过Bruker-axs公司生产S4 Pioneer X射线专用荧光光谱仪来监测多煤田样品中的主要元素。第一种是Al2O3;第二种是Ca O;第三种是Fe2O3;第四种是K2O;第五种是Mg O;第六种是Na2O;第七种是Si O2。通过X射线来具体对上述元素进行测定。文章主要从X射线荧光光谱法的角度来测定煤中的常量以及微量元素。通过实验的方式来具体分析,希望通过文章的分析以及阐述能够有效的提升我国X射线荧光光谱法的应用以及推广,为我国元素测定做出一定的贡献。

莫塞莱和他的X射线标识谱研究

莫塞莱是本世纪初著名的英国实验物理学家，以他的名字命名的定律确定了原子序数的意义．本文介绍莫塞莱的生平，阐发其科学成就的科学价值及其启示．

月球风暴洋地区元素丰度研究：“嫦娥二号”X射线谱仪探测数据分析

月球表面的元素丰度是研究月表物质分布的基础数据,可以提供月球地质演化历史的重要信息。探月工程"嫦娥二号"卫星搭载了一台X射线谱仪,自2010年10月1日发射以来,获得了丰富的观测数据。在X射线谱仪长达7个月的对月球观测期间,发生过多次太阳爆发。文中利用2011年2月16日9时一次太阳M级爆发事件时X射线谱仪的观测数据,建立了定量反演元素丰度的方法,获得了月球正面风暴洋地区Mg、Al、Si、Ca和Fe的含量。通过各区域的元素含量比较,从风暴洋南部沿飞行轨迹向北,Si含量逐渐升高,这种差异可能反映了不同时期玄武岩浆的成分差异。Ⅱ区域的Fe含量高于其他5个区域,但Ca、Mg、Al含量低于其他5个区域,说明II区域相对其他地区受高地物质的混染影响较小。月球风暴洋中6个探测区域的元素平均含量分别是Mg 7.3%、Al 8.4%、Si 15.8%、Ca 6.0%、Fe 18.6%。最后,分析了"嫦娥二号"XRS数据反演月表元素含量可能存在的误差。

用扫描电镜与X射线能谱测定麦冬中的元素分布

使用扫描电镜与X射线能谱分析技术对川产麦冬的横切面各种组织结构进行了形态学观察,同时获得了被观察区域无机成分的定性和半定量分析结果。结果表明:麦冬横切面中含有Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Fe、Cu和Zn等无机成分,而且进一步了解到各种无机成分在麦冬各个不同结构部位的分布情况。

滤片对能量色散X射线荧光光谱方法测定轻基体中痕量重金属Cd元素的作用

用能量色散X射线荧光光谱方法检测轻基体中重金属元素时,提高峰背比是一大难题,而设置滤片是解决这个难题的一种办法。该研究先对初级滤片(分为一类初级滤片和二类初级滤片)和次级滤片(平衡滤片)的选择(材料元素及厚度)作了理论分析,然后通过MC软件进行蒙特卡罗进行分别模拟,比较设置前后的峰背比,验证理论分析的准确性。一类初级滤片模拟设置了Fe和Cu两种材料,结果表明设置后的峰背比较设置前的1.36均提高了两倍左右;二类初级滤片模拟设置了Te和Ba两种材料,设置后的最大峰背比分别为14.88和13.58,均比比设置前提高了10倍左右;平衡滤片则是先后设置Rh和Ru两个滤片,两者计数相减即得到平衡通带,结果可见通带内特征峰透过率为83.1%,而通带外的背景值降低到几乎为0,使得峰背比大大增加了。经过比较,三种滤片的设置都有效地提高了峰背比,其中平衡滤片提高的倍数最大,二类初级滤片次之,最小为一类初级滤片。理论上三种滤片是可以同时设置以更大地提高峰背比的,但由于轻基体中Cd元素含量很小,而低计数的结果会大大增加放射性统计涨落误差,因此,在实际应用中,还应考虑到这一点,以决定是否进行两两同时设置或者三者同时设置。研究创新之处在于除了传统的两种滤片外,还提出了二类初级滤片的运用。

最优化算法与纯元素谱剥离相结合的能量色散X射线荧光谱解谱方法

在进行能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)解谱时,如果给定样品的元素构成,采用纯元素谱图剥离的方式会更加合理,但由于每个元素的谱线都不止一条,如果仅仅针对主线对齐做剥离,会导致结果的严重失真,同时剥离次序对解谱结果有较大影响。介绍了一种最优化算法与纯元素谱剥离相结合的EDXRF解谱方法,该方法以多个纯元素谱的强度大小和峰位漂移道数作为变量构建残差方程,并用最优化计算的方法去调整,直至残差达到极小。实验采用强度顺序剥离、能量顺序剥离和最优化算法拟合3种方法分别对谱线重叠较为严重的LaCe-Pr-Nd混合液样品的L系谱线进行了解析,结果表明最优化计算方法拟合的谱图与原始谱的残差(1 415.0)比另两种方法(166 094.0和3 192.7)大幅度缩小,拟合谱与原始谱更为吻合,并且方法在实现时对初值不敏感,解谱精度也不依赖于剥离次序。

硅漂移探测器用于X射线标识谱与吸收实验

利用硅漂移探测器测量不同元素的标识X射线,验证莫塞莱定律,计算屏蔽系数并解释其变化规律.利用不同厚度的镍吸收片做铜的标识X射线吸收,结果表明:单色化铜的标识X射线所需镍片的最佳厚度约为20μm.

X射线标识谱实验中的镓-铜叠加峰的分解

介绍用剥谱的实验方法和Ｏｒｉｇｉｎ５．０中的双高斯峰拟合对Ｘ射线标识谱实验中的镓－铜叠加峰进行分解．

X射线能谱法测定土壤中7种主次量元素

采用粉末样品压片制样，土壤标准物质以及人工合成标样为标准，用Ｘ 射线荧光能谱仪对土壤试样中的Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ 、Ｔｉ、Ｍｎ 、Ｆｅ 和Ｓｒ ７ 种主、次量元素进行测定。讨论了基体效应及校正等问题。方法经土壤标样分析验证，其结果与标准值符合较好，方法的精密度（ ＲＳＤ，ｎ ＝ ５） ＜ ３ ％ 。

应用能谱-扫描电镜和X射线衍射技术研究原煤伴生矿物中稀土和放射性元素赋存形式

研究原煤中稀土及放射性元素的赋存形式,对原煤是集中还是分散利用、燃煤过程中粉煤灰的排放截留、从原煤或粉煤灰中提取稀土及放射性元素等方面都具有指导意义。由前人研究可知不同矿区原煤中稀土及放射性元素的赋存形式有差异。本文研究了山西省霍西煤田两个矿区175个煤样中稀土及放射性元素的赋存形式,应用背散射电子图像(BSEI)定位分析区域,应用BSEI、能谱-扫描电镜法(EDX-SEM)中的面分析(EDS-mapping)和粉晶X射线衍射法确定了主要伴生矿物,应用BSEI和EDX-SEM中的点分析(EDS-point)确定了微量伴生矿物。在煤样中发现了铈镧钕钇镝钪六种稀土元素及一种放射性元素钍,其中铈、镧和钕主要以磷酸盐形式伴生于高岭石类矿物中,部分伴生在含氧化铝或氧化硅较多的矿物中,少量存在于碳中;钇、镝以磷酸盐或氧化物形式独立存在于碳中;在部分锆石、独居石中分别发现了钪和钍。研究表明,该矿区煤样中稀土元素主要以细粒自生矿物的形式伴生在其他矿物中,少数以独立矿物的形式存在于碳中,放射性元素钍伴生在独居石中。

用X射线荧光光谱法测定Cl、S等31个元素

采用硼酸镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT′XP+型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl等31个组分进行测定。重点研究了Cl和S等元素的测定条件、痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验,结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。

X射线定量分析中β线引起的标识谱荧光效应

本文计算了在x射线能谱和波谱定量分析中β线引起的标识谱荧光强度,得到了新的χ射线的吸收边能量和发射线能量公式,以及新的可激发标识谱荧光的最低原子序数表。

软X射线条纹相机光阴极能谱响应灵敏度

通过对条纹相机光阴极在光电转换过程中光电子产生过程的分析,推导了光阴极在软X射线波段的能谱响应灵敏度计算公式,并运用该公式探讨了阴极厚度、掠入射角度等参数对能谱响应灵敏度的影响,计算并分析了Au,csI在0.1～10 keY范围内的能谱响应曲线和特性,并利用标定试验数据对共识和模型的可靠性进行了验证.结果表明,CsI阴极的最佳厚度在60 nm左右,Au阴极的最佳厚度在10 nm左右;CsI阴极的能谱响应灵敏度比Au阴极高1～2量级.

镀锡钢板铬酸盐钝化膜的X射线光电子谱分析

使用X射线光电子能谱(XPS)全元素扫描分析方法对镀锡钢板铬酸盐钝化膜的成分进行了分析研究.结果表明,组成钝化膜的主要元素为Cr,O,Sn和C.通过Ar+溅射对钝化膜进行深度剖析表明,C元素来自于表面的污染而不是膜层本身;Cr和O元素随着Ar+溅射的进行含量逐渐降低,而Sn元素的含量却逐渐增加.溅射约360 s后,Sn元素的含量已达到了80%以上,此时所对应的钝化膜的厚度约为20 nm.通过窄幅扫描对钝化膜的相组成进行了分析,结果表明钝化膜主要由Cr(OH)3,Cr2O3,Sn及其氧化物构成.