液相色谱/质谱联用测定元胡止痛软胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立灵敏、准确的液相色谱/质谱法测定元胡止痛软胶囊中延胡索乙素的含量。方法:样品经甲醇提取后,采用Lichrospher^(TM)C.18柱(250mm×2.1mm,5μm)分离,甲醇-20mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(70:30)为流动相。质谱采用电喷雾离子化(ESI)方式,正离子采集,以选择离子(SIR)方式进行定量测定。结果:延胡索乙素的的线性范围为2.0～10.0ng·ml^(-1),平均加样回收率为98.1%,RSD为0.78%。结论:方法简便、灵敏、准确,可用于元胡止痛软胶囊中延胡索乙素的含量测定。

HPLC测定元胡止痛软胶囊中没食子酸含量

目的：建立元胡止痛软胶囊中没食子酸含量的高效液相色谱测定方法。方法色谱柱：Unitary C18（250 mm×4.6 mm,5μm）；流动相：甲醇-0.5%磷酸（5∶95）；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃,检测波长：254 nm。结果没食子酸在0.0248～0.496μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r＝0.9999,日内精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.27%、0.21%、1.40%,平均加样回收率为99.81%,RSD＝0.72%。结论本方法精确可靠,可作为元胡止痛软胶囊中没食子酸含量测定的方法。

HPLC法测定元胡止痛软胶囊中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的建立同时测定元胡止痛软胶囊中延胡索乙素和欧前胡素的HPLC方法。方法采用Phenomenex luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调p H值至6),梯度洗脱;柱温35℃;检测波长280nm、300nm;流速1.0m L·min-1。结果延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离较好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2%,加样回收率为98.45%、97.25%。结论该方法可用于元胡止痛软胶囊中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定。

HPLC法测定元胡止痛软胶囊中欧前胡素的含量

目的采用高效液相色谱法对元胡止痛软胶囊中欧前胡素含量进行测定。方法 Kromasil C18（150 mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,甲醇-水（68：32）为流动相;流速：1.0 mL.min-1;检测波长：301 nm;柱温：30℃。结果欧前胡素浓度在11.14~55.70 mg.L-1之间线性关系良好,回归方程为Y=27.953X-3.03（R2=1）,平均回收率99.24%,RSD=1.2%（n=6）,重现性好,RSD=1.0%（n=5）,供试品溶液在10h内稳定,RSD为0.4%。结论该方法简单、可靠、专属性强,可用于元胡止痛软胶囊的质量控制。

元胡止痛软胶囊治疗妇科术后腹痛50例

笔者近年来应用元胡止痛软胶囊治疗妇科手术后腹痛50例，取得满意疗效，现报道如下。

元胡止痛软胶囊中延胡索提取工艺优选

目的:优化元胡止痛软胶囊中延胡索的提取工艺。方法:以延胡索乙素含量为指标,HPLC测定其含量,选用L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、加醇倍数、提取次数、提取时间等影响因素。结果:优选的提取工艺为6倍量70%乙醇提取3次,每次1.5 h。3批验证试验RSD 2.69%。结论:优选的提取工艺稳定、可行。

元胡止痛软胶囊的大孔树脂精制工艺优选

目的:优选元胡止痛软胶囊中鞣质类成分的去除工艺及有效成分的精制工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以没食子酸作为鞣质类的指标成分,延胡索乙素作为生物碱类的指标成分,通过单因素试验考察去除鞣质及富集延胡索乙素的方法并对富集延胡索乙素的工艺条件进行优化。结果:选择AB-型大孔树脂精制元胡止痛软胶囊,可除去没食子酸,富集延胡索乙素。富集延胡索乙素的最佳工艺条件为上样液质量浓度0.28 g·m L-1,径高比1∶10,每克树脂吸附延胡索乙素1.366 mg,洗脱溶剂95%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱剂用量5 BV。延胡索乙素的吸附率和洗脱率分别为84.7%,85.0%,纯化后总生物碱纯度达3.63%,较纯化前的0.349%显著提高。结论:AB-8型大孔树脂可以在去除鞣质类成分的情况下,富集元胡止痛软胶囊中以延胡索乙素为代表的有效成分,为改善该制剂的临床疗效和患者顺应性提供参考。