光二极管阵列检测毛细管电泳法分析滚珠水性笔墨水

建立了利用毛细管电泳光二极管阵列检测器连续波长扫描分析滚珠水性笔墨水的方法。首先考查了缓冲溶液的类型、浓度、pH值,以及电泳分离电压对分析结果的影响,同时研究了管径分别为50,75和100nm的熔融石英毛细管对光二极管阵列检测器检测结果的影响,实验表明毛细管内径的大小与检测器的吸光强度成正比,在保证分离效果的前提下,采用管径为100nm的毛细管可以提高吸光信号检测强度,因此在紫外和可见光的波长范围内都可以检测到吸收峰。实验确定浓度为20mmol·L-1、pH值为8.5的四硼酸钠作为缓冲溶液,熔融石英毛细管从进样口至检测窗口的有效长度为40cm,内径为100μm,电泳分离电压为15kV。利用光二极管阵列检测器在190～600nm波长范围内进行连续扫描检测,根据三维电泳图中紫外区和可见区电泳吸收峰的特征分析不同种类滚珠水性笔墨水。

金匮肾气丸总苷类成分HPLC-DAD-ELSD指纹图谱的建立

目的以马钱苷为参照物建立金匮肾气丸总苷类成分的指纹图谱。方法采用二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(DAD-ELSD)串联技术,乙腈-1%冰醋酸为流动相(梯度洗脱),流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,漂移管温度90℃,气体压力为207 kPa。结果DAD图谱中有12个共有峰,ELSD图谱中有16个共有峰,确定其为指纹峰。采用国家药典委员会指纹图谱自动处理系统,10批样品的相似度均大于0.90。结论该方法简便,稳定,重现性好。适用于金匮肾气丸总苷类的指纹图谱检测。

HPLC-DAD-ELSD法同时测定复方吐温软膏中硫酸新霉素与盐酸达克罗宁的含量

目的：建立同时测定复方吐温软膏中硫酸新霉素与盐酸达克罗宁含量的HPLC-DAD-ELSD法。方法：采用 Agilent ZOR BAXSB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以含0.1 mol·L-1三氟乙酸的水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,DAD的检测波长为282 nm,ELSD的漂移管温度为50℃,雾化温度为60℃,载气流速为1.6 L·min-1,柱温为35℃。结果：硫酸新霉素检测浓度的线性范围为141.540~323.520μg·ml-1（r=0.9996）,平均回收率为98.87%,RSD=0.95%（n=9）；盐酸达克罗宁检测浓的线性范围为28.000~64.000μg·ml-1（r=0.9996）,平均回收率为99.57%,RSD=1.10%（n=9）。结论：该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,在同一色谱条件下实现了复方吐温软膏中全部有效成分的含量测定,为其质量控制提供了依据。

银黄含片中黄芩苷、绿原酸含量测定方法的研究

目的为银黄含片建立含量测定方法.方法采用HPLC-DAD检测器实现了同时测定银黄含片的绿原酸、黄芩苷含量.结果采用HPLC—DAD同时测定银黄含片的两种主成分——绿原酸、黄芩苷的含量,方法准确度、精密度、灵敏度等指标均符合要求.克服了绿原酸、黄芩苷的相互干扰,结果更能反映制剂的真实含量.结论获得一种能同时测定绿原酸、黄芩苷含量的测定方法,为银黄系列产品的检测提供了依据.

HPLC-DAD-ELSD法测定黄芪经九州虫草双向固体发酵前后8种成分的含量

目的:建立同时测定黄芪经九州虫草双向固体发酵前后毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、环黄芪醇、异黄芪皂苷Ⅰ等8种成分含量的方法,并探讨发酵处理对黄芪中上述8种成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD)进行含量测定。色谱柱为Agilent 5 TC-C18;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速为1 mL/min;柱温为30℃;DAD检测波长为260 nm;ELSD蒸发管温度为100℃;雾化器温度为80℃;载气流速为1.6 L/min;进样量为15μL。结果:8种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2均大于0.9990);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=3或n=6);平均加样回收率为97.88%~101.32%,RSD为1.22%~2.39%(n=6)。以未发酵黄芪中相应成分含量为100%计算,经九州虫草双向固体发酵后,黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、环黄芪醇、异黄芪皂苷Ⅰ的含量变化率分别为-98.51%、-96.41%、-94.74%、-96.40%、289.20%、20.25%、-75.05%、562.46%。结论:黄芪经过九州虫草发酵后,有利于增加其主要活性成分黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅱ的含量。

柴胡配方颗粒的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立柴胡配方颗粒的指纹图谱。方法使用Venusil XBP-C18(L)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,进样量20μL,DAD检测器采集波长为210 nm和254 nm;ELSD检测器漂移管温度105℃,载气流量2.5 L·min^-1。结果通过19批柴胡配方颗粒样品建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD(210 nm)指纹图谱共有峰14个,HPLCDAD(254 nm)指纹图谱共有峰9个;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰10个。确认了柴胡皂苷a、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2及柴胡皂苷c。结论本研究所建立的方法简便准确,为该品种的质量评价与控制提供了有力的技术支持,同时对其他配方颗粒质量标准研究也具有一定的参考意义。

不同产地黄芪药材和饮片的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱分析

目的:建立黄芪药材和饮片的高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用法(HPLC-DAD-ELSD)指纹图谱分析方法。方法:采用Agilent Zorbax SB C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长254 nm,载气气压241 kPa,漂移管温度90℃,增益50,并使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004A版)软件计算40批不同产地黄芪药材和饮片的相似度。结果:建立了黄芪药材和饮片的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱方法,确立了HPLC-DAD指纹图谱的12个共有峰,HPLC-ELSD指纹图谱的11个共有峰,指认了其中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷等6个峰。除少数几批外,黄芪药材和饮片相似度均大于0.9。结论:该方法前处理方法简单,重复性好,可用于评价和控制不同产地的黄芪药材和饮片质量。

Validation of Metformin Hydrochloride in Human Plasma by HPLC-Photo Diode Array （PDA） for Application of Bioequivalence Study

A sensitive and specific high performance liquid chromatography （HPLC） method was developed and validated for the simultaneous determination of metformin hydrochloride （HCI） in human plasma. The HPLC method consists of isocratic eluation with a mixture of 60% buffer （10 mM sodium dihyrogenphosphate-10 mM sodium dodecyl sulphate） and 40% acetonitrile with final pH 7.0 with flow rate of 1.0 mL/min on a Kromasil~ Akzo Nobel RP-18 （4.6 mm ID ~ 250 mm, 5 ~tm） column at an ambient temperature. Photo diode array detection was performed in program mode at 234 rim. The analyte and diazepam as internal standard （IS） were extracted from plasma using 10% trichloroacetic acid. The assay was linear over the therapeutic concentration range of 20-2,500 ng/mL for metformin HCI with correlation coefficient of r = 0.9999. Limit of quantitation was 20 ng/mL. The results obtained for intraJinter day accuracy and precision complied very well with the generally accepted criteria for bio-analytical assay. The method was applied to bioequivalence （BE） study of metformin HCI in healthy Indonesian volunteers after treatment with 750 mg XR metformin HCI. This BE study shows that the two formulations are equivalent so that they were therapeutically interchangeable for each other.

Analysis on Additional Crosstalk Caused by Oblique Incident Ray on PIN Detector Array

The crosstalk caused by oblique incident ray on a PIN detector array is analyzed. An integral expression of crosstalk factor in relation to incident angle and structure parameters is deduced and the correctness of the deduction is tested and verified.

基于多指标含量测定的宁夏栽培黄芪质量研究

目的 建立同时测定黄芪中多指标成分含量的高效液相色谱方法,测定宁夏不同生长期栽培黄芪的多指标成分,并结合化学计量学分析,对宁夏栽培黄芪的质量进行评价。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅱ和异黄芪皂苷Ⅰ的含量;利用Origin Pro2022软件采用偏最小二乘判别分析、主成分分析和聚类分析手段,分析宁夏栽培黄芪中各指标成分随生长年限的变化规律。结果 测定了34批不同生长期宁夏栽培黄芪中10个成分的含量,偏最小二乘-判别分析表明毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ为代表不同生长期黄芪的主要特征成分。聚类分析显示按照生长年限不同,宁夏栽培黄芪基本可聚为5类。结论 建立了HPLC-DAD-ELSD含量测定方法,该方法测定结果表明宁夏不同生长期栽培黄芪中成分的积累受种植年限、种植地域的双重影响,生长年限的增加和砂质土壤均有益于黄芪成分的积累。

HPLC-DAD-ELSD测定泽泻药材中4种三萜类成分含量

目的： 建立泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个三萜类成分的HPLC-DAD-ELSD同时测定的定量分析方法。 方法： 采用Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相乙腈-水（65：35），流速1.0 mL·min-1，二极管阵列检测器检测波长245 nm，蒸发光散射检测器的漂移管温度60 ℃，雾化器温度55 ℃，气体（氮气）压力20 psi，柱温30 ℃。 结果： 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个成分的线性范围分别为1.869-29.90 mg·L-1（r=0.999 8），3.731-74.62 mg·L-1（r=0.999 7），8.653-138.4 mg·L-1（r=0.999 9），4.832-77.31 mg·L-1（r=0.999 5），平均加样回收率分别为98.78%（RSD 2.63%），98.05%（RSD 2.72%），98.26%（RSD 2.86%），97.65%（RSD 2.95%）。 结论： 建立的HPLC-DAD-ELSD定量分析方法简便、快捷、准确，可用于泽泻药材的多成分定量分析，为综合评价泽泻的质量提供一种新的技术手段。

虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的 建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法 使用Luna C_（18）（2）色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果 通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938-0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905-0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论 方法 准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。

黄芪药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究。方法:采用Waters 2695-SpursilTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,进样量20μL,检测波长254 nm。蒸发光散射检测器的条件为:漂移管温度112.8℃,载气流速3.2 L.min-1。结果:10批药材HPLC-DAD指纹图谱找到14个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮和芒柄花素;HPLC-ELSD指纹图谱找到9个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ。结论:方法准确可靠,为全面控制黄芪药材质量提供了一种方法。

HPLC-DAD-ELSD法同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的含量

目的：建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法：采用Grace BravaC18-BDS（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L.min-1,柱温为25℃,。结果：斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0μg.mL-1（r=0.9996）,49.50~900.0μg.mL-1（r=0.9998）,20.36~407.2μg.mL-1（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为96.9%（RSD=1.8%）,101.2%（RSD=2.5%）,100.3%（RSD=2.9%）。结论：该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。

HPLC-DAD-ELSD法同时测定黄芪中5个成分的含量

目的:建立HPLC-DAD-ELSD法同时测定黄芪药材中黄酮类和皂苷类成分的方法,比较15批不同产地的黄芪药材中各有效成分的含量。方法:采用HPLC-DAD-ELSD联用法,乙腈和水不同比例梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长254nm;蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度112.8℃,载气流速3.2 L.min-1,同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷(黄芪皂苷Ⅳ)、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ的含量。结果:通过1次进样,同时测定了2个黄酮类和3个皂苷类等成分的含量,且线性关系良好(r=0.9992～0.9999)。平均回收率为99.1%～100.9%。结论:该方法简便,重复性好,可用于黄芪药材中黄酮类和皂苷类成分的同时测定,也可用于黄芪药材的质量控制。

苦丁茶冬青HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立苦丁茶冬青叶的指纹图谱。方法岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果通过10批苦丁茶冬青药材的指纹图谱,建立了共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰18个,相似度为0.911~0.970,HPLC-ELSD指纹图谱共有峰11个,相似度为0.914~0.962。结论方法精密度、重现性、稳定性好,为客观评价苦丁茶冬青药材的质量提供了科学依据。

HPLC-DAD-ELSD法测定补阳还五汤中8个活性成分含量

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长230 nm(芍药苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素)、322 nm(阿魏酸)和403 nm(羟基红花黄色素A),蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气流速1.6 L/min。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好,线性关系符合要求(r=0.9940~0.9999),平均回收率为97.8%~101.4%,RSD为1.28%~3.70%。结论该方法简便、稳定、重复性良好,可用于补阳还五汤的质量控制。