邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

比较荧光分光光度法和紫外-可见分光光度法检测刺葡萄叶片总黄酮含量

根据黄酮类化合物能与铝离子形成稳定荧光络合物的原理,采用改进单纯形法优化最佳测定条件,提出基于荧光光谱的刺葡萄叶片总黄酮含量的测定方法,并与测定黄酮类化合物含量常用的紫外-可见分光光度法进行了比较。研究结果显示,荧光分光光度法测定刺葡萄叶片总黄酮含量的最佳条件为:pH值为4.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液2.5 mL,76%的乙醇,正丁醇为5.7 mL,5.7%的硝酸铝溶液为1.5 mL。本方法标准曲线的决定系数为0.999 6,回收率为100.72%,精密度的相对标准偏差为1.00%,重现性的相对标准偏差为1.16%,检出限为0.54μg/L。

荧光分光光度法测定海洋生物体中石油烃前处理方法优化

海洋生物体中的石油烃质量分数是海洋环境监测评价体系的重要指标,现行分析方法标准为《海洋监测规范第6部分:生物体分析》(GB 17378.6—2007)荧光分光光度法,该标准方法中前处理操作较为复杂,实际样品分析中存在样品平行性差、加标回收率范围宽等问题。由于样品均匀性、皂化进程、萃取分离操作手法等因素均会影响样品测定结果的平行性和精密度水平。因此,对比了不同制备方式的样品(干样和匀浆样),通过过滤或离心的方式去除了皂化液中的非石油烃大分子干扰;并对比了不同皂化温度和时间,获得了最优的前处理方法,提升了方法的准确度和精密度。对实际海洋生物体样品的分析表明,优化后的方法检出限为0.9 mg/kg,变异系数为7.02%~14.4%,加标回收率为67.4%~138%,精密度和准确度良好,基本满足海洋生物体中石油烃测定的要求。

振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质

石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一,开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。本文采用正己烷为萃取溶剂,土壤经振荡提取后,以荧光光度法为检测手段,建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。通过对实验过程进行优化,该方法的线性相关系数r≥0.999,检出限为3mg/kg。使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证,精密度为2.5%~9.2%,基体加标回收率为80.0%~110%。为验证方法可比性,分别使用本方法和《土壤石油类的测定红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对,测定结果相对偏差在5.0%~15%之间,具有较好的一致性。

荧光分光光度法测定果糖－1．6－二磷酸三钠盐中磷

荧光分光光度法测定果糖－１．６－二磷酸三钠盐中磷刘莲英，李添宝，蒋剑波（湖南师范大学实验中心，长沙４１０００６）（湖南吉首大学实验中心，湖南吉首）果糖－１．６－二磷酸三钠盐是一种治疗心脏病的辅助药，其成份含量的测定是该药的主要指标，作者通过测定样品中...

铜纳米簇探针-荧光分光光度法测定矿泉水和饮料中日落黄的含量

采用一步湿化学法合成铜纳米簇(CuNCs),并提出了以CuNCs为荧光探针,荧光分光光度法测定矿泉水和饮料中日落黄含量的方法。将水15.0 mL、0.01 mol·L^(-1)L-半胱氨酸溶液4.0 mL和0.1 mol·L^(-1)硝酸铜溶液0.2 mL混合,置于15℃水浴中搅拌5 min,然后缓慢滴加1.0 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液1.00 mL,继续在15℃水浴中搅拌反应2.5 h,接着将L-半胱氨酸保护的CuNCs浅蓝色溶液透析72 h,于60℃干燥72 h,得到CuNCs。分取50μL过滤后的样品,与0.33 g·L^(-1)CuNCs溶液0.5 mL混合,然后用pH 8.0的伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液稀释至3.0 mL。设置激发波长为370 nm,激发、发射的狭缝宽度分别为5,10 nm,记录加入日落黄前后体系在490 nm处的荧光强度F0和F。结果显示:日落黄对CuNCs的荧光猝灭主要来自内滤效应;日落黄的浓度在2.00~60.00μmol·L^(-1)内与体系的荧光强度比值F/F0呈线性关系,检出限(3s/k)为1.31μmol·L^(-1);矿泉水和饮料中日落黄的回收率为95.2%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.1%~3.7%。

一种具有快速安装结构光分纤箱的研发与应用

如皋分公司研发的光分纤箱通过设置快速安装结构、绕线固定装置、限位机构、安全锁等对FTTH建设中光分纤箱安装不够方便,光分纤箱内无尾纤盘纤专门结构,箱门容易脱落等问题进行了优化改进。该光分纤箱适用于FTTH工程全部应用场景,有效解决了光分纤箱施工中存在的痛点,因结构新颖获批国家实用新型专利,现该专利已进入成果转化环节。

可见光及紫外光分光光度法测定菊花总黄酮含量的研究

利用可见光及紫外光分光光度法测定菊花总黄酮含量,可见光分光光度法是以芦丁为参照品,硝酸铝作显色剂,在510 nm波长测定总黄酮含量。紫外光分光光度法是以芦丁为参照品,在359 nm波长测定总黄酮含量。经过比较,紫外分光光度法是一种较理想的测定方法。

荧光分析法测定杜仲叶总黄酮含量的研究

根据黄酮类化合物能与 Al3 +形成稳定的荧光络合物 ,建立一种测定杜仲叶总黄酮的新方法。用 6 0 %乙醇加热回流提取杜仲叶有效成分 ,以芦丁为标样 ,选择激发波长 λex=4 36 nm,发射波长 λem=4 83nm,采用荧光分光光度法测定杜仲叶中总黄酮含量 ,并进行加标回收实验 ,验证方法的准确性。方法检出限为1.2 7× 10 -9mol·L-1,线性范围在 1.6 4× 10 -8— 3.6 3× 10 -5mol·L-1之间 ,线性回归方程 :y=17.92 3x+1.398,相关系数 r=0 .9989,平均回收率 99.8%— 10 4 .2 %。相对标准差 (RSD) 0 .84 % ,本法操作简便、快速、准确 ,具有良好的分析应用前景。

原子荧光分光光度计测定土壤中汞的不确定度分析

土壤中汞的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。因此,测定土壤中汞的含量是一项必要的任务。原子荧光分光光度计是一种常用的分析工具,可以测定土壤样品中汞的含量。然而,在测定过程中,由于多种因素的影响,会产生不确定度,影响测定结果的准确性和可靠性。因此,对原子荧光分光光度计测定土壤中汞的不确定度进行分析,有助于提高测定结果的精确度和可信度。

利用荧光分光光度法测定蜜饯中二氧化硫残留

为解决二氧化硫残留量检测环节存在的检测精度差、检测流程繁琐问题,规避由此引发的偏差,提升食品检验效率和精度。文章使用荧光分光光度法对蜜饯中的二氧化硫残留量进行了检测。结果发现,缓冲液pH值、邻苯二甲醛用量、乙酸铵用量等,均会对试验荧光强度产生影响,其中缓冲液pH为6.6,且5.0mmol/L乙酸铵溶液、1.0mmol/L邻苯二甲醛溶液用量均定为2.0mL时,荧光强度最强,能够为蜜饯二氧化硫检测提供借鉴。

荧光分光光度法无损检验纤维上的染料

探讨法庭科学研究中浅色纤维的检测方法.采用荧光分光光度计测定浅色纤维上的染料,根据荧光光谱的峰数、峰位、峰形和峰强来鉴别浅色纤维上的染料.它是法庭科学实验室中分析浅色纤维简便而迅速的方法.

荧光分析法测定病毒灭活血浆中亚甲蓝含量

目的亚甲蓝增敏荧光分光光度法可以提高检测灵敏度,从而实现了不经分离、富集直接测定血浆中亚甲蓝的目的,表现出了快速、简单、需要血浆量少的优点。本文基于羧甲基β-环糊精与亚甲蓝形成超分子包合物之后亚甲蓝荧光信号明显增强的特点,建立了不经分离直接测定血浆中亚甲蓝的新方法。方法称取亚甲蓝0.0745g,置于100ml容量瓶中,用磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度。再从中准确量取5.00ml,用PBS定容到100ml,得储备液,避光、密封保存。向420μl的含亚甲蓝的血浆标本中加入280μl的CM-β-环糊精饱和溶液,使CM-β-环糊精浓度为4.0mmol/L,充分混匀,避光放置20min,即得待测溶液。

可见光及紫外光分光光度法测定丁香总黄酮含量的研究

目的研究可见光及紫外分光光度法测定丁香总黄酮含量的方法。方法可见光分光光度法是以芦丁为参照品,硝酸铝作显色剂,在510 nm波长测定总黄酮含量。紫外分光光度法是以芦丁为参照品,在359 nm波长测定总黄酮含量。结果可见光法平均回收率是99.46%,紫外光法是99.13%。RSD分别是1.15%和0.90%。结论紫外分光光度法是一种较理想的测定方法。

有线电视光缆传输网中光分路器的设计与使用

简要介绍光分路器的主要技术指标和计算方法,结合作者的实践给出多级光分路器、均分型光分路器的设计方式。

X光分幅相机-平面镜配接方法研究

利用X光谱仪用平面镜备件以及实验室常用五维调节架,设计了X光平面镜与X光分幅相机配接的探索方案,并对系统调节中各元件调节误差带来的影响进行了一定的分析,详细描述了系统的瞄准调节方法和过程.利用激光打靶实验,对X光平面镜与X光分幅相机的配接方法进行了检验.实验过程和结果表明,该方法系统结构和实施都较为简单,可以比较容易地在分幅相机微带上获得经平面镜反射的靶目标针孔像,实现～50 ps的时间分辨、10～20 μm的空间分辨及几十倍的能量分辨.

凝胶层析-荧光分光光度法联用分析饮用水中铝的形态

将凝胶层析与荧光分光光度法相结合进行饮用水中铝形态的分析.结果表明,凝胶层析对胶体态铝和溶解态铝有较好的分离效果.依据衍生试剂8-羟基喹啉(8-HQ)和铬蓝黑R(EBBR)与不同铝形态结合强度的差异,通过荧光分光光度法可分析饮用水中的单核铝、无机单核铝,再结合硝酸消解可测定饮用水中的总铝、溶胶态铝和胶体态铝.对饮用水中铝形态的分析表明:清华大学地区的地下水和北京市给水管网末端水的总铝含量均在50μg·l-1以下,无机单核铝为饮用水中铝的主要存在形态.

荧光分光光度法测定中药对羟自由基的清除率

弱荧光物质苯甲酸可以和·OH反应生成强荧光产物。中药提取物可以清除溶液中的·OH ,使产物的生成量减少 ,从而使溶液的荧光增加程度降低。据此原理建立了一种测定中药对·OH的清除率新方法。研究表明 ,在紫外光照射H2 O2 的·OH产生体系中 ,当照射时间为 2 0min时 ,·OH产生率达到饱和 ;当H2 O2与苯甲酸的摩尔比为 30∶1时 ,·OH可与苯甲酸完全反应 ;产物荧光响应随H2 O2 浓度变化的线性范围是 2 2～ 80mmol·L-1 。测得厚朴和山茱萸清除·OH的IC50 分别为 1 0 2 5和 515 3mg·L-1 。

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量.在0.04mol·L-1HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04mol·L-1HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330nm作为激发波长,在484nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),柱温为35℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55(用醋酸调节pH至3.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为292nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法.3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%,RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%,表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.

荧光分光光度法测定生活用纸制品中的荧光增白剂

通过对三种常用二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT荧光光谱和标准曲线的研究,建立了以VBL为标准物质检测生活用纸中荧光增白剂的定量方法。该方法激发波长为345 nm,发射波长为430 nm;定量标准曲线为y(μg/mL)=0.001 7x-0.018 7,在0～1.0μg/mL范围内线性相关性R2=0.999 2;方法检出限4μg/g,定量限10μg/g,平均加标回收率为95.3%,可满足检测要求。对pH和实验用水纯度对VBL稳定性的影响进行了初步探讨,发现实验中应使用纯度高的水和在中性或弱碱性的pH条件下,结果比较稳定。