邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

荧光分光光度法测定果糖－1．6－二磷酸三钠盐中磷

荧光分光光度法测定果糖－１．６－二磷酸三钠盐中磷刘莲英，李添宝，蒋剑波（湖南师范大学实验中心，长沙４１０００６）（湖南吉首大学实验中心，湖南吉首）果糖－１．６－二磷酸三钠盐是一种治疗心脏病的辅助药，其成份含量的测定是该药的主要指标，作者通过测定样品中...

可见光及紫外光分光光度法测定菊花总黄酮含量的研究

利用可见光及紫外光分光光度法测定菊花总黄酮含量,可见光分光光度法是以芦丁为参照品,硝酸铝作显色剂,在510 nm波长测定总黄酮含量。紫外光分光光度法是以芦丁为参照品,在359 nm波长测定总黄酮含量。经过比较,紫外分光光度法是一种较理想的测定方法。

荧光分析法测定杜仲叶总黄酮含量的研究

根据黄酮类化合物能与 Al3 +形成稳定的荧光络合物 ,建立一种测定杜仲叶总黄酮的新方法。用 6 0 %乙醇加热回流提取杜仲叶有效成分 ,以芦丁为标样 ,选择激发波长 λex=4 36 nm,发射波长 λem=4 83nm,采用荧光分光光度法测定杜仲叶中总黄酮含量 ,并进行加标回收实验 ,验证方法的准确性。方法检出限为1.2 7× 10 -9mol·L-1,线性范围在 1.6 4× 10 -8— 3.6 3× 10 -5mol·L-1之间 ,线性回归方程 :y=17.92 3x+1.398,相关系数 r=0 .9989,平均回收率 99.8%— 10 4 .2 %。相对标准差 (RSD) 0 .84 % ,本法操作简便、快速、准确 ,具有良好的分析应用前景。

荧光分光光度法无损检验纤维上的染料

探讨法庭科学研究中浅色纤维的检测方法.采用荧光分光光度计测定浅色纤维上的染料,根据荧光光谱的峰数、峰位、峰形和峰强来鉴别浅色纤维上的染料.它是法庭科学实验室中分析浅色纤维简便而迅速的方法.

轻元素荧光分析用多层膜分光晶体的制备与表征

物质组分与结构分析是认知和研究物质的重要方式。利用X射线荧光光谱分析法可以对物质中的元素进行定性分析与定量检测,该方法是目前最为常规的物质组分和结构无损分析手段之一。在使用波长色散型X射线荧光光谱仪探测轻元素时,多层膜分光晶体是核心的光学元件。使用人工多层膜晶体代替普通晶体作分光晶体,可有效提升分析仪器对轻元素的检测能力。针对国产波长色散型X射线荧光光谱仪分析轻元素的实际需求,设计出了Mo/B4C,Cr/C,Cr/Sc,W/B4C(周期厚度d=3.63 nm)和W/B4C(周期厚度d=2.85 nm)多层膜分光晶体,分别适用于B,C,N,O,F五种轻元素的荧光探测。利用磁控溅射的方式,在尺寸为50 mm×30 mm的超光滑Si基底上完成了五种多层膜晶体的制备。采用高分辨率X射线衍射仪对各个多层膜晶体进行掠入射X射线反射测试,测试及拟合结果表明:五种多层膜晶体膜层结构规整、界面宽度小、成膜质量高,膜层均匀性好,整个镜面上周期厚度的均匀性误差均在1%以内。采用原子力显微镜表征了各个多层膜晶体的表面形貌,结果表明:五种多层膜晶体表面颗粒状结构尺寸较小,表面形貌平滑,表面粗糙度小。最后,通过模拟计算获得了各个多层膜晶体在掠入射工作角度下的反射率,分别为:Mo/B4C(30.1%@B-Kα线),Cr/C(29.3%@C-Kα线),Cr/Sc(35.4%@N-Kα线),W/B4C(d=3.63 nm,8.6%@O-Kα线),W/B4C(d=2.85 nm,10.7%@F-Kα线)。基于以上研究,所制备的五种多层膜分光晶体可以满足波长色散型X射线荧光光谱仪的需求,能够应用在B,C,N,O,F五种轻元素的探测中。

荧光分析法测定病毒灭活血浆中亚甲蓝含量

目的亚甲蓝增敏荧光分光光度法可以提高检测灵敏度,从而实现了不经分离、富集直接测定血浆中亚甲蓝的目的,表现出了快速、简单、需要血浆量少的优点。本文基于羧甲基β-环糊精与亚甲蓝形成超分子包合物之后亚甲蓝荧光信号明显增强的特点,建立了不经分离直接测定血浆中亚甲蓝的新方法。方法称取亚甲蓝0.0745g,置于100ml容量瓶中,用磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度。再从中准确量取5.00ml,用PBS定容到100ml,得储备液,避光、密封保存。向420μl的含亚甲蓝的血浆标本中加入280μl的CM-β-环糊精饱和溶液,使CM-β-环糊精浓度为4.0mmol/L,充分混匀,避光放置20min,即得待测溶液。

可见光及紫外光分光光度法测定丁香总黄酮含量的研究

目的研究可见光及紫外分光光度法测定丁香总黄酮含量的方法。方法可见光分光光度法是以芦丁为参照品,硝酸铝作显色剂,在510 nm波长测定总黄酮含量。紫外分光光度法是以芦丁为参照品,在359 nm波长测定总黄酮含量。结果可见光法平均回收率是99.46%,紫外光法是99.13%。RSD分别是1.15%和0.90%。结论紫外分光光度法是一种较理想的测定方法。

有线电视光缆传输网中光分路器的设计与使用

简要介绍光分路器的主要技术指标和计算方法,结合作者的实践给出多级光分路器、均分型光分路器的设计方式。

X光分幅相机-平面镜配接方法研究

利用X光谱仪用平面镜备件以及实验室常用五维调节架,设计了X光平面镜与X光分幅相机配接的探索方案,并对系统调节中各元件调节误差带来的影响进行了一定的分析,详细描述了系统的瞄准调节方法和过程.利用激光打靶实验,对X光平面镜与X光分幅相机的配接方法进行了检验.实验过程和结果表明,该方法系统结构和实施都较为简单,可以比较容易地在分幅相机微带上获得经平面镜反射的靶目标针孔像,实现～50 ps的时间分辨、10～20 μm的空间分辨及几十倍的能量分辨.

凝胶层析-荧光分光光度法联用分析饮用水中铝的形态

将凝胶层析与荧光分光光度法相结合进行饮用水中铝形态的分析.结果表明,凝胶层析对胶体态铝和溶解态铝有较好的分离效果.依据衍生试剂8-羟基喹啉(8-HQ)和铬蓝黑R(EBBR)与不同铝形态结合强度的差异,通过荧光分光光度法可分析饮用水中的单核铝、无机单核铝,再结合硝酸消解可测定饮用水中的总铝、溶胶态铝和胶体态铝.对饮用水中铝形态的分析表明:清华大学地区的地下水和北京市给水管网末端水的总铝含量均在50μg·l-1以下,无机单核铝为饮用水中铝的主要存在形态.

荧光分光光度法测定中药对羟自由基的清除率

弱荧光物质苯甲酸可以和·OH反应生成强荧光产物。中药提取物可以清除溶液中的·OH ,使产物的生成量减少 ,从而使溶液的荧光增加程度降低。据此原理建立了一种测定中药对·OH的清除率新方法。研究表明 ,在紫外光照射H2 O2 的·OH产生体系中 ,当照射时间为 2 0min时 ,·OH产生率达到饱和 ;当H2 O2与苯甲酸的摩尔比为 30∶1时 ,·OH可与苯甲酸完全反应 ;产物荧光响应随H2 O2 浓度变化的线性范围是 2 2～ 80mmol·L-1 。测得厚朴和山茱萸清除·OH的IC50 分别为 1 0 2 5和 515 3mg·L-1 。

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量.在0.04mol·L-1HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04mol·L-1HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330nm作为激发波长,在484nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),柱温为35℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55(用醋酸调节pH至3.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为292nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法.3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%,RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%,表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.

荧光分光光度法测定生活用纸制品中的荧光增白剂

通过对三种常用二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT荧光光谱和标准曲线的研究,建立了以VBL为标准物质检测生活用纸中荧光增白剂的定量方法。该方法激发波长为345 nm,发射波长为430 nm;定量标准曲线为y(μg/mL)=0.001 7x-0.018 7,在0～1.0μg/mL范围内线性相关性R2=0.999 2;方法检出限4μg/g,定量限10μg/g,平均加标回收率为95.3%,可满足检测要求。对pH和实验用水纯度对VBL稳定性的影响进行了初步探讨,发现实验中应使用纯度高的水和在中性或弱碱性的pH条件下,结果比较稳定。

微波辅助碱解荧光分光光度法快速测定河豚毒素含量

建立了一种快速、简便、灵敏地测定河豚毒素的新方法。在水和异丙醇混合碱性溶液中对河豚毒素进行微波碱解，通过测定碱解产物的量来间接测定河豚毒素的含量。结果表明：C9碱的最大激发波长为380m，最大发射波长为496m，其在0．1～10μmol·L^-1的浓度范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数r=0．9991，检测限为0．05μmol·L^-1比文献报道降低近20倍。该方法快速、灵敏和准确，可用于河豚毒素的定量检测。

荧光分光光度法测定盐酸洛美沙星胶囊含量

采用荧光分光光度法测定洛美沙星胶囊的含量。激发／发射波长为２８７／４５５ｎｍ，平均回收率为９８．０％，ＲＳＤ为０．９８％。在０．１～１．０μｇ／ｍｌ范围内，其荧光强度与浓度线性关系良好。

荧光分光光度法检测组织中的组胺

目的建立组织中释放组胺的检测方法。方法采用邻苯二甲醛（OPA）对组织中释放的组胺（HA）进行衍生，对衍生物进行激发与发射波长扫描。采用Na3PO4沉淀组织液中的干扰离子。结果组胺-邻苯二甲醛衍生物的最大激发波长和发射波长分别为347nm和442nm，Na3PO4能够有效地消除Ca^2＋和Mg^2＋对荧光的淬灭作用。该法测定组胺的工作曲线回归方程为F=1．584C＋40．392，相关系数r=0．9995，线性范围为9．01×10^-9～9．01×10^-7mol／L，检出限为4．51×10^-9mol／L。高、中、低浓度组胺的回收率为91．9％～115．8％。结论该方法可用于检测组织中释放的组胺，无须提取，操作简便、快捷，效果可靠。

山奈黄素荧光分光光度测定痕量锗的新方法

锗与山奈黄素在H3PO4介质中发生配合反应, 形成配合比为2：1的配合物, 此配合物在乙醇溶液中具有很强的荧光强度, λex=438 nm, λem=478 nm. 用山奈黄素荧光分光光度法测定痕量锗, 检出限为0.15 μg/L, 线性范围为1.0～50 μg/L. 高、中、低3种浓度锗的相对标准偏差分别为 0.85%、 2.5%、 2.8%, 加标回收率为95.7%～103.9%.

薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法样品经提取、薄层展开后,采用薄层色谱-荧光分光光度法对黄连和香连丸中盐酸小檗碱进行含量测定,展开剂为苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水(6:3:1.5:1.5:0.5),激发波长Ex=365nm,发射波长Em=409nm。结果盐酸小檗碱在0.473～3.784μg范围内线性关系良好,r=0.9993。黄连的回收率为99.03%,RSD=1.86%。香连丸的回收率为97.10%,RSD=1.09%。结论该法操作简便,分离效果好,灵敏度高。