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凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素
被引量:
9
1
作者
刘柱
陈万勤
+4 位作者
华颖
沈潇冰
李红艳
王瑾
陈小珍
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第12期1530-1534,共5页
提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间...
提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。
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关键词
高效液相色谱法
凝胶渗透色谱法
光化学衍生化
真菌毒素
食用植物油
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职称材料
2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定远志中黄曲霉毒素的比较
2
作者
曹本男
郭璞
《工业微生物》
CAS
2023年第2期132-135,共4页
对远志中测定黄曲霉毒素的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和光化学衍生化)进行分析比较。样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测;采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,荧光检测。柱后衍生化系统:(1)碘衍生化法,以...
对远志中测定黄曲霉毒素的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和光化学衍生化)进行分析比较。样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测;采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,荧光检测。柱后衍生化系统:(1)碘衍生化法,以甲醇-乙腈-水(25∶20∶55)为流动相;衍生溶液为0.05%碘溶液,流速为0.3 m L·min^(-1),衍生反应温度为70℃;(2)光化学衍生化法,以甲醇-乙腈-水(35∶15∶50)为流动相。碘衍生化方法中,黄曲霉毒素B_(2)、G_(2)在3.8~19 pg范围内线性关系良好,B_(1)在10.4~52 pg范围内线性关系良好,G_(1)在10.8~54 pg范围内线性关系良好;在光化学衍生化方法中,黄曲霉毒素B_(2)、G_(2)在1.9~45.6 pg范围内线性关系良好,B_(1)在5.2~124.8 pg范围内线性关系良好,G_(1)在5.4~129.6 pg范围内线性关系良好,r>0.9999;回收率在85%~105%之间。2种衍生化方法的测定结果比较接近,但是光化学衍生化方法更加灵敏,且操作简单、分析速度快。
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关键词
黄曲霉毒素
柱后
衍生
化
碘
衍生
化
光化学衍生化
高效液相色谱
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职称材料
HPLC法和LC-MS/MS法测定饲料中黄曲霉毒素B1含量的比较
被引量:
2
3
作者
刘利晓
《畜牧与饲料科学》
2019年第10期1-8,共8页
比较了HPLC光化学衍生化法、HPLC三氟乙酸衍生化法、LC-MS/MS法对饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)的检测结果进行验证和比较,为AFB1实验室检测工作中适宜方法的选择提供参考依据。结果表明:HPLC光化学衍生化法和HPLC三氟乙酸衍生化法均有良好...
比较了HPLC光化学衍生化法、HPLC三氟乙酸衍生化法、LC-MS/MS法对饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)的检测结果进行验证和比较,为AFB1实验室检测工作中适宜方法的选择提供参考依据。结果表明:HPLC光化学衍生化法和HPLC三氟乙酸衍生化法均有良好的线性范围和相关系数(R≥0.99997),AFB1的回收率为88.4%~104.6%,精密度均小于5%;LC-MS/MS法相关系数R≥0.99900,AFB1的回收率为85.3%~96.8%,精密度小于3%。提示对于饲料中AFB1的检测,HPLC光化学衍生化法操作简单、灵敏度高、稳定性好,但检测成本较高;HPLC三氟乙酸衍生化法检测成本低,但样品基质干扰大,操作较繁琐;LC-MS/MS法定性准确,但定量准确度稍差,检验成本最高。
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关键词
HPLC法
LC-MS/MS法
光化学衍生化
三氟乙酸
衍生
化
AFB1
饲料
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职称材料
牛奶中6种黄曲霉毒素的3种液相色谱法比较
被引量:
4
4
作者
李红艳
吴雨
+3 位作者
尚才人
张水锋
徐腾洋
沈潇冰
《食品工业》
CAS
北大核心
2016年第7期270-274,共5页
比较了牛奶中黄曲霉毒素测定的3种液相色谱分析方法。样品经直接稀释、免疫亲和柱净化,以乙腈-甲醇-水体积比(22︰22︰46)为流动相,分别经柱后光化学衍生化、未衍生化及碘衍生化-液相色谱-荧光法进行测定。柱后光化学衍生化,黄曲霉毒...
比较了牛奶中黄曲霉毒素测定的3种液相色谱分析方法。样品经直接稀释、免疫亲和柱净化,以乙腈-甲醇-水体积比(22︰22︰46)为流动相,分别经柱后光化学衍生化、未衍生化及碘衍生化-液相色谱-荧光法进行测定。柱后光化学衍生化,黄曲霉毒素M2,M1线性范围为0.02-20μg/L,G2,B2 0.005-20μg/L,G1,B1 0.01-20μg/L,相关系数≥0.999,定量限为0.000 5-0.002μg/kg,加标回收率79%-116%;柱后碘衍生化,M2,M1线性范围分别为0.02-20,0.05-20μg/L,其余4种均为0.01-20μg/L,相关系数≥0.999,定量限0.001-0.005μg/kg,回收率74-121%;未经衍生化直接进样,G2,B2线性范围0.005-20μg/L,其余4种为0.02-20μg/L,相关系数≥0.998,定量限0.000 5-0.003μg/kg,回收率82%-121%。结果表明,柱后光化学衍生测定6种黄曲霉毒素在线性范围、灵敏度和定量限等方面均具有优势。
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关键词
黄曲霉毒素
高效液相色谱
牛奶
光化学衍生化
碘
衍生
化
未
衍生
化
原文传递
题名
凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素
被引量:
9
1
作者
刘柱
陈万勤
华颖
沈潇冰
李红艳
王瑾
陈小珍
机构
浙江省质量检测科学研究院
浙江省农业科学院食品科学研究所
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第12期1530-1534,共5页
基金
浙江省质量技术监督系统科研项目(20120205)
浙江省重点科技创新团队项目(2010R50032)
文摘
提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。
关键词
高效液相色谱法
凝胶渗透色谱法
光化学衍生化
真菌毒素
食用植物油
Keywords
HPLC
GPC
Photolytic derivatization
Mycotoxins
Edible vegetable oil
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
TS225.1 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
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职称材料
题名
2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定远志中黄曲霉毒素的比较
2
作者
曹本男
郭璞
机构
运城市综合检验检测中心
出处
《工业微生物》
CAS
2023年第2期132-135,共4页
文摘
对远志中测定黄曲霉毒素的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和光化学衍生化)进行分析比较。样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测;采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,荧光检测。柱后衍生化系统:(1)碘衍生化法,以甲醇-乙腈-水(25∶20∶55)为流动相;衍生溶液为0.05%碘溶液,流速为0.3 m L·min^(-1),衍生反应温度为70℃;(2)光化学衍生化法,以甲醇-乙腈-水(35∶15∶50)为流动相。碘衍生化方法中,黄曲霉毒素B_(2)、G_(2)在3.8~19 pg范围内线性关系良好,B_(1)在10.4~52 pg范围内线性关系良好,G_(1)在10.8~54 pg范围内线性关系良好;在光化学衍生化方法中,黄曲霉毒素B_(2)、G_(2)在1.9~45.6 pg范围内线性关系良好,B_(1)在5.2~124.8 pg范围内线性关系良好,G_(1)在5.4~129.6 pg范围内线性关系良好,r>0.9999;回收率在85%~105%之间。2种衍生化方法的测定结果比较接近,但是光化学衍生化方法更加灵敏,且操作简单、分析速度快。
关键词
黄曲霉毒素
柱后
衍生
化
碘
衍生
化
光化学衍生化
高效液相色谱
Keywords
aflatoxins
post-column derivatization
derivatization with iodine(I2)
derivatization with photochemical reactor(PHRED)
HPLC
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
O657.3 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
HPLC法和LC-MS/MS法测定饲料中黄曲霉毒素B1含量的比较
被引量:
2
3
作者
刘利晓
机构
驻马店市兽药饲料(动物产品)质量检验监测中心
出处
《畜牧与饲料科学》
2019年第10期1-8,共8页
文摘
比较了HPLC光化学衍生化法、HPLC三氟乙酸衍生化法、LC-MS/MS法对饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)的检测结果进行验证和比较,为AFB1实验室检测工作中适宜方法的选择提供参考依据。结果表明:HPLC光化学衍生化法和HPLC三氟乙酸衍生化法均有良好的线性范围和相关系数(R≥0.99997),AFB1的回收率为88.4%~104.6%,精密度均小于5%;LC-MS/MS法相关系数R≥0.99900,AFB1的回收率为85.3%~96.8%,精密度小于3%。提示对于饲料中AFB1的检测,HPLC光化学衍生化法操作简单、灵敏度高、稳定性好,但检测成本较高;HPLC三氟乙酸衍生化法检测成本低,但样品基质干扰大,操作较繁琐;LC-MS/MS法定性准确,但定量准确度稍差,检验成本最高。
关键词
HPLC法
LC-MS/MS法
光化学衍生化
三氟乙酸
衍生
化
AFB1
饲料
Keywords
HPLC
LC-MS/MS
photochemical derivatization
trifluoroacetic acid derivatization
AFB1
feedstuffs
分类号
S816.17 [农业科学—饲料科学]
下载PDF
职称材料
题名
牛奶中6种黄曲霉毒素的3种液相色谱法比较
被引量:
4
4
作者
李红艳
吴雨
尚才人
张水锋
徐腾洋
沈潇冰
机构
浙江省质量检测科学研究院
浙江工业大学化学工程学院
出处
《食品工业》
CAS
北大核心
2016年第7期270-274,共5页
基金
国家质检总局质检公益性行业科研专项(201310150)
文摘
比较了牛奶中黄曲霉毒素测定的3种液相色谱分析方法。样品经直接稀释、免疫亲和柱净化,以乙腈-甲醇-水体积比(22︰22︰46)为流动相,分别经柱后光化学衍生化、未衍生化及碘衍生化-液相色谱-荧光法进行测定。柱后光化学衍生化,黄曲霉毒素M2,M1线性范围为0.02-20μg/L,G2,B2 0.005-20μg/L,G1,B1 0.01-20μg/L,相关系数≥0.999,定量限为0.000 5-0.002μg/kg,加标回收率79%-116%;柱后碘衍生化,M2,M1线性范围分别为0.02-20,0.05-20μg/L,其余4种均为0.01-20μg/L,相关系数≥0.999,定量限0.001-0.005μg/kg,回收率74-121%;未经衍生化直接进样,G2,B2线性范围0.005-20μg/L,其余4种为0.02-20μg/L,相关系数≥0.998,定量限0.000 5-0.003μg/kg,回收率82%-121%。结果表明,柱后光化学衍生测定6种黄曲霉毒素在线性范围、灵敏度和定量限等方面均具有优势。
关键词
黄曲霉毒素
高效液相色谱
牛奶
光化学衍生化
碘
衍生
化
未
衍生
化
Keywords
aflatoxins
HPLC
milk
photochemical derivatization
iodine derivatization
no derivatization
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
TS252.7 [轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素
刘柱
陈万勤
华颖
沈潇冰
李红艳
王瑾
陈小珍
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2014
9
下载PDF
职称材料
2
2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定远志中黄曲霉毒素的比较
曹本男
郭璞
《工业微生物》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
3
HPLC法和LC-MS/MS法测定饲料中黄曲霉毒素B1含量的比较
刘利晓
《畜牧与饲料科学》
2019
2
下载PDF
职称材料
4
牛奶中6种黄曲霉毒素的3种液相色谱法比较
李红艳
吴雨
尚才人
张水锋
徐腾洋
沈潇冰
《食品工业》
CAS
北大核心
2016
4
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