地下原生高钠光卤石矿冷分解结晶工艺研究

为了提高KCl产品粒度,研究了分解液MgCl_(2)浓度、结晶停留时间、搅拌速率、给矿粒度、细晶处理方式等因素对地下原生高钠光卤石矿冷分解结晶制备KCl所得产品粒度、品位和回收率的影响,得到了优化工艺条件。结果表明:分解介质MgCl_(2)浓度、结晶停留时间、搅拌速率对KCl晶体粒度的影响明显;给矿粒度对KCl晶体粒度的影响不明显;细晶溶解后返回结晶器重新参与结晶可获得更大颗粒的KCl产品;优化工艺条件为分解介质MgCl_(2)质量分数为17%、停留时间为2h、搅拌速率为800r/min、原矿进料粒度为1~<4mm、细晶沉淀后与分解液混合溶解再返回结晶器,优化工艺条件下获得分解结晶KCl回收率为84.70%、浮选精矿KCl品位为90.50%、KCl产品平均粒径为0.264mm的良好实验指标。

增强光卤石冷分解能力控制系统探讨

介绍了光卤石冷分解控制系统增强能力的方法。通过在线实时检测分解液浓度(盐度)来间接反映矿浆中镁离子的变化,调整进料量、加水量及分解槽的搅拌强度,使光卤石完全分解,从而实现生产过程自动化控制。

盐湖新专利提高光卤石回收率

近日,盐湖股份公司一项名为“一种光卤石及其生产方法”的专利申请,在国家知识产权局进行公告,公开号为CN117509693A。

细粒氯化钠对光卤石分解结晶过程的影响研究

以细粒高钠光卤石为原料,研究光卤石中的细粒氯化钠对氯化钾品位的影响,并探讨其原因。实验结果表明光卤石中含有的细粒NaCl会严重降低KCl品位,细粒NaCl浮选夹带不是导致KCl品位降低的主要原因。溶解速率实验结果表明,光卤石中的细粒NaCl溶解速度较快,溶液中NaCl浓度很快达到较高值,随溶液MgCl_(2)浓度不断升高,新生NaCl晶体析出量增加,NaCl和KCl之间的共生晶体数量增加,新生KCl和NaCl晶体之间的共生现象是导致KCl品位降低的主要因素。

含钠光卤石分解-浮选过程中氯化钠对氯化钾的影响

目前,工业上广泛采用“分解-浮选”工艺生产KCl,但是在光卤石分解过程中NaCl对KCl晶体的影响尚不明确。在光卤石的分解结晶阶段,由于KCl和NaCl的明显聚集,使得两种颗粒在浮选阶段的分离效率较差。以NaCl掺杂光卤石为原料,开展了分解-浮选制备KCl实验。以NaCl的粒径和含量为变量,结合扫描电子显微镜-能谱仪(scanning electron microscope-energy dispersive spectrometer,SEM-EDS)图像,研究了NaCl的粒度和含量对精矿中KCl品位的影响。研究结果显示,掺杂的NaCl粒径对精矿中KCl的影响较大。当NaCl粒径在40~60目时,随着光卤石中NaCl含量的升高,浮选后精矿品位基本不变,K^(+)平均含量为44.39%;当NaCl粒径在60~80目和100目下时,随着光卤石中NaCl含量的升高,浮选后精矿中K^(+)含量明显降低,K^(+)含量分别降低至36.08%和35.48%,而Na+含量分别升高至6.27%和8.36%。此外,SEM和EDS结果表明精矿中的杂质NaCl是以黏附或者嵌入的方式生长在KCl晶体上,从而导致浮选KCl的同时NaCl一起选出,使得精矿中K^(+)含量降低。该研究结果成功揭示了盐田低钾光卤石矿生产钾肥过程中NaCl和KCl难分离的主要原因,为盐湖钾资源的高效利用提供了研究基础。

细粒高钠光卤石分解结晶分解液浓度特性及动力学研究

以细粒高钠光卤石为原料,研究分解结晶体系浓度对KCl主含量的影响,并从动力学角度探究其原因,结果表明:当分解液中MgCl_(2)质量分数低于15%时,其对KCl主含量基本无影响;当分解液中MgCl_(2)质量分数高于15%时,KCl主含量随分解液中MgCl_(2)质量分数的升高而升高;分解液中较高浓度的NaCl和结晶器内的局部低浓度会严重降低KCl主含量;分解结晶过程中,NaCl粒度越小溶解速率越快,分解液浓度越高NaCl溶解速率越慢,而分解液浓度对光卤石分解速率基本无影响。

盐湖晶间卤水制取含钠光卤石的相图分析

察尔汗盐湖是我国最大的可溶性钾镁盐矿床。本文以相图理论为依据 ,对该盐湖中的晶间卤水在常温下进行完整的蒸发过程分析 。

江陵凹陷古新统光卤石的发现及其钾盐找矿意义

通过薄片鉴定和XRD等分析,在江陵凹陷古新统发现光卤石矿物,单层厚度达23cm,经化学分析该层含光卤石石盐岩中光卤石含量为1.6％.光卤石在江陵凹陷古新统有两种产出状态：一种是被包裹在石盐岩内,呈颗粒状分布,粒度大小0.1～0.5mm;另一种是充填硬石膏孔隙中,粒度大小0.1～0.2mm.经石盐包裹体测温、碳氧同位素和元素地球化学研究,确定了江陵凹陷古新统时期的古气候属于“暖旱”型.江陵凹陷古近纪时期属于裂谷型小盆地,构造期沉降较大,盆地封闭性良好,同时期火山活动频繁,为凹陷带来丰富的成矿物质,火山期后的温热泉水补给同样也为凹陷带来丰富的成矿物质;裂谷的某些部分与大洋沟通,接受海水补给.这样的构造条件、物质条件与古近纪时期的干旱气候相互耦合,出现光卤石沉积.江陵凹陷古新统光卤石发现,说明在该时期江陵凹陷卤水已演化到析出钾盐阶段,具有重要找钾指示意义.

盐湖粗光卤石中晶体的分布

研究了察尔汗盐湖粗光卤石中各种无机盐晶体的存在形式及形态.通过筛分法将粗光卤石矿分级,运用化学法分析各粒级颗粒的组成.结果表明:90%以上的KCl·MgCl2·6H2O以大于0.177mm粒径的大颗粒存在,75%以上的NaCl以小于0.125mm粒径的细粒矿存在于体系中,约90%以上的CaSO4以粒径小于0.074mm的微细颗粒存在.运用X射线衍射法分析了不同粒径的光卤石矿表面的化学组成,运用光电子能谱法分析了其表面Na/Ca的摩尔比,用扫描电镜及能谱分析直接分析了各种晶体存在的形态.研究结果表明,大部分NaCl和CaSO4分别以小颗粒游离于粗光卤石矿中,未被大颗粒晶体所包裹.

铵光卤石氨法无水氯化镁的制备与表征

为制备用于电解炼镁的原料无水氯化镁,用盐湖水氯镁石和氯化铵溶液为原料在一定条件下合成铵光卤石,铵光卤石在热空气中脱水成低水铵光卤石,低水铵光卤石与氨在一定的温度下脱水为氨合铵光卤石,氨合铵光卤石热分解成无水氯化镁。分析结果表明:制得的无水氯化镁中氧化镁的含量约为0.1%。综合热分析显示:铵光卤石的脱水温度以160℃为宜,氨合铵光卤石的热分解温度>580℃,X射线衍射说明氨合铵光卤石为一混合物,制得的无水氯化镁中无杂相,电镜扫描图表明氨合铵光卤石分散性好,无水氯化镁的颗粒大而均匀。

钾光卤石溶解动力学

研究了钾光卤石在不同分解液及不同温度的溶解机制。

铵光卤石气固反应法制备无水氯化镁

采用盐湖水氯镁石和生产镁砂副产的氯化铵为原料按MgCl2与NH4Cl的量比为1∶1混合,在一定条件下合成铵光卤石,铵光卤石产率大于85%。铵光卤石在160℃脱水4h成低水铵光卤石。低水铵光卤石与固体氯化铵按质量比为1∶4混合,高温下使反应体系中NH3的分压达30.5kPa以上,在410℃脱水和700℃煅烧成无水氯化镁。分析结果表明,制得的无水氯化镁中氧化镁的质量分数小于0.1%。X射线衍射和电镜测试技术结果证明,制得的铵光卤石和无水氯化镁无杂相,颗粒大而均匀,分散性好,适合于电解制备金属镁。

光卤石完全淋滤溶解过程中Br,Rb分配变化研究

在25℃恒温条件下对光卤石完全淋滤分解过程中Br,Rb重新分配的规律进行研究,目的在于研究由光卤石淋滤去除氯化镁生成钾石盐中Br,Rb的分布特征。结果表明:原矿石中77.25%的Br和71.57%Rb进入液相,22.75%的Br和18.43%的Rb进入固相,可见,大部分的Br,Rb以离子的形式进入液相;约五分之一的Br,Rb以类质同像形式赋存于固相中;分解完后固相为钾石盐和石盐的混合盐。利用OAH为浮选剂,通过浮选分离得到钾石盐、石盐两相,说明Rb基本上富集在钾石盐中,石盐中的Rb含量很低,甚至检测不到,90.82%Br存在于石盐中,不足10%的Br存在于钾石盐中。这种光卤石淋滤分解去除氯化镁后,石盐中高溴低铷、钾石盐中低溴高铷的特征,对于认识由光卤石淋滤去除氯化镁形成钾石盐的钾盐矿床具有一定的指示意义。

动能歧视碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定光卤石中溴

采用热水浸取的方法溶解光卤石样品中溴元素,以动能歧视碰撞池(KED)为测量模式消除了多原子分子离子的干扰,以50.0ng/mL187 Re为内标进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定光卤石中溴含量的方法。对热水浸取的时间和氦气流量进行了优化,确定浸取时间为10min,氦气流量为4.7mL/min。对基体效应进行了考察,结果表明,通过控制测定溶液的基体质量浓度不大于0.50mg/mL,可有效克服基体效应。在优化的实验条件下测定溴标准溶液系列,结果表明,溴质量浓度在0.100~400ng/mL范围内与其质谱强度呈线性关系,相关系数为0.999 6。方法检出限为0.424μg/g,方法测定下限为1.41μg/g。采用实验方法分别对5个不同溴含量水平的光卤石样品中溴进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.7%~4.7%之间;并进行加标回收试验和方法对比试验,加标回收率在98%~108%之间,测定值和品红分光光度法基本一致。

光卤石分解制氯化钾结晶机理研究

研究在恒温20℃、一定的搅拌速率及加水量不变的条件下,溶解不同量的光卤石,开展光卤石分解制氯化钾结晶机理研究实验。研究结果表明:光卤石溶解制氯化钾结晶机理为:氯化钾是先溶解后结晶的过程,即KC1先溶解到溶液中,当溶液中KC1达到一定过饱和度后再从溶液中结晶析出。

钾光卤石溶解和氯化钾结晶动力学与机理研究

本文研究了易溶性复盐钾光卤石(KCl·MgCl_2·6H_2O)的溶解机理及动力学。利用相图控制在固相光卤石饱和区的情况下研究改变温度、浓度、搅拌速度及成块压力对光卤石溶解过程的影响,发现MgCl_2、KCl首先以近相等的速度且出现KCl:MgCl_2的摩尔比值>1进入溶液,随后KCl从溶液中结晶出来。KCl在整个溶解过程中明显分为两个阶段,即以溶解为主导的过程和以结晶为主导的过程;在溶解时,MgCl_2受扩散控制,KCl属化学溶解过程,KCl结晶受扩散控制,获得了动力学的方程计算出MgCl_2的溶解活化能和KCl的溶解和结晶活化能。

铵光卤石热脱水及热分解动力学

将盐湖水氯镁石溶液和氨法沉镁过滤后的氯化铵溶液混合,在一定条件下制得铵光卤石,研究铵光卤石在热空气中脱水为低水铵光卤石的最佳工艺条件,同时对铵光卤石进行热重-差热分析(TG-DTA)。研究结果表明:铵光卤石在热空气中脱水是分步进行的,包括脱水、水解、热分解等化学反应;在110～180℃控制脱水时间可得低水合铵光卤石不水解,超过此温度范围时铵光卤石在脱水的同时会部分发生水解。且铵光卤石于160℃脱水4h可得到含结晶水为0.5～1的低水合铵光卤石,其可用作生产无水氯化镁的原料。用Freeman-Carroll法计算的动力学参数表明,铵光卤石在各温度范围内的脱水反应均不是基元反应,而是由多个不同级数的基元反应所控制。

光卤石分解制取氯化钾结晶过程的研究

实验主要研究了在光卤石冷分解制取氯化钾连续结晶系统中,氯化钾的结晶动力学以及影响产品粒度的因素。建立了光卤石分解氯化钾结晶过程中氯化钾结晶动力学模型。探讨了停留时间及循环液中氯化镁浓度对结晶动力学及晶体粒度的影响。

分解光卤石的分解液量对钾收率的影响研究

氯化钾是重要的钾肥品种,中国90%的氯化钾是由青海察尔汗盐湖利用分解光卤石的方法来生产,研究光卤石分解过程对提高氯化钾的收率具有重要意义。以氯化钠-氯化钾-氯化镁-水四元体系10℃相图为依据,研究光卤石冷分解过程中,分解液加入量对氯化钾收率的影响。研究结果表明,光卤石在自制的分解器中反应30 m in可以分解完全,氯化钾收率最高可达85%,分解液量每增加10%,粗钾中的氯化钾质量分数约提高1%,但氯化钾的收率约降低2.3%;通过对实验数据拟合得出分解液加入量与分解完成液中氯化钾溶解量的对数方程y=3.209+3.375 lnn,通过该方程可以控制分解液的加入量。研究光卤石分解中分解液加入量对钾收率的影响,可为工业化的生产过程提供技术支持。

KCl-MgCl_2-H_2O体系25℃盐析光卤石的等温热力学与结晶规律

光卤石可以采用盐析的方法生产,即在光卤石饱和液中加入老卤或水氯镁石使光卤石析出.本文选择KCl–Mg Cl2–H2O体系,对老卤和水氯镁石盐析光卤石的相关热力学和结晶规律进行研究.文中使用了盐析结晶和兑卤结晶两个概念,并将实际的光卤石盐析生产过程分为直接反应、兑卤结晶、盐析结晶以及由这些基本过程叠加而成的连续结晶过程.热力学研究表明:采用盐析结晶,钾盐的总回收率可达90%以上,而兑卤结晶不足56%.盐析结晶对光卤石的饱和度远大于兑卤结晶的过饱和度,而这种饱和度可通过分步进料或连续进料方式得到减小.结晶动力学研究考虑了兑卤加料速率、盐析加料方式、叠加操作周期等因素对光卤石粒度及其分布规律的影响.在连续结晶中,盐析过程对粒度增长的作用大于兑卤过程的作用,通过4个周期的叠加操作,光卤石的平均粒度可达到300,μm以上.