电感耦合等离子体-光发射光谱中抑制易电离元素干扰研究的进展

从等离子体的强化状态、影响强化状态的分析参数及易电离元素对进样系统的影响三方面综述了电感耦合等离子体 光发射光谱分析中抑制易电离元素干扰的研究进展 ,引用文献 4

电感耦合等离子体-光发射光谱分析中硝酸、高氯酸基体效应及抑制

目的:研究电感耦合等离子体-光发射光谱分析中的硝酸、高氯酸及二者混合酸溶液的基体效应,并建立克服干扰的有效方法。方法:观察不同浓度硝酸、高氯酸及其混合酸对实验元素谱线发射强度的影响。选择醋酸为干扰抑制剂,观察其效果及最佳浓度。结果:实验元素在3种酸基体溶液中的相对谱线发射强度均有所下降,分别5%HC lO4+5%HNO3>5%HNO3>5%HC lO4。加入醋酸,可使各元素的相对发射强度有较大提高。结论:加入5%醋酸,可有效克服3种酸基体溶液的干扰效应,所建立的分析方法准确、灵敏、简便,符合痕量分析的要求。

火花源光发射光谱法分析钢中夹杂物的研究进展——夹杂物成分和尺寸的现象学分析与计算

为更好了解与试样电火花烧蚀有关的实验现象,我们设计了一种新算法,并报道了其用于测定夹杂物尺寸的结果。在此算法中,用元素氧化物、硫化物和氮化物测量通道的单火花强度分析技术测定了某一特定类型夹杂物中各元素的浓度,包括铝、钙、镁、锰、钛以及硅等。对每个相关通道,计算了指定类型夹杂物有关的强度峰值对应的强度值之和与所有强度值和之间的比值。在光谱化学分析中,此比值与测试浓度相乘,所得结果为指定类型夹杂物中元素的平均浓度。结合单火花烧蚀质量与夹杂物成分的化学计量学分析,可以估算夹杂物的尺寸。通过进一步的分析可以实现夹杂物尺寸(小、中和大级别)的辨别。本方法的创新性在于,单火花源强度既不需要漂移修正也不需要校正。本算法可以直接用于计算钢中大部分常见夹杂物的平均浓度和尺寸的分析,例如氧化物、硫化物和尖晶石。测定结果显示夹杂物的平均直径在1～10μm之间。

火花源光发射光谱法分析中测量不确定度的表述及原材料规格一致性概率的计算

根据ISO 17025,每年有越来越多的实验室开始使用光发射光谱仪(OES)。ISO17025的遵守提升了评估和报道测量不确定度的重要性。《测量不确定度表示指南》(GUM)提供了不确定度分析的指导方法。不过,这些指导方针的实施是一项艰巨的任务,尤其是不熟悉必要的数学和统计学概念时。因此,试验和校准人员必须经常寻找现成的工具以满足分析需求。本文报道了赛默飞世尔科技有限公司实施的分析软件,用于测量不确定度的计算。此外,还描述了基于不确定度知识的应用,以用于计算产品一致性的概率。

电感耦合等离子体-发射光谱分析中硫酸基体效应及抑制

研究了电感耦合等离子体-发射光谱分析中的硫酸基体效应及克服干扰的有效方法。对2%-20%范围内4种不同体积分数H2SO4溶液中30种元素的基体效应进行了观察,发现H2SO4对各元素的谱线发射强度均存在明显的抑制作用。实验证实体积分数5%乙酸可有效抑制H2SO4的基体效应,并建立了H2SO4溶液中痕量元素的电感耦合等离子体-发射光谱分析法。

中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法.测定范围分别为:w(As)=0.004 5%～0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%～0.13%,w(Sb)=0.001 1%～0.072%,w(Sn)=0.003 1%～0.079%.该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%～0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD＜2%,测定结果与认定值十分吻合.

射频辉光放电发射光谱法测定不锈钢成分的研究

研究了射频辉光放电发射光谱法(rf-GD-OES)测定不锈钢成分C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Co,Al。考察了射频功率、载气气压、预溅射时间等仪器参数对不锈钢元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响和直流自偏压与射频功率和载气气压的关系。以此为基础,优化后的最佳分析条件为:射频功率90 W、载气气压300 Pa、预溅射时间100 s、积分时间20 s。方法用于测定不锈钢标准样品,测定值与认定值相符,精密度良好。

直流辉光放电发射光谱共线法测定钢铁中硼含量

应用直流辉光放电发射光谱仪,实现生铁、铸铁、不锈钢、中低合金钢材料中硼含量的共线法测定。实验选择磨床进行试样制备,采用单因素轮换法优化激发参数。以铁元素为基体元素来消除不同材质的基体效应,并进行钼元素的光谱干扰校正。实验优化分析参数为放电电压1 200V,放电电流50mA,预溅射时间50s,积分时间10s,钼元素光谱干扰校正系数为-0.007 9。硼含量分析范围0.000 6%～0.080%,测量结果与认定值一致,相对标准偏差不大于3%。

直流辉光原子发射光谱法测定合金钢中16种元素含量

采用直流辉光光谱法对合金钢中16种元素含量进行测定。以铁为内标元素,确定试验条件为光电倍增管电压850 V,激发电压1 000 V,激发电流50 mA,预燃时间45 s,积分时间15 s,16种元素的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法用于合金钢标准物质(GBW 01399)和标准样品(BS LAS-9)的分析,所得结果与标准值一致。

直流辉光放电发射光谱法同时测定硅钢中11种元素

通过直流辉光放电光谱分析硅钢样品的光谱行为,考察放电电压、放电电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。以铁为内标元素,优化分析条件为放电电压1 100V,放电电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s,建立直流辉光放电光谱法测定硅钢中11种元素的定量分析方法。考察方法的精密度和准确度,其中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Al、B、Ti的相对标准偏差(RSD)小于2%,C、S、P的相对标准偏差(RSD)小于4%,各元素的测定结果与认定值吻合。

中低合金钢中多元素的射频辉光放电发射光谱发射谱线性质的研究

考察了射频辉光放电发射光谱法中功率（5～18w）和放电气压（5～15Torr）对元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响，并分析了引起影响的原因。结果表明，功率越高，发射强度越大；放电气压对各元素谱线发射强度的影响各异。在气压6～12Torr范围内，除5W外功率变化对大多数元素相对强度稳定性影响较小，相对标准偏差介于0．5％～2％。当功率在12w时，在10Torr气压下测定中低合金钢标准样品中C，Si，Mn，P，S，Cr，Ni，W，Ti，Cu，Co，B，Al，V，Mo，Nb16种元素，测定值与认定值一致；相对标准偏差除P，S，B稍高外，其它元素为1％～5％。

直流辉光放电发射光谱法测定电工钢中多元素含量

采用直流辉光发电发射光谱法对电工钢中15种元素的含量进行测定。以铁为内标元素,确定实验条件为:激发电压1200 V,激发电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s。15种元素测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=11),方法的检出限小于3μg/g,各元素的测定结果与标准物质的认定值吻合。

悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测。本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的p H值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性。研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响。优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 m L/min,光电倍增管积分时间800 ms。利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测。用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间。通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值。

二氧化钛纳米晶薄膜的吸收光谱和激发发射光谱(英文)

由TiO2反胶束溶胶制备一系列TiO2纳米晶薄膜,对膜的吸收光谱和激发发射光谱研究表明制备的膜存在有二种模式的跃迁,直接跃迁和间接跃迁。由于厚膜中存在较强的表面相互作用,厚膜的直接跃迁禁带宽与薄膜相比发生了红移。在不同陈化时间,浸渍相同次数制得的膜具有相同的直接跃迁禁带宽。除浸渍一次的膜不存在间接跃迁外,所有的膜具有相同的间接跃迁禁带宽。所有的膜具有几乎相同的发射光谱模式。

彩涂钢板涂镀层的辉光放电发射光谱逐层分析方法研究

随着表面技术被广泛应用于各个领域,对表面检测方法的要求越来越高。特别是多层或存在浓度梯度的材料表面分析是非常复杂的。本文报告采用辉光放电发射光谱法(GDOES)测定彩涂钢板涂镀层厚度的方法。通过溅射率校正,建立了多基体的线性校准曲线,解决了彩涂钢板涂镀层的逐层定量分析。实例表明,通过逐层分析图谱所显示的信息,可以了解各元素的分布、互渗区的污染及结合力情况,从而更好地知道彩涂板涂镀层的质量。

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测定富锶矿泉水中的锶

锶元素是人体不可缺少的微量元素,饮用富锶矿泉水可以为人体补充锶。目前用于检测富锶矿泉水中锶元素的常规分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法/质谱法等,具有检测灵敏度高、检测稳定性好的优点,但是相关仪器体积庞大,价格昂贵,能耗高,有些还需要使用惰性/特殊气体,不适合现场、实时和在线连续监测。因此,发展小型化、低成本、快速的光谱检测对锶元素的有效测量具有重要意义。溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来发展迅速的水体金属离子测量方法,具有检出限低、成本低、小型化等优点。因此,建立溶液阴极辉光放电-原子发射光谱系统,实现了富锶矿泉水中锶元素的浓度测量。实验考察了溶液阴极辉光放电装置中放电电流、溶液流速和pH值等参数对锶的信背比的影响,确定了定量分析元素锶的最佳实验条件:溶液流速1.85 mL·min^(-1)、溶液阴极辉光放电装置的放电电流75 mA,pH 1.0的HNO_(3)作为电解质。选取波长为460.77 nm的光谱线作为锶元素的分析谱线。在上述最佳工作条件下对锶的溶液进行测定,锶元素的发射光谱稳定性为0.52%(n=21)。锶的质量浓度在0.1~20 mg·L^(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.9996。所建立的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测得锶的检出限为29μg·L^(-1)。采用搭建的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱检测系统测量了市场上常见的三种富锶矿泉水,测量结果与电感耦合等离子体发射光谱法一致。此外,该方法对富锶矿泉水的加标回收率为98.8%~107.6%。结果表明:溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是测定富锶矿泉水中锶的一种有效方法。

辉光放电发射光谱技术及其在国内钢铁行业中的应用

简单介绍辉光放电发射光谱技术的基础知识及相关书籍情况,重点评述其在国内钢铁行业的应用.国内钢铁行业基体分析涉及中低合金钢、不锈钢、生铁、铸铁、高温合金等;阳极直径4 mm为主,分析元素已达24种,激发功率12～90 W,数据精密度多小于5％;而深度轮廓分析主要涉及镀锌板、镀锡板、彩涂板,氟元素测定和制备电镜样品是其应用的一大亮点.概述辉光放电发射光谱国际标准和国家标准的进展,并对辉光放电发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火花源原子发射光谱法在低合金钢中多元素测定的重复性和再现性进行比较,数据表明辉光放电原子发射光谱法的重复性值较低,而再现性值偏高.最后对制约辉光放电光谱技术发展的因素进行了探讨.

辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼

提出了辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼的方法。对样品制备、仪器分析参数、干扰元素等影响因素进行了研究。选择波长为208.959 nm和249.326 nm的谱线为硼和内标铁的分析线。硼标准与内标谱线强度的比值与硼的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=4.775 5w+0.001 843。检出限为4.5×10-5%,应用此法分析了11种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在3.7%～9.9%之间。

基于便携式光谱仪的溶液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的锰

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱仪(Maya 2000Pro)对溶液中的Mn离子进行了检测。实验研究了光谱仪的入射狭缝和分辨率对光谱检测的影响,发现光谱仪的入射狭缝越宽光谱强度越大,光谱仪的分辨率越高得到光谱强度与背景强度的比值越高。实验考察了溶液流速和放电电流对Mn发射光谱的影响,在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA时获得较高信背比。实验测试了在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA的优化实验条件下Mn的光谱检测稳定性,三台便携式光谱仪测量Mn在连续一段时间内光谱强度的相对标准偏差分别为0.59%,0.61%,0.80%,检测的稳定性较好。同时探讨了Mn元素的分析性能参数,获得了较低的背景标准偏差,检出限分别为42.8,65.1,33.8μg·L^(-1)。实验对标定物质中的Mn元素进行定量分析测量,测量误差在0.02%~2.08%之间,精密度为0.63%~1.54%,加标回收率为97%~99%,表明本方法具有较高的检测准确度和稳定性。研究结果显示,溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合便携式光谱仪可用于水体中痕量重金属元素Mn的精确检测。