高浓度超细颗粒的后向光子相关光谱测量技术研究

针对光子相关光谱颗粒粒径测量法不能在线测量高浓度超细颗粒的问题,通过分析溶液浓度对光子相关光谱测量法的影响,设计了一种后向散射光路,提出了后向光子相关光谱测量法.实验采用50nm、100nm以及500nm三种标准乳胶球颗粒,在不同的浓度下分别用两种方法进行了测试.结果证明,后向光子相关光谱测量法能有效抑制多重散射的影响,适用于高浓度超细颗粒粒径的在线测量.

光子相关光谱(PCS)在无机高分子絮凝剂形态表征中的应用

本文运用现代先进的微粒检测手段光子相关光谱对常见的两类无机高分子絮凝剂的形态进行了表征.实验结果表明:在所测聚合氯化铁溶液中.体系呈较为单一的集中分布.由平移扩散系数计算得到平均有效直径在5—11nm左右.在所测聚合氯化铝溶液中,主要为双峰分布.熟化后样品约为2—5nm的小颗粒与数十nm以上分布较宽的聚集体.另外,本文对光子相关光谱在形态表征中的优缺点及其它应用的可能性也作了一定的论述.

用光子相关光谱法测定纳米TiO_2粒度分布的分散方法研究

采用光子相关光谱法测试锐钛型纳米TiO2的平均粒度时不同分散方法对测试结果的影响。通过控制超声时间、分散剂用量、Zeta电位等条件找到了适于该法测试纳米粉体的最佳分散条件。实验结果表明:当选用浓度为0.1g/50ml,六偏磷酸钠为分散添加剂时,对分散体系超声分散15min,调节pH>4的条件下,为用光子相关光谱法测定纳米TiO2粒度的最佳分散方法。

由光子相关谱反演微粒体系粒径分布方法的分析与比较

在光子相关法测量微粒体系粒度分布技术中,反演算法的选择及其正确使用是很关键的。本文中首先概要介绍了目前流行的累积量法(Cumulants)、双指数拟合法(DE)、非负最小二乘法(NNLS)、CONTIN算法和指数采样分析法(ES)等几种反演算法。然后利用计算机模拟产生的光子相关谱对这几种算法的性能进行了详细的对比研究。结果表明:在无噪声的情况下,对于单分散的微粒体系,除DB外,其它4种算法均能给出较准确的平均粒径,而分布宽度以NNLS为最佳。对间隔明显且峰较尖锐的双峰分布微粒体系,除累积量法外,其它4种算法均有可能分辨出双峰的存在,DE对峰高的估计最准,而NNLS对双峰的分辨力最强,CONTIN算法对双峰的分辨力最弱。对于分布较宽的多分散微粒体系,DE无能为力,累计量法也不适用,较为适用的是ES、NNLS和CONTIN算法。

纳米颗粒光子相关测定中基线方法对测量结果的影响

从光场自相关函数(Autocorrelation Function,ACF)与光强ACF、衰减率分布函数的关系,推导了基线值对有效直径、分散度的影响.分析了决定基线值取值的两种基线方法,指出基线方法不同,基线值也会不同.对三种纳米颗粒样品的相关实验也证明基线值越大,颗粒的有效直径、分散度越小.分析了自动斜率法的测量结果较稳定的原因.

基于奇异值分解的光子相关光谱滤波方法研究

针对光子相关光谱颗粒测量法在测量超细纳米颗粒时,容易受噪声影响,导致拟合误差较大的问题,提出了一种基于奇异值分解的光子相关光谱滤波方法。其处理步骤为:利用颗粒系的光强自相关函数数据构造Hankel矩阵H;对矩阵进行奇异值分解;根据奇异值的大小分布,确定噪声级别和重建参数r;从重建矩阵H1中提取经滤波后的光强自相数据,再通过传统方法进行拟合,得到颗粒的粒径分布。实验中采用30nm标准乳胶球单分散颗粒系,以及30nm和100nm标准乳胶球双分散颗粒系进行实验对比。结果证明:基于奇异值分解的光子相关光谱滤波法有效地提高了测量准确性。

光子相关光谱的自寻优累积反演算法实现

提出自寻优方案改进,用于光子相关光谱技术测量纳米颗粒粒径及分布的累积反演算法.阐述光子相关光谱技术测量纳米颗粒的基本原理.详细分析光子相关光谱技术中传统累积反演算法的原理,分析传统方法中造成反演结果不稳定的主要原因.提出以标准差为判定依据的自寻优累积反演算法,改善累积反演算法的测量精度和稳定性.实验结果证明方法可行可靠.

超纯水中杂质对光子相关谱法测量纳米颗粒粒径的影响

为了研究光子相关光谱法测粒技术中,溶液介质中的杂质对纳米颗粒有效直径和分散度测量准确性的影响,获取并分析了3种超纯水蒸发后残留杂质的显微图像,讨论了上述3种水对标称直径为960、340、90、60nm的颗粒物测定结果的影响。研究结果表明,水中杂质会增大光子平均计数率,以及增大100nm以下单分散颗粒的有效直径和分散度的测量结果;对于自身分散度较大的颗粒,水质对分散度测量结果的影响不明显。

用光子相关光谱法测定偏钛酸粒度分布

采用光子相关光谱法测定硫酸钛白工艺中水解偏钛酸的粒度分布,研究了不同分散方法和测试条件对测定结果的影响。通过研究分散介质、分散剂及其用量,偏钛酸用量,超声分散时间及稳定时间等分散方法和测试条件,得到光子相关光谱法测定偏钛酸粒度分布的适宜分散条件。试验结果表明:采用蒸馏水为分散介质,分散剂六偏磷酸钠浓度为0.05%,50 mL分散水解偏钛酸浆料0.044 g左右,超声分散5 min后立即测定其粒度分布,此为光子相关光谱法测定水解偏钛酸粒度的最佳分散测试条件。

光子相关光谱法粒径测量的非负最小二乘法

介绍光子相关光谱法测量纳米颗粒粒径的基本原理.将非负最小二乘法程序用于光子相关光谱法的反演计算.对4种已知尺寸的单分散纳米颗粒样品,采用非负最小二乘法进行反演测试.并将测试的结果和样品的标称直径以及美国Brookhaven公司仪器的测量结果进行比较.结果显示,非负最小二乘法能够准确地反演出单分散纳米颗粒的粒径大小及粒径分布.

一种新型的光子相关仪的设计

介绍了一种用硬件、软件相结合的新型光子数字相关仪(DPC)。它既具有硬件相关仪速度快,又具有软件相关仪易于实现的优点,因而有良好的性能价格比。方案采用了快速进位计数电路和缓冲器暂存计数器内容的方法,使电路实现了对光脉冲信号的连续正确的采集。由于在电路中选用了国际上较为先进的MCS—51单片机,采用双CPU并行操作的工作方式,大大地提高了数据处理速度。

光子相关谱法测量BaTiO3中极化团簇的弛豫时间

建立了测量晶体内部时间结构的双偏振滤波式光子相关谱实验装置。并用此装置对铁电单晶BaTiO3中极化团簇的动力学行为实施了直接观测。结果表明,该方法可对BaTiO3中,空间周期为200 nm的极化团簇进行有效探测,其弛豫时间在微秒量级,并且随着温度的升高,弛豫时间逐渐减小,但在居里点处出现突变。

加权非负最小二乘光子相关光谱纳米颗粒粒径反演方法

为了降低采用光子相关光谱法进行纳米颗粒测量时噪音对颗粒粒径反演结果的影响,提出了一种基于加权非负最小二乘法的光子相关光谱纳米颗粒粒径计算方法.该方法以光子相关光谱自身作为权值,推导出反演算法的离散模型,避免了接近零点的测量数据波动对测量结果的影响.利用光子相关光谱纳米检测实验平台对90nm、190nm及混合的乳胶颗粒进行实验研究,并与传统非负最小二乘法反演结果进行了对比.60s测量时间的30次实验数据表明:对单峰颗粒群进行反演时,该方法多次测量结果与传统非负最小二乘法结果相近,但是多次重复测量的方差较小,证明该方法重复性较好;对多峰颗粒群进行反演时,该方法反演结果更接近颗粒的真实值,而非负最小二乘法其反演结果与真实值有较大偏离.在不同测量时间的实验数据表明:测量较短的情况下,该方法反演结果方差较小,能在更短的采样时间情况下,获得更准确的测量结果.

基于光子相关光谱法动态光散射测量系统研究

设计了一种动态光散射测量系统,即无光纤参与的动态光散射系统,其目的是研制适用颗粒浓度范围大、测量颗粒尺寸准确、易于操作、尺寸紧凑、适于在线检测、价格相对低廉的纳米(亚微米)颗粒粒度仪。对纳米颗粒悬浮溶液的单分散体系和双分散体系均进行了讨论,并对纳米颗粒粒度的反演运算进行详细阐述,最后对该系统的测量准确性进行了研究。试验结果表明,我们初步搭建了较为合理的基于PCS的DLS测量系统,它对纳米颗粒粒度分布,主要是对纳米颗粒悬浮溶液的单分散体系和双分散体系实现了准确的测量。

光子相关系统中的计数器设计

光子相关器设计的关键问题是实现高速实时相关运算,光子计数器作为光子相关器的重要装置,需要实时采集并存储光子计数值.针对其高频特点,提出了基于FPGA技术实现高速实时光子计数采集的方法,在FPGA内部构造双计数器,实现无缝光子计数.

光子相关光谱技术及其应用

讨论了光子相关光谱 (PCS)技术的原理和测量过程 ,介绍了光子相关光谱方法在生物工程。

光子相关光谱法纳米颗粒测定的准确性问题

本文基于光子相关光谱法测粒原理,系统研究了影响该法测定纳米颗粒物有效直径和分散度的准确性的因素,包括如何配置实验系统及实验参数、信号获取中的干扰、使用的分散介质含杂质颗粒物的干扰以及数据处理中的基线选择等对测量结果的影响。本文通过多角度测量分析了测量装置的界面反射对cps值的影响,分析了噪声的来源和噪声对测量结果的影响。通过对纳米金及二氧化硅颗粒的测定,验证了信号接收角度和分散溶液介质的性质对测量结果的影响,指出选择不同基线的方法和采用噪声剔除技术,可减少或消除噪声的影响。

纳米、亚微米颗粒粒度的测量——光子相关光谱法

本文阐述了一种测量纳米、亚微米颗粒粒度的新方法-光子相关光谱法。作为一项新的技术,该项国家标准的推出将为光子相关光谱法测量颗粒粒度的方法的正确使用与测量结果的解释提供统一性与规范性。在等同采用国际标准制定国家标准的工作中,本项研究旨在利用颗粒度标准物质对该标准方法的可行性加以实验验证;并对粒度测量方法的有关细节进行了讨论。

光子相关光谱法测量纳米颗粒的粒径分布

介绍了光子相关光谱法测量纳米颗粒粒径分布的基本理论,并着重讨论了累积分析这一数据处理方法,结合计算机数值计算结果,说明了光子相关光谱法的适用性以及需要进一步研究改进的问题。

光子相关法测量动态散斑的实验研究

介绍用光子相关法测量被激光照明的漫射体的移动速度的基本原理和实验测量的结果。