用光子相关光谱法测定纳米TiO_2粒度分布的分散方法研究

采用光子相关光谱法测试锐钛型纳米TiO2的平均粒度时不同分散方法对测试结果的影响。通过控制超声时间、分散剂用量、Zeta电位等条件找到了适于该法测试纳米粉体的最佳分散条件。实验结果表明:当选用浓度为0.1g/50ml,六偏磷酸钠为分散添加剂时,对分散体系超声分散15min,调节pH>4的条件下,为用光子相关光谱法测定纳米TiO2粒度的最佳分散方法。

用光子相关光谱法测定偏钛酸粒度分布

采用光子相关光谱法测定硫酸钛白工艺中水解偏钛酸的粒度分布,研究了不同分散方法和测试条件对测定结果的影响。通过研究分散介质、分散剂及其用量,偏钛酸用量,超声分散时间及稳定时间等分散方法和测试条件,得到光子相关光谱法测定偏钛酸粒度分布的适宜分散条件。试验结果表明:采用蒸馏水为分散介质,分散剂六偏磷酸钠浓度为0.05%,50 mL分散水解偏钛酸浆料0.044 g左右,超声分散5 min后立即测定其粒度分布,此为光子相关光谱法测定水解偏钛酸粒度的最佳分散测试条件。

光子相关光谱法粒径测量的非负最小二乘法

介绍光子相关光谱法测量纳米颗粒粒径的基本原理.将非负最小二乘法程序用于光子相关光谱法的反演计算.对4种已知尺寸的单分散纳米颗粒样品,采用非负最小二乘法进行反演测试.并将测试的结果和样品的标称直径以及美国Brookhaven公司仪器的测量结果进行比较.结果显示,非负最小二乘法能够准确地反演出单分散纳米颗粒的粒径大小及粒径分布.

光子相关光谱法测量超细颗粒的理论研究

光子相关光谱学(PCS)是一项近年来取得较大进展的新应用技术,该技术利用悬浮于介质中的散射体的布朗运动所引起的散射光强涨落现象,能测量粒径范围为3nm～3μm的超细颗粒。本文详述了PCS测粒法的基本理论,综述了各种预测颗粒粒径分布的数据处理方法,并提出了对PCS进一步研究的若干问题。

纳米、亚微米颗粒粒度的测量——光子相关光谱法

本文阐述了一种测量纳米、亚微米颗粒粒度的新方法-光子相关光谱法。作为一项新的技术,该项国家标准的推出将为光子相关光谱法测量颗粒粒度的方法的正确使用与测量结果的解释提供统一性与规范性。在等同采用国际标准制定国家标准的工作中,本项研究旨在利用颗粒度标准物质对该标准方法的可行性加以实验验证;并对粒度测量方法的有关细节进行了讨论。

光子相关光谱法测量纳米颗粒的粒径分布

介绍了光子相关光谱法测量纳米颗粒粒径分布的基本理论,并着重讨论了累积分析这一数据处理方法,结合计算机数值计算结果,说明了光子相关光谱法的适用性以及需要进一步研究改进的问题。

PCS颗粒测量技术中软件相关方法的研究

数字相关是 PCS颗粒测量技术中的一个关键环节 ,自相关函数的估计质量直接影响颗粒测量的结果。自相关函数的估计可以通过硬件或软件方法得到。在软件数字相关方法中 ,利用相关计算时可以得到全部的采样数据这一与硬件相关所不同的特点 ,能去除采样数据中的均值 ,并在分析偏差的基础上 ,采用无偏估计 ,可有效地提高信噪比 。

加权非负最小二乘光子相关光谱纳米颗粒粒径反演方法

为了降低采用光子相关光谱法进行纳米颗粒测量时噪音对颗粒粒径反演结果的影响,提出了一种基于加权非负最小二乘法的光子相关光谱纳米颗粒粒径计算方法.该方法以光子相关光谱自身作为权值,推导出反演算法的离散模型,避免了接近零点的测量数据波动对测量结果的影响.利用光子相关光谱纳米检测实验平台对90nm、190nm及混合的乳胶颗粒进行实验研究,并与传统非负最小二乘法反演结果进行了对比.60s测量时间的30次实验数据表明:对单峰颗粒群进行反演时,该方法多次测量结果与传统非负最小二乘法结果相近,但是多次重复测量的方差较小,证明该方法重复性较好;对多峰颗粒群进行反演时,该方法反演结果更接近颗粒的真实值,而非负最小二乘法其反演结果与真实值有较大偏离.在不同测量时间的实验数据表明:测量较短的情况下,该方法反演结果方差较小,能在更短的采样时间情况下,获得更准确的测量结果.

光子相关光谱技术及其应用

讨论了光子相关光谱 (PCS)技术的原理和测量过程 ,介绍了光子相关光谱方法在生物工程。

用于光子相关光谱颗粒粒度测量的实数编码混合遗传算法

提出一种自动缩小反演范围的实数编码混合遗传算法,并用于光子相关光谱颗粒粒度测量中.该算法利用混沌遍历性质,融入模拟退火算法,具有较强的局部搜索能力.通过数值模拟,讨论在无噪声和多种噪声水平影响下单分散颗粒系的反演结果;分析90 nm聚苯乙烯标准颗粒样品的实验测量数据.结果表明,反演的粒径分布在峰值位置、峰宽度、峰对称性等方面很接近颗粒的真实分布,具有较强的抗噪声干扰能力.

PCS中基线值对累积法反演结果的影响分析

针对光强自相关函数与归一化光场自相关函数之间的关系,指出基线值的不同会影响到颗粒粒径和分散度的测量结果。分析了纳米颗粒尺寸和分散度测定的光子相关光谱技术中的累积算法。利用光子相关光谱技术对三种不同材料共五种尺寸的颗粒进行了测试分析,结果显示:测量基线方法不同,对应的基线值会不同,利用累积法反演得到的颗粒粒径和分散度的结果也会不同。从理论上分析了反演结果不同的原因。本文确认了自动斜率法是较恰当的确定基线的方法。

应用PCS和AFM研究单价阳离子和通道功能状态对兔骨骼肌ryanodine受体(钙释放通道)相互作用的影响

Ryanodine受体 (RyR)是位于细胞内钙库膜上的一种钙释放通道。对骨骼肌和心肌的肌浆网的电镜研究表明RyR在膜上相互连接在一起 ,形成大片规则的二维晶格排列。近年来理论模型和试验证据表明 ,排列在一起的RyR在通道打开和关闭时存在协同效应 ,即具有“门控偶联”的调控机制。研究RyR之间相互作用的基本规律及其调控因素对于深入了解这种机制具有重要意义。在我们的工作中 ,主要采用两种互补的手段 :光子相关光谱法(PCS)和原子力显微镜 (AFM)来研究溶液中RyR的相互作用。初步的研究主要集中在细胞内两种主要的单价阳离子Na+ 和K+ 。

PCS颗粒测量技术中不同粒径颗粒的相互影响

在光子相关光谱(photoncorrelationspectroscopy,简称PCS)颗粒测量技术中,由于不同粒径颗粒的散射光强分布差异巨大,导致在多分散颗粒系中,进行颗粒粒度分布(particlesizedistribution,简称PSD)测量时,某些占有足够多数量的颗粒,由于其散射光强度相对微弱而被忽视,从而影响粒度分布的计算结果.

自拍外差混合光子相关谱与微粒粒径测量

对实际微粒体系的自拍与外差混合的光子相关谱(PCS)进行了理论分析与模拟计算,结果表明用纯自拍或纯外差算法反演自拍与外差混合的PCS时得到的微粒粒径相对误差可达100%。提出了一种从混合PCS反演微粒粒径的方法。搭建了一套能够产生混合PCS的模拟实验装置。用其分别对含有标称粒径为60nm和200nm的标准聚苯乙烯乳胶球微粒体系进行了测量。实验结果表明,用本文提出的方法反演混合PCS得到的微粒粒径与标称值的相对误差均在5%以内。

基于PCS的纳米颗粒粒度测量系统设计

引入不同孔径的光纤传输激光和散射光子,不同孔径的Y形光纤传输入射光和散射光,采用光子相关光谱法（PCS）设计了纳米颗粒测量系统.讨论了光纤芯径、显微物镜的数值孔径、温度和散射角度对测量结果的影响.实验结果表明,温度在13～22℃超净间中,该系统能准确地测量纳米颗粒粒度.

颗粒粒径测量中约束正则CONTIN算法分析

介绍用于光子相关光谱法颗粒粒径分布反演计算的约束正则化方法及基于它的CONTIN算法,通过数值模拟反演理想单峰和双峰分布,分析CONTIN算法的展宽效应、该效应与粒径的关系。利用实验测量比较了指数采样法、非负约束最小二乘法和CONTIN算法的反演结果。研究指出CONTIN的分辨力与粒径有关,总体较弱。合理选择小正则化参数或者缩小反演范围能改善反演质量。

纳米复合碳化钨-钴粉末的分散与粒度表征

为研究纳米复合碳化钨-钴粉末的分散稳定性和粒度表征方法,以一定量分散介质和分散剂作用于纳米复合碳化钨-钴粉末,利用氮吸附法(BET)、光子相关光谱法(PCS)和电位分析仪分别测试了粉末的比表面积、粒度及其分布和粉末的ζ电位.研究结果表明:高比重的纳米复合碳化钨-钴粉末经一定工艺处理后具有相当的分散稳定性,但长时间球磨对分散并非有利;用BET可表征一次粒径,而PCS则表征二次粒径.

纳米级超细颗粒粒径的仿真测量方法-NM单纯形方法

本文基于光子相关光谱法,对实验数据采用NM单纯形方法来获取纳米级超细颗粒粒径。传统的积累分析法只对单一颗粒分布适用,而对多颗粒分布的非负约束最小二乘法及CONTIN方法等计算精度又太差。NM单纯形方法不仅适用于单一颗粒,而且适用于多颗粒分布,数值实验表明该方法大大提高了粒径测量的精确性。

纳米颗粒粒径测量的非负最小二乘法算法分析及改进

介绍用于光子相关光谱法颗粒粒径分布计算中的非负最小二乘法,并对其进行改进,增加自动搜索反演范围功能。通过数值模拟分析,比较了在无噪声和多种噪声水平影响下非负最小二乘法和自动搜索反演范围的最小二乘法对单分散和双分散颗粒系的反演结果。研究表明:自动搜索反演范围的最小二乘法用于颗粒粒径的计算能获得更加准确的结果。

PCS粒度反演中基于差分算法的正则参数优化

正则参数的选择是Tikhonov正则化法光子相关光谱（PCS）粒度反演的关键。为了获取最优正则参数,基于Morozov偏差原理正则参数选择策略,提出利用差分算法对正则参数进行优化,从正则参数的一个解集开始,按着差分变异、交叉和选择3种规则不断迭代,并根据每个解的目标函数值进行优胜劣汰,从而引导搜索过程逐渐逼近最优解。分别对单峰、双峰和宽分布颗粒的模拟数据进行了反演,反演结果表明,本文方法具有良好的抗噪性,在噪声水平为0.000 0-0.001 0时,单峰、宽分布颗粒的结果与理论分布吻合,双峰分布颗粒的双峰特征明显,反演的最大峰值误差不超过5%。由此说明,在PCS粒度反演中,差分算法用于优化正则参数是有效的。