喜树碱合成中间体的光学异构体分离及分离机理研究

首次在CHI-DMB及(R,R)-DNB-DPEDA手性柱上对喜树碱合成中间体——2-[N-对甲苯磺酰基-(R)-脯氨酰氧基]-2-[6-氰基-(1,1-亚乙二氧基)-5-酮-1,2,3,9-四氢中氮茚-7-基]-丁酸乙酯进行了光学异构体分离.考察了流动相中极性醇类添加剂对手性分离种类及浓度对分离的影响,并比较了溶质在这两种手性柱上的手性识别机理,结果发现在这两种手性固定相上,溶质与手性固定相之间的吸引作用都是产生手性识别的关键.从溶质与固定相的空间结构看,在CHI-DMB手性柱上,π-π堆积作用及偶极偶极作用起了关键作用;而在(R,R)-DNB-DPEDA手性柱上,π-π堆积作用,偶极偶极作用及氢键作用对分离起了重要作用.此外,空间位阻在喜树碱中间体的光学异构体分离中也起了一定的作用.根据溶质和固定相的空间结构,推导出的两个光学异构体的流出顺序,并通过相应的光学异构体得到验证.

一种新的环糊精接枝聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的分离性能(英文)

合成了一种新的环糊精接枝聚硅氧烷衍生物 ,单环 (2 ,6 二 O 苄基 3 O 丙基 (3’) ) 六环 (2 ,6 二 O 苄基 3 O 甲基 ) β 环糊精接枝聚硅氧烷衍生物 ,并考察了其毛细管气相色谱性能 .结果表明其对一些二取代苯的位置异构体及一些光学异构体具有分离能力 ,是一种良好的毛细管气相色谱固定相 .研究发现将环糊精衍生物接枝聚硅氧烷以及将未接枝的环糊精衍生物与OV 7混涂均可降低环糊精衍生物的极性 .在较低的测试温度下 ,环糊精接枝聚硅氧烷固定相的分离能力比未接枝的环糊精衍生物及其与OV 7混涂固定相的分离能力强 ,而在高温下 ,三者的分离能力接近 .

反相高效液相色谱手性固定相法分离喹禾灵光学异构体

对除草剂喹禾灵光学异构体进行有效的分离。以Chiralcel AD-RH手性柱的R-HPLC,分别考察了流动相乙腈-水的比例、流速及柱温对喹禾灵光学异构体手性分离的影响。确定了分离喹禾灵光学异构体的最佳色谱条件:流动相为乙腈-水(体积比65∶35),流速为0.5mL/min,柱温为25℃。在所选定的色谱条件下,喹禾灵光学异构体的分离度(R)和分离因子(α)分别为2.11和1.19。并通过分离过程中的热力学参数的计算,探讨Chiralcel AD-RH手性柱对喹禾灵光学异构体的手性识别机理,证实了喹禾灵光学异构体的分离是焓驱动的过程。