固相光度法测定樟树树叶中微量稀土元素含量研究

以石蜡为固体萃取剂,8-羟基喹啉为显色剂,采用固相光度法测定樟树树叶中微量稀土元素的含量,探讨了不同因素对稀土元素测定的影响,确定了最佳分析条件。当镧稀土元素的质量浓度为0~1.6μg/mL时,溶液褪色程度与镧稀土元素含量呈线性关系,符合朗伯-比尔定律。镧稀土元素测试的相对标准偏差为2.5%,加标回收率为94.3%~106.1%。本方法灵敏度高、选择性好,测试结果满意。

FeⅢ-SCN^-体系薄层树脂相光度法测定矿石中铁

提出了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量铁的新方法。铁离子与硫氰酸钾形成红色络合物 ,将其富集在H+型 732 # 阳离子交换树脂上 ,通过制作成薄层直接测定。本法选择性好 ,精密度高 (RSD %=1 2 2 %～ 4 2 % ) ,回收率 97 4%～ 99% ,用于矿石中铁的测定 ,结果满意。

薄层树脂相分光光度法测定痕量钙的研究

利用Na+型732#阳离子交换树脂优先与Ca(Ⅱ)交换缔合,形成二元缔合体系(R- Ca(Ⅱ)),在酸性介质中离子交换树脂负载的Ca(Ⅱ)与乙酰基偶氮羧在树脂上配位显色,形成离子交换树脂 Ca(Ⅱ) 乙酰基偶氮羧三元缔合配位显色体系,该三元体系在720nm波长处有最大吸收,建立了薄层树脂相测定钙的新方法。由于离子交换树脂与Ca(Ⅱ)二元交换缔合和树脂负载Ca(Ⅱ)与乙酰基偶氮羧配位的选择性,使本法选择性极高(EDTA存在下大多数共存离子不影响测定)。由于三元缔合配位体系的形成增大了吸光截面积,扩大了π电子离域空间,加之树脂颗粒变小(孔径为0 074mm以下),晾干浓缩提高了方法灵敏度,表观摩尔吸光系数ε720=9 1×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法灵敏度提高15 4倍,测定5 0μgCa(Ⅱ)6次,RSD=2.9%,实测了二次精制盐水中Ca(Ⅱ),线性范围为0～9 0μg/mL,检出限为1 4μg/L。

离子交换树脂相光度法测定钯的研究

根据钯 (Ⅱ )与 1 ( 5 溴 2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 6 磺酸 ( 5 Br PAN S)形成稳定络合物这一性质 ,利用阴离子交换树脂为吸附载体 ,建立了离子交换树脂相光度法测定钯的新方法。以最大吸收波长 690nm为测定波长 ,80 0nm为参比波长 ,用双波长法进行测定 ,灵敏度高 ,选择性、重现性好 ,钯量在 0～ 2 0 μg范围内服从比尔定律。方法用于合成水样及催化剂中钯的测定 。

树脂相分光光度法研究(Ⅲ)——稀土-硝酸根-变色酸双偶氮类试剂树脂相显色反应

选择了6种常用的变色酸双偶氮类试剂作为稀土树脂相显色剂,初步探讨了影响树脂吸附率的因素。实验表明,在硝酸介质中,在大量NO_3^-存在下,三氯偶氮胂和三溴偶氮胂可应用于稀土树脂相分光光度法。

Ni(Ⅱ)—MOBTAMB—Triton X-100体系析相光度法测定痕量镍

研究了Triton X-100在浊点条件下,对Ni(Ⅱ)-2-[2′-(6′-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(MOBTAMB)配合物的析相条件。在pH 8.6～9.5的氨-氧化铵缓冲体系中,90℃水浴加热1.5h,析相完全。配合物最大吸收峰位于658nm处,表观摩尔吸光系数为5.5×10~5。镍含量在0～3μg/30ml范围内符合比耳定律。所拟方法用于天然水中的痕量镍测定,结果满意。

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度法测定酒中微量锰

研究了Ｍｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００析相光度体系，拟定了直接测定酒中测量锰的方法。在ｐＨ９．０Ｂ３ＢＯ３－ＮａＯＨ缓冲深度中，Ｍｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ１００配合物最大吸收峰位于５６４μｇ／５０ｍｌ范围内服从比耳定律。方法应用于酒中微量锰的测定。

铜试剂-石蜡相分光光度法测定痕量铜的研究

系统地研究了Cu -铜试剂 (DDTC)在石蜡相显色反应。在HAc -NH4Ac( pH =5 0 )缓冲介质中 ,此显色络合物能定量被石蜡萃取 ,铜量在 0～ 40 μg/5 0mL范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中痕量铜的分析 ,结果良好。

薄层树脂相光度法测定钇的研究

以溴邻苯三酚红 (BPR)为显色剂 ,建立了以薄层树脂相光度法测定钇的方法。在 pH6 .5 ,6 6 5nm波长处直接测定钇 ,表观摩尔吸光系数为 6 .3× 10 6 L·mol- 1·cm- 1,其灵敏度比相应溶液法提高 30 0倍。方法用于合成矿样中钇的测定 。

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定痕量镧(英文)

在0．5mol·L^-1盐酸介质中，La（Ⅲ）-（DBC-偶氮氯膦）所形成的络合物可吸附到201×7型苯乙烯阴离子树脂上。该固相显色体系最大吸收波长位于650nm，镧的表观摩尔吸光系数为ε650=2．08×10^5L·mol^-1．cm^-1。该固相分光光度法测定镧灵敏度为La（Ⅲ）-（DBC-偶氮氯膦）液相分光光度法灵敏度的2．31倍。镧在0～0．44μg·ml^-1范围内遵守比尔定律。考察了26种共存离子对测定镧的影响。本研究所建立的方法已成功地用于分子筛中镧的测定，结果满意。

石蜡相光度法测定痕量钯

本文系统研究了钯（Ⅱ）与1-亚硝基-2-萘酚显色体系在石蜡相中的显色反应。在pH=0．6－11．0范围内，石蜡能定量吸附此显色络合物。采用等吸收点双被长光度法测量固相吸光度差值，把的含量在0－1．4mg/L范围内符合比尔定律，从而建立了钯的石蜡相光度分析法。方法应用于钯分子筛中痕量钯的测定，结果满意。

树脂相－因子分析光度法同时测定金、钯的研究

本文根据Ａｕ￣（３＋）、Ｐｄ￣（２＋）易与Ｃｌ￣－形成稳定络阴离子被阴离了交换树脂所吸附的特点，较好地解决了贵金属的富集及与大部贱金属的分离问题，提高了分析的选择性和灵敏度。以硫代米酮（ＴＭＫ）为显色剂，采用迭代目标转换因子分析法解析体系重叠进进行多组份同时测定。该方法将富集、分离和显色结合在一起，操作简便，灵敏度高，选择性好。用本文方法测定Ａｕ、Ｐｄ混合物样品，标准偏差Ａｕ为０．０４５，Ｐｄ为０．０３１。方法检出限Ａｕ为０．００５４μｇ／ｍｌ，Ｐｄ为０．００８３μｇ／ｍｌ，符合痕量元素分析要求，取得较理想的结果。

薄层树脂相吸光光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)的研究

在0.2mol/L的盐酸介质中,Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)能与硫氰酸盐生成稳定的配合物[Fe(SCN)6]3-和[Co(SCN)4]2-,此二种配阴离子能被碱性717型阴离子交换树脂定量交换缔合,形成阴离子交换树脂(R+)金属离子(M+)硫氰酸盐(SCN)-三元配合缔合体系,该三元配合缔合体系最大吸收波长分别为490nm和630nm,与二元水相最大吸收波长相同,通过制作薄层,用光度法测定了水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量。εFe(Ⅲ)490=2.4×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高48倍;εCo(Ⅱ)630=2.1×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高19倍。实测了天然水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量,并与AAS法测定结果作了比较。

Ga(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度法测定矿石中微量镓

研究了Ｇａ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００析相光度体系，建立了析相光度法测定矿石中微量镓的方法。在ｐＨ３．０ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲溶液中，Ｇａ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００配合物λｍａｘ＝５７７ｎｍ，摩尔吸光系数ε５７７＝５．４×１０＾５，镓含量在０～８．０μｇ／５０ｍｌ符合比耳定律，采用Ｐ３５０萃取树脂分离干扰离子，测定矿石中微量镓。

析相光度法测定食品中微量锌的研究

研究Zn(Ⅱ)-PAN-OP体系的析相光度法。在pH9.5Na2B4O7-NaOH介质中,Zn(Ⅱ)-PAN-OP胶束溶液在85℃下加热30min,配合物即被OP乳化剂完全富集,其最大吸收波长为556nm,Zn(Ⅱ)含量在0～0.12mg/L内服从比尔定律,相关系数为R2=0.9993,表观摩尔吸光系数ε=5.23×105L(/mol·cm)。方法应用于食品中锌的测定,结果令人满意。

三氮烯试剂析相光度法测定痕量铜的研究

研究了三氮烯试剂 -铜 -OP乳化剂析相富集体系在Na2 B4O7-NaOH( pH10 2 )介质中 ,于 90± 1℃加热胶束溶液 ,保持 45min ,络合物即被OP乳化剂完全富集。富集液在 5 2 0nm处测定吸光度 ,铜含量在 0～ 3 0 μg/5 0mL范围内服从比尔定律 ,该法与一般光度法相比 ,灵敏度高 ,选择性好。用于铝合金样中铜的测定 ,结果满意。

FeⅡ-紫脲酸体系薄层树脂相光度法测定痕量铁的研究

提出了在碱性条件下 ,利用薄层树脂相分光光度法测定痕量铁的新方法。将Fe 与紫脲酸形成的络阴离子 ,吸附在717型阴离子交换树脂上 ,通过薄层树脂相光度法测定铁。方法灵敏度高 ,ε6 2 0 =3 0× 10 5,比水相光度法灵敏度提高 15倍。精密度理想 ,测定含 5 μgFe 溶液 6次 ,RSD =1 8%。实测天然水中痕量铁 ,加标回收率为 97%～ 99%。

石蜡相光度法测定混合稀土中的铈

系统研究了 Ce( ) - 8-羟基喹啉体系在石蜡相中的显色反应。在 NH4 Cl- NH3( p H=9.5)介质中 ,Ce( ) - 8-羟基喹啉有色络合物可定量被石蜡萃取 ,且固相色阶明显 ,铈量在 0～ 1 0 0 μg/50 m L范围内符合比耳定律 ,从而建立了测量铈的新的固相分光光度法。其它稀土离子的干扰可通过双波长光度法测量扣除。方法应用于混合稀土合成样中铈的测定 ,结果满意。