基于铁(Ⅲ)-硝基-萨洛芬配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷的含量

提出了基于铁(Ⅲ)-硝基-萨洛芬(I-N-Sal)配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷含量的方法。分别取适量的5-硝基水杨醛和邻苯二胺的乙醇溶液,于40℃水浴回流0.5 h,然后在搅拌条件下加入一定量的九水合硝酸铁的乙醇溶液,反应4 h后,过滤、干燥得到深橙红色固体粉末。紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱等表征结果显示,制备的产物为四齿席夫碱金属配合物,化学式为C20H12N4O6Fe。在弱碱性条件(pH 8.5)下将0.700μmol·L^(-1)制备的I-N-Sal配合物与久效磷静置反应20 min,形成复合物使体系在300 nm处产生强烈的共振光散射信号。结果表明:I-N-Sal配合物对久效磷表现出较好的选择性;久效磷浓度在0.100~1.100μmol·L^(-1)内与对应的共振光散射强度呈线性关系,检出限(3s/k)为30 nmol·L^(-1);方法用于实际油茶籽油和自来水样品中久效磷的测定,所得结果与NY/T 761-2008的基本一致,并且久效磷的加标回收率为97.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~3.8%。

虎红超分子体系在共振光散射光谱法测定氯霉素含量中的应用研究

虎红是一种阴离子型生物染色素,在酸性条件下游离的羧基可以和药物分子中的羟基通过氢键相互作用形成超分子体系,用于共振光散射光谱法的定量分析。本实验以氯霉素为应用对象,详细考察了实验条件对虎红-氯霉素超分子体系共振光散射强度的影响,获得最佳测试条件:虎红溶液浓度为4.9×10^(-4)mol·L^(-1),体积1.5 mL,盐酸体积1.0 mL,氯霉素浓度和体积分别为100μg·mL^(-1)和1.0 mL。方法学考察显示,氯霉素浓度在0-10μg·mL^(-1)范围内线性良好(y=3343.5x+21.857,R^(2)=0.9958),检出限为0.0015μg·mL^(-1),氯霉素加标样品2.0、2.5、3.0μg·mL^(-1)准确度考察,平均回收率分别为100.4%、100.5%和100.3%,相对标准偏差分别为1.4%、1.1%和1.9%(n=5)。该方法用于氯霉素滴眼液实际样品含量测定,获得标示量百分含量平均值为100.0%,RSD%为1.9%(n=6)。反应机理研究表明氯霉素和虎红的最佳结合摩尔比为1:2(mol/mol)。上述结果表明本实验开发的基于虎红超分子体系的共振光散射光谱法为氯霉素定量分析提供一种含量测定方法。

基于半胱氨酸-Fe(Ⅲ)-邻菲啰啉体系的共振光散射光谱法测定半胱氨酸的含量

半胱氨酸是一种含有巯基的非必需氨基酸,参与体内多种氧化还原反应,在人体生理过程中发挥着至关重要的作用,它在人体内的浓度水平与多种疾病相关[1-2]。半胱氨酸在食品、制药、化妆品中的应用十分广泛[3],因此建立省时、高效的检测半胱氨酸的方法对于相关产品的质量控制具有重要意义。

铝试剂在共振光散射光谱法测定氯霉素含量中的应用研究

本文以铝试剂为基础,通过氢键相互作用构建了铝试剂-氯霉素超分子体系,建立了超分子体系共振光散射强度变化与氯霉素浓度的定量关系,进而实现氯霉素含量测定。详细考察了实验条件的影响,结果显示,铝试剂浓度为5.0×10^(-4)mol/L、体积为1.5mL、盐酸用量2.5mL、氯霉素浓度和体积分别为100μg/mL和4.0mL时,超分子体系的共振光散射减弱程度最大,此时超分子中氯霉素和铝试剂的摩尔比为2∶1。该方法在8~40μg/mL范围内线性良好,相关系数R2为0.9906,检出限为0.01420μg/mL。在氯霉素加标浓度为8、10、12μg/mL时对方法的准确度进行了考察,平均回收率分别为100.6%、100.1%和100.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.07%、0.68%和0.75%。该方法应用于氯霉素滴眼液的含量测定,测得标示量百分含量平均值为100.1%,RSD(n=6)为0.74%。

共振光散射光谱法和可见分光光度法测定酒石酸泰乐菌素的含量

将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I_(0))及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I_(0)。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A_(0))和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A_(0)。结果显示:酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3~1.2 mg·L^(-1)内和ΔI呈线性关系,在4.0~48.0 mg·L^(-1)内和ΔA呈线性关系。2种方法的检出限分别为0.022 mg·L^(-1)和0.107 mg·L^(-1),回收率分别为99.0%~101%和98.2%~101%,测定值的RSD均小于1.0%。推断了2种方法的反应机理,ΔI和ΔA随酒石酸泰乐菌素质量浓度增加而增大的现象均和形成了离子缔合型超分子聚集体有关,形成的离子缔合型超分子聚集体中酒石酸泰乐菌素和虎红的物质的量比分别为1:6和1:24。

酸性铬深蓝共振光散射光谱法测定蛋白质的研究

基于人血清白蛋白 (HSA)对酸性铬深蓝共振光散射的增强效应 ,拟定了一种新的测定HSA的共振光散射法 .在pH =3.78的B R缓冲溶液中 ,酸性铬深蓝与蛋白质结合 ,产生强烈的共振光散射 ,在λ =36 5nm处 ,共振光散射强度较大 ,且共振光散射强度与蛋白质的浓度成线性关系 ,线性范围为 0 .0～ 12 .0 μg mL ,检测限可达 0 .13μg mL .该法简便、快速 ,用于人体血清样品蛋白质的测定 ,结果令人满意 .

依波西隆蓝与蛋白质作用的共振光散射光谱及其分析应用

微量蛋白质对依波西隆蓝的共振光散射产生增强作用 ,且增强程度与蛋白质浓度有良好的线性关系 ,由此建立了测定蛋白质的灵敏共振光散射分析方法。利用该方法测定合成样品和血清样品中的蛋白质 ,均获得了可靠的分析结果。

阿特拉津与RNA作用的共振光散射光谱及其应用

研究了阿特拉津与yRNA作用的共振光散射光谱 (RLS)和电子吸收光谱特征。建立了利用小分子农药阿特拉津作为探针测定痕量RNA的方法。在pH 1 5 0的酸度条件下 ,阿特拉津 yRNA系统在 32 0nm处有一增强的共振光散射光谱峰 ,且增强的共振散射光强度与 yRNA的浓度呈线性关系。在实验确定的优化条件下 ,RLS强度与 yRNA浓度的线性范围为 0 6～ 5 0 μg·mL-1,线性方程为I =2 5 88+14 0 0c(yR NA ,μg·mL-1) ,相关系数r =0 9975。方法的检出限为 2 0 7ng·mL-1(3δ)。该方法成功地用于人工混合样品和小盐芥中RNA含量的测定。对阿特拉津与RNA作用机制的研究表明 。

铬Ⅵ-碘化物-罗丹明6G体系共振光散射光谱法测定铬Ⅵ

研究了铬 与碘化物和罗丹明 6G形成离子缔合物的共振光散射增强现象 ,拟定了一种新的测定铬 的共振光散射方法。通过试验确定了适宜的反应条件及共振光散射强度与铬 浓度之间的关系。在λ =610nm处 ,共振光散射最强 ,且共振光散射强度与铬 浓度呈线性关系 ,线性范围为 3 1× 10 - 3～ 0 3 5 μg/mL ,检出限为 3 1μg/L。

变色酸2R共振光散射光谱法测定蛋白质

基于人血清白蛋白 (HSA)对酸性偶氮染料变色酸 2R的共振光散射的增强效应 ,拟定了一种新的测定HSA的共振光散射法 .在pH =4.10的条件下 ,变色酸 2R本身只有极弱的光散射 ,但它与蛋白质的结合物却有强烈的共振光散射作用 ,在λex=λem =42 0nm处 ,光散射有最大的散射强度 ,并且光散射强度与蛋白质HSA的浓度成线性关系 ,线性范围为 0 .0～ 10 .0 μg mL ,检测限可达 0 .12 μg mL .该法简便、快速 ,用于人体血清样品蛋白质的测定并与考马斯亮蓝法比较 。

共振光散射光谱法测定痕量氯离子

Chloride ion was determined by the resonance light scattering method.The results showed the RLS intensity of the blank solution was faint.While chloride ion was added,the RLS intensity enhanced quickly and was proportional to the concentration of choloride ions.The assay is simple,rapid and sensitive with the linear range up to 14.0 μg/mL and the detection limit at 0.04 μg/mL.The recoveries of the method found to be in the range of 98.7%—102% with RSD between 1.1% and 2.2%.This assay was applied to the determination of chloride ions in acid copper plating bath and in tap water,and the results were satisfactory.

十六烷基溴化吡啶与脱氧核糖核酸作用的共振光散射光谱及其分析应用

在碱性条件下,十六烷基溴化吡啶(CPB)与脱氧核糖核酸(DNA)共存时,体系产生较强的共振光散射,其强度与DNA浓度呈线性关系,据此提出了基于阳离子表面活性剂的共振光散射法定量测定DNA.在最佳实验条件下,测得小牛胸腺DNA(ctDNA)和鱼精子DNA(fsDNA)的线性范围分别为0.2～2.0 mg/L和0.2～1.25 mg/L,检出限分别为0.07 mg/L和0.05 mg/L.该方法已应用于合成样品及实际样品中DNA含量的测定.

苋菜红-蛋白质体系的共振光散射光谱研究及其分析应用

研究了染色剂苋菜红与蛋白质的结合反应。在pH 3.87的Clark Lubs缓冲介质中 ,苋菜红与蛋白质通过分子间作用力形成复合物。使最大波长约为 364nm的共振光散射光谱得到加强。以苋菜红为标记物根据其共振光散射的增强程度 ,可用于蛋白质的定量测定 ,其线性响应范围为 0～ 5.0mg L。方法的稳定性及选择性良好 ,用于人血清试样中总蛋白的测定 ,结果与经典的考马斯亮兰法一致。

阿特拉津与DNA作用共振光散射光谱的研究及其应用

首次报道了阿特拉津与ctDNA作用的共振光散射光谱 (RLS)特征和利用小分子农药阿特拉津作为探针测定痕量脱氧核糖核酸的方法。在 pH=1.41的酸度条件下 ,阿特拉津 -ctDNA在319.8nm处有一增强的共振光散射光谱峰 ,且增强的共振光散射强度与ctDNA的浓度成线性关系。在实验确定的优化条件下 ,方法的线性范围为0.05～34μg·mL -1 ,检出限为11.9ng·mL -1(3δ) 。

共振光散射光谱法测定餐巾纸中荧光增白剂含量

针对荧光增白剂VBL,建立了新的的共振光散射光谱法定量测定餐巾纸中的荧光增白剂。在λ=469nm处,共振光散射强度最大,且共振光散射强度与VBL浓度成良好的线性关系,定量标准曲线为;y=17.70+9.70x,R=0.9978,回收率为87.4%~102.2%,线性范围0~4.0mg·L^(-1),定量限1.11μg·g^(-1),检出限0.33μg·g^(-1),能达到检测要求。初步探讨了实验用水纯度和PH对VBL溶液的稳定性影响,结果显示实验在中性或者是弱碱性的条件下,实验结果比较稳定。

乙醇敏化钛黄与蛋白质作用的共振光散射光谱研究及其分析应用

研究了在乙醇存在下钛黄 (TY)与蛋白质作用的共振光散射 (RLS)光谱特征 .基于RLS的增强 ,建立了一种测定蛋白质的新方法 .考察了各种影响因素 ,在优化条件下确定了RLS强度与蛋白质浓度之间的关系 .当TY浓度为4× 10 -5mol·L-1时 ,牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)和溶菌酶 (lysozyme)的线性响应范围分别为 0 1～ 6 0μg·mL-1,0 1～ 5 0 μg·mL-1,0 2～ 3 0 μg·mL-1,检出限分别为 12 7ng·mL-1,11 6ng·mL-1和 18 8ng·mL-1.三种合成样品五次平行测定的回收率和相对标准偏差 (RSD)分别为 96 0 %～ 10 2 3%和 0 8%～ 3 2 % .将该方法与经典的Bradford方法分别用于人血清试样中蛋白的测定 ,两种方法的分析结果经F 检验和双总体T

简易荧光仪共振光散射光谱法测定蛋白质的研究

The article studied the resonance light scattering of protein red alizarin with the simple fluorescence spectrophotometer first.In Britton Robinson butter of 4.10,the red alizarin combined with proteins by intermolecular forces to form complexes,causing an enhance of resonance light scattering(RLS) at maximum wavelength of about 360nm.Based on the enhancement of resonance light scattering a novel method for the determination of proteins using red alizarin was developed.Though it affected by the limit of the filter of spectrophotometer the experiment used the wavelength of incident light doesn’t lie in the maximum wavelength,the method has better linear range within 0～10.0μg/ml,determination limits being 0.04μg/ml.The method had been used to determine total proteins in human serum samples and with accuracy and torelant to many foreign substance.

以多胺为探针的DNA共振光散射光谱法测定

研究了三种常见多胺与小牛胸腺脱氧核糖核酸（DNA）作用的共振光散射光谱。发现在PH2．21～9．15的BR缓冲溶液中，小牛胸腺DNA与精胺的结合产生强烈的共振光散射，散射强度在343nm波长处达到最大。小牛胸腺DNA的质量浓度在0．1～40mg·L^-1范围内与共振光散射强度呈线性关系，回归方程的相关系数为0．9989，检出限为19μg·L^-1。5倍于DNA浓度的蛋白质、核苷酸都不干扰DNA的分析测定，金属离子的允许浓度一般为1.0×10^-6mol．L^-1．

共振光散射光谱法测定牛血清蛋白

于10mL比色管中依次加入pH 3.29的Britton-Robinson缓冲溶液3.00mL,一定体积的8.8×10-6 mol·L^(-1)牛血清蛋白溶液,1.00×10-3 mol·L^(-1)的2-[2-(5,6-二氯苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸溶液0.40mL,再加入35g NaCl,以水定容,摇匀,在35℃反应3h后,在激发波长和发射波长均为524nm处测定体系的共振光散射强度。结果发现,牛血清蛋白的浓度在1.00～25.00μmol·L^(-1)内与体系的共振光散射强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.33μmol·L^(-1)。方法用于测定牛尿中牛血清蛋白的含量,加标回收率在99.6%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～5.8%之间。

丁基罗丹明B与DNA作用的共振光散射光谱及分析应用

研究了咕吨类染料丁基罗丹明B(BRB)与DNA作用的共振光散射光谱.加入DNA后,在pH1.5～2.5的范围内,BRB在DNA分子表面发生长距离自组装,在400nm处产生了增强的共振光散射峰,其发光强度与DNA的浓度成线性关系,线性范围为5.8～2688ng·mL-1,检出限(3σ)为5.8ng·mL-1.考察了影响因素和最佳反应条件,建立了用共振光散射谱RLS测定纳克级DNA的新方法.