高效液相色谱-光电二极管检测器法测定栀子中乌索酸的研究

建立反相高效液相色谱法测定了栀子中乌索酸的质量分数，同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nueleosil C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水（85：15，V／V），流速0．8mL·min^-1，检测波长205nm，柱温25℃。乌索酸在0．1696—1．5264雌范围内线性关系良好（r=0．9999），检出限为0．3mL^-1（3σ），平均回收率为98．0％。方法简便，准确，重现性好，线性范围宽，适于测定栀子药材中乌索酸的质量分数。

聚对苯二甲酸乙二醇酯中低聚物组成的双检测器色谱法分析

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中的低聚物会显著影响其加工性能和终端产品的品质。为探究PET中低聚物的组成,通过一步沉淀法提取PET中的低聚物,借助超高效聚合物色谱(APC)、光电二极管阵列检测器(PDA)和示差折光检测器(RID)对自制的低聚物混合标准溶液进行标定,由外标法拟合各组分的标准曲线,建立定量检测低聚物组成的方法。结果表明:在240 nm吸收波长下,可获得分离度高且重复性好的低聚物色谱图;在测定范围内,相关系数R^(2)>0.99,相对标准偏差RSD<2.00%,方法的线性关系及重复性良好。对未知浓度的试样进行检测可知,PET纤维中的低聚物包括环状二聚体、含一个二甘醇的环状二聚体、环状三聚体、环状四聚体,其中以环状三聚体和环状四聚体为主;所测试样品中,物理法再生PET中低聚物总含量最多,原生PET次之,化学法再生PET中低聚物含量最少。

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子苷色谱峰的纯度。方法:采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,光电二极管阵列检测器,流动相为甲醇-水(18:62),流速0.8ml/min,柱温25℃。紫外检测波长为240nm。结果:栀子苷进样量线性范围为0.107～0.963μg,相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07%,RSD为1.5%。在实验条件下样品分离完全。结论:方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定苦丁茶中乌索酸的含量

目的建立苦丁茶中乌索酸含量的测定方法,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。方法色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(87∶13),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温26℃。结果乌索酸在1.636-17.724μg(r=0.999 8)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,乌索酸的平均回收率为99.3%(RSD为1.7%)。结论该方法样品处理简单,准确度高,分离效能好,适合于苦丁茶叶中乌索酸含量的测定。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定野山楂中两组分的含量

建立高效液相色谱法测定了野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱。色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13,V/V),流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温26℃。乌索酸在0.1244～2.488μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.1%。齐墩果酸在0.1192～2.384μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%。方法简便、准确、重现性好、线性范围宽,适用于测定野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量。

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定金樱子中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱法同时测定了金樱子中乌索酸和齐墩果酸的含量,并进行了方法学考察。色谱柱为Kromasil C_(18)分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13),流速0.7mL/min,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210nm,柱温25℃。在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为100.1%和102.5%,RSD为1.6%和2.1%。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法同时测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量

目的采用超声辅助提取，建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇：水：磷酸（体积比87：13：0．1），流速0．8ml·min^-1，检测波长210nm，柱温28℃。结果乌索酸进样量在0．359～5．744μg时，与峰面积呈良好的线性关系（r=0．999），平均回收率为98.3％，RSD为2．0％（H=6）；齐墩果酸在0．174～2．784μg时，与峰面积呈良好的线性关系（r=0．999），平均回收率为99．6％，RSD为2．5％（H=6）。结论方法操作简便、快速、准确，可用于柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器联用检测不同产地荆芥中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱-光电二极管联用法同时测定了荆芥中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),流速0.8mL.min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210nm,柱温25℃。在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为98.6%和99.2%,RSD为1.1%和1.9%。方法简便,分离效果好,可用于荆芥中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸的含量

目的建立齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸含量的测定及齐墩果酸紫外光谱鉴定方法。方法运用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法。色谱柱为Nova—Pak C18，流动相为乙睛-水（65：35），流速0．8mL／min，检测波长210nm，柱温25℃。结果齐墩果酸在3．48—17．4μg范围内线性关系良好（r=0．9999），检出限为0．3mg／L（3σ），平均回收率为99.5％。结论该方法简便，准确，线性范围宽，重现性好，适于对含有该成分的药物进行质量评价。

光电二极管阵列检测器在桔汁分析中的应用

应用光电二极管阵列检测器(Photo-Diode Array,PDA或Diode Array Detector,DAD)高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)技术对纯鲜榨桔汁及其饮料制品进行了定性和定量分析。测定了桔汁中类黄酮成分之一橙皮苷的三维立体谱图、光谱视图,并进行了波长选择和峰纯度分析,选取纯鲜榨桔汁色谱图中橙皮苷成分为定量标准峰,配制不同浓度橙皮苷基准物,以峰面积和浓度建立标准曲线,达到测定桔汁含量的目的。

杏香兔耳风高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法的指纹图谱研究

目的研究用高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法(HPLC-PDAD)建立杏香兔耳风指纹图谱的分析方法,为杏香兔耳风的质量鉴定提供依据。方法色谱条件为:色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-缓冲溶液(乙酸-NaH2PO4,0.1 mol/L,pH=2.5)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长356 nm。结果用上述方法确定了12批不同品种杏香兔耳风的11个共有峰,其相识度均大于0.91,精密度、稳定性、重复性试验、各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2.5%,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。结论该方法精密度、稳定性和重复性均较好,为杏香兔耳风的质量控制标准提供了参考。

液相色谱紫外-可见光检测器与光电二极管阵列检测器在饮料中合成着色剂测定中应用对比

本文综述高效液相色谱中普通紫外-可见光检测器与光电二极管阵列检测器的结构原理,通过实验人工合成色素的测定,同时用两种检测器串联,通过光谱吸收图分析对比的方法,发挥日常检测中定性的应用。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的5种利尿剂成分

建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的氨苯喋啶、呋塞米、吲哒帕胺等5种利尿剂成分分析方法。采用Zorbax SB-C182.1 mm×15 cm液相色谱柱、DAD检测器,10 mmol/L乙酸铵缓冲盐-乙腈为流动相,电喷雾正负离子切换多反应监测模式进行定性和定量分析。采用基质加标溶液校正,药物响应值与其质量浓度符合线性关系,相关系数大于0.99,该方法检测限低于4 ng,回收率在89%~106%之间,相对标准偏差均小于6.5%;按上述方法对实际样品进行检测。实验结果表明,此测试方法处理简单,具有良好的确定性和重现性,可有效进行人尿及保健食品中特定利尿剂成分的筛检和确证。

高性能二维钙钛矿单晶纳米线阵列光电探测器研究取得进展

有机-无机钙钛矿材料具有优异的光电性质,应用于制备高效率太阳能电池和发光二极管。钙钛矿具备较高的载流子迁移率、较长的寿命和扩散距离,也是一类较为理想的光电探测器材料。但三维钙钛矿暗电流对光电探测器的信噪比有较大影响,发展受到限制。基于多晶薄膜的光电二极管检测器,虽可抑制暗电流,但无法实现较大的光电导增益,器件灵敏度也不理想。近日,中国科学院理化技术研究所博士吴雨辰、中科院院士江雷课题组与天津大学教授付红兵,中科院外籍院士、美国加州大学伯克利分校教授张翔团队合作,制备出高质量的二维钙钛矿单晶纳米线阵列,首次发现二维钙钛矿纳米线的边缘态光电导效应,并实现了目前世界上最高灵敏度的钙钛矿光电探测器。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器方法。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇(10∶90),流速0.8 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:齐墩果酸在0.228～2.850μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.4%,RSD为1.5%(n=6);熊果酸进样量在0.544～6.800μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.9%,RSD为1.2%(n=6)。结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于扛板归中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。

反相高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量

为了研究金银花质量控制的有效手段。通过建立反相高效液相色谱法测定了金银花中绿原酸的含量。测定条件为：色谱柱为Nucleosil C18柱（4．6×250m，5μm），流动相为甲醇-0.4％磷酸（体积比为25：75），流速1.0ml／min，光电二极管阵列检测器，检测波长327am，柱温25oC。绿原酸在0.64-6.40μg范围内其进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996），平均回收率为99．3％，相对标准偏差（RSD）为0.8％。以6种不同浓度（0％-95％）的乙醇溶液为提取剂，对绿原酸的提取率进行考察的结果表明，30％乙醇溶液的绿原酸提取率最高，且杂质峰的数量明显减小。该方法具有简便、快速，回收率、精密度高的优点，可作为金银花质量控制的有效手段。

UPLC-PDA法测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,并比较其不同部位之间的含量差异。方法:采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定翼首草不同药用部位(全草、地上部位和地下部位)齐墩果酸和熊果酸含量。色谱柱为Acquity UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(88∶12,V/V),流速为0.2 m L/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;进样量为5μL。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围分别为10.65~1 065μg/m L(r=0.999 6)、18.8~1 880μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率分别为96.95%(RSD=1.24%,n=9)、98.12%(RSD=2.13%,n=9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。不同药用部位的齐墩果酸和熊果酸含量的高低整体趋势为地上部位>全草>地下部位;翼首草全草中齐墩果酸和熊果酸平均总量为0.35%,地上部位中为0.56%,地下部位中为0.09%。结论:建立的方法快速、准确可靠、重复性好,适合于藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。翼首草地上部位中齐墩果酸和熊果酸含量较全草、地下部位高,建议使用地上部位入药。

大别山野葛葛根素的高效液相色谱法测定

目的:应用高效液相色谱法(HPLC)测定野葛葛根素含量,为野葛药材质量控制提供依据。方法:用体积分数为30%乙醇100℃水浴回流提取葛根样品。应用Agilent高效液相色谱仪,ZorbaxXDB C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇水为流动相,梯度洗脱,流速0.5ml/min,20ml进样,以色谱峰面积计算样品含量。用光电二极管阵列检测器(DAD)在250nm处测吸光度,检查该方法的专属性。结果:葛根素在20～200mg/L范围内浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),样品精密度RSD=4.79%,样品回收率为93.05%～105.93%,RSD=4.66%。结论:该方法简便,精密度好,回收率及准确度高,是测定葛根素和评价野葛质量的良好方法。

紫苏不同部位中乌索酸和齐墩果酸的含量比较

采用超声技术提取紫苏不同部位中乌索酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC法测定其含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13),光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温28℃。乌索酸进样量在0.359～5.744μg,齐墩果酸进样量在0.174～2.784μg时呈现良好的线形关系,平均加样回收率分别为98.53%和98.36%,RSD分别为1.3%和1.5%。方法灵敏、准确,重现性好,可用于紫苏中乌索酸与齐墩果酸含量的测定。

HPLC-PDA法测定明日叶不同部位中的4-羟基德里辛和黄色当归醇含量

采用高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器法测定明日叶根、茎和叶中4-羟基德里辛（4-hydroxyderricin,4-HD）和黄色当归醇（xanthoangelol,XAG）的含量。样品分析选用Halo C（18）色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7μm）,流动相为0.1%甲酸（A）-甲醇（B）溶液,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为40℃。4-HD、XAG在0.945-18.900、1.048-20.960μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,样品含量的相对标准偏差分别为3.13%、2.52%,方法的重复性好,平均回收率分别为103.70%、103.05%。经检测明日叶中4-HD的分布规律为：茎（149.16μg/g）〉根（122.42μg/g）〉叶（1.24μg/g）;XAG的分布规律为：根（144.28μg/g）〉茎（75.17μg/g）〉叶（1.21μg/g）。4-HD和XAG在根和茎中的分布显著高于其在叶中的分布。