用光电双脉冲LIBS技术快速测量水中痕量汞元素

用木片吸收水溶液,将水溶液样品转变为固体样品,从而解决用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术直接分析水样品所带来的诸多问题,并首次采用光电双脉冲LIBS技术来增强激光等离子体中汞的原子辐射。实验绘制了用单脉冲LIBS技术和光电双脉冲LIBS技术所得到的汞的校正曲线并得出这两种技术中汞的最低检出限分别为2.4和0.3mg.L-1。在现有实验条件下,光电双脉冲LIBS技术与传统的单脉冲LIBS技术相比,其253.65nm处原子辐射信号强度增强了约50倍,汞的检出限降低了一个数量级,一次测量的时间短于5min。由于汞原子辐射随放电时间的延长衰减较慢,增加电脉冲脉宽还可以进一步提高汞原子发射的时间积分强度,从而进一步提高光电双脉冲LIBS技术对汞元素的检测灵敏度。

铀元素的激光诱导击穿光谱测量分析

为促进LIBS技术在微量重金属元素检测以及核污染检测领域的应用,提高检测灵敏度和准确性,采用了激光双脉冲LIBS技术和光电双脉冲LIBS技术,分别对土壤和二氧化硅中的铀元素进行分析。首先,对激光脉冲能量、电压和采集延时等参数进行优化,提高铀元素特征谱线的强度和信噪比;然后在优化实验参数条件下,对含不同浓度铀元素的土壤样品和二氧化硅样品进行激发;选取UII 367.01 nm、UII 454.36 nm两条铀元素的特征谱线作为分析线,通过铀元素浓度与特征谱线强度的线性关系,建立定标曲线。双脉冲激光激发条件为:激光脉冲1作为预脉冲,主要参数为1064 nm,90 mJ,9.2 ns,激光脉冲2作为再加热脉冲,主要参数为355 nm,50 mJ,8 ns,两个脉冲的时间间隔800 ns,光谱采集相对第二个脉冲延时1μs,得到铀元素在土壤和二氧化硅两种样品中的浓度检测下限分别为572和110 mg·kg^(-1),拟合优度值R 2分别为0.958和0.999。在光电双脉冲激发条件下,激光脉冲作为预脉冲,主要参数为355 nm,50 mJ,8 ns,高压电脉冲作为再加热脉冲,主要参数为3900 V、方波、脉宽50μs,两个脉冲的时间间隔1μs,得到铀元素在土壤和二氧化硅两种样品中的浓度检测限分别为108和64 mg·kg^(-1),拟合优度值R 2分别为0.991和0.997。研究结果表明:在相同激发条件下,铀元素的特征谱线存在明显的基体效应,在二氧化硅样品中具有更高的光谱强度、更低的检测限和更高的拟合优度值;相比于激光双脉冲,光电双脉冲能显著增强铀元素特征谱线的强度、稳定性和提高信噪比,且光电双脉冲系统的光路更简单,这对于LIBS技术的发展以及应用具有重要参考意义。该研究方法和研究结果可为土壤重金属污染检测、核泄漏时土壤和气溶胶的应急监测提供技术支持。