X光电子能谱分析边界润滑膜特性的研究

用剖面X光电子能谱分析研究了边界润滑膜的元素组成、化学状态以及对应的含量。结果表明 ,边界润滑膜由吸附层和边界润滑层组成 ;表面膜所含元素的化学状态与其位置有关 ,特别是元素S ,N和B在表层和边界润滑层中存在的化学状态有很大的差异。由表及里 ,有机产物逐渐减少 ,Fe的S ,N和B的无机化合物逐渐增大。

甲烷无氧芳构化催化剂的X光电子能谱分析

通过对甲烷无氧芳构化反应不同焙烧温度催化剂进行X光电子能谱分析 ,发现 6 0 0℃焙烧温度 ,催化剂中Mo(3d5 )的结合能较 40 0℃和 70 0℃高 ,同时Mo的相对含量较高 .在活性评价中 ,6 0 0℃焙烧的催化剂活性最好 ,说明了高价钼氧化物是催化剂活性物种的初始形态 ;同时发现高温焙烧 (高于 6 0 0℃ )引起分子筛骨架脱铝 ,焙烧温度达 70 0℃时 ,骨架脱铝变得严重 ,引起催化剂酸性下降 ,导致催化剂活性下降 ,而Si元素在 70 0℃以下焙烧时相对稳定 ,分子筛基本骨架结构没有被破坏 .

β-Ga_2O_3体单晶X射线光电子能谱分析

通过对导模法制备的非故意掺杂、Si掺杂β-Ga_2O_3晶体和Si掺杂后退火处理的β-Ga_2O_3晶体进行了X射线光电子能谱分析(XPS),对比分析不同样品的Ga3d、Ga2p、O1s特征峰位和峰强度变化,并结合文献报道中β-Ga_2O_3薄膜及单晶材料的报道结果,进一步确认β-Ga_2O_3体单晶特征峰峰值。同时,通过对各峰强度的变化进行对比分析,对次峰产生的原因进行推测,获得Si掺杂及退火对晶体表面及晶体内部个特征峰的变化规律。

X射线光电子能谱分析

X射线光电子能谱(XPS)也称为化学分析用电子能谱(ESCA),该方法是在20世纪60年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献,1981年,Kai Siegbahn教授获得了诺贝尔物理学奖。现在,X射线光电子能谱无论在理论上河实验技术上都已获得了长足的发展。XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。

双原子填充式skutterudite化合物的结构及X射线光电子能谱分析

用高温熔融、淬火、扩散退火结合放电等离子烧结(SPS)法合成了Ca和Ce复合填充的单相CamCenFexCo4-xSb12(m=0·17—0·27,n=0·05—0·25,x=1·5)化合物,并结合Rietveld结构解析以及X射线光电子能谱(XPS)分析研究了两种原子复合填充skutterudite化合物的结构与填充状态.Rietveld结构解析表明,CamCenFe1·5Co2·5Sb12化合物具有skutterudite结构,Ca和Ce原子填充到了Sb的二十面体空洞中,填充原子热振动参数BCa/Ce远大于框架原子的热振动参数BFe/Co和BSb.XPS元素窄区谱分析结果表明,Sb原子在结构中有五种化学状态,每种化学状态的相对含量主要由总填充分数决定,填充原子Ca在Sb的二十面体空洞出现概率有三种可能,但在中心位置出现的概率最大.

P型氮化镓表面的X射线光电子能谱研究

文章研究了P型氮化镓材料表面自然氧化,故意氧化以及盐酸处理等三种不同情况下的X射线光电子能谱(XPS)。结果发现800℃下在空气中故意氧化6m in后,P型氮化镓材料表面的镓(Ga2p3/2)峰出现较大移动,向高能端移动了0.88eV(与盐酸处理的样品相比),O1s峰向低能方向移动了0.9eV,且镓氮原子含量比最大;在空气中自然氧化和盐酸处理的两个样品峰的移动很小,各个峰的移动大约在0.1eV左右,但是用盐酸处理后的样品的含氧量有所下降,且盐酸处理的样品的镓氮原子含量比最小,镓氮的原子含量比小有利于形成镓空位,而镓空位是受主,这样镓氮原子含量比越小越有利于形成P型氮化镓欧姆接触。

对电子产品Al盒体一种腐蚀现象的分析与措施

对2A12型Al盒体材料湿热试验后出现的一种腐蚀现象进行了观察和分析。采用X射线光电子能谱分析(XPS)的方法,对发生腐蚀的材料进行了成分分析,并进行了多种不同型号Al材料的比较试验。通过实验和分析,基本确认了腐蚀的产生是由电化学反应引起的,并指出了此腐蚀现象是由三防漆脱落造成Al表面和湿热环境直接接触引起的。增加Al盒体材料上的三防漆喷涂次数和增加涂层厚度的试验表明,加厚涂层能够使盒体承受更加严酷的湿热条件,是解决该腐蚀现象的途径之一。同时提出了防止三防漆划伤的改进措施,并对今后盒体材料的选取提出了建议。

O-羧甲基壳聚糖的制备及波谱分析

壳聚糖与氯乙酸在氢氧化钾-异丙醇介质中作用,制备O-羧甲基壳聚糖。研究了反应温度、壳聚糖与氯乙酸质量比、氢氧化钾与氯乙酸质量比对反应产物结构的影响。壳聚糖与氯乙酸、氢氧化钾与氯乙酸的质量比分别在2∶1及2.3∶1时,室温下反应5h可得到较高取代度的O-羧甲基壳聚糖。采用红外光谱扫描法及X光电子能谱分析法对产物结构进行了表征。

基于高分子结晶分析方法的液体硅橡胶老化机制研究

近年来,中国的南方电网地区一些变电站SF6电压、电流互感器的液体硅橡胶绝缘护套出现龟裂老化现象,这一现象的出现会导致护套表面变白,粉化,硬度上升,受到外力后出现不可恢复的裂纹,并且憎水性和耐漏电起痕性能大大下降。对发生老化的液体硅橡胶材料进行了试验研究和分析,并选取不同老化程度的液体硅橡胶材料进行了X射线衍射分析、X射线光电子能谱分析等手段研究了其微观结构和物质组成的变化。研究发现老化后的硅橡胶表面结构和官能团发生了明显变化,Si—C键减少,C元素相对含量下降,O元素相对含量增加,体系交联度上升并且观察到了晶体结构。这一研究为液体硅橡胶绝缘护套的老化机制和老化程度的评估提供了依据,同时也为互感器伞套的修复补强以及防老化措施建立了基础。

对离子复合注入钛表面改性的微观分析

作者研究了改性后的钛表面结构及其化学组成 .先以 1× 10 18,5× 10 17,1× 10 17离子 /cm2 的注入量将钙离子注入到纯钛表面 .再以 5× 10 16离子 /cm2 的注入量将氨基注入到前述材料表面 ,并对其进行X射线光电子能谱及扫描电镜分析 .得到了XPS全谱、结合能值以及扫描电镜照片 ,并用高斯拟合对材料表面可能存在的元素化学状态进行了分析 .研究结果表明 ,离子复合注入可成功地将无机钙离子和有机氨基基团同时注入到纯钛材料表面内 ,并形成含有多种钙、氮、钛和氨基化合物的表面改性层 .注入的有机、无机成分可产生协同作用 ,该方法对材料基体影响小 ,是一种具有应用前景的材料改性方法 .

钙离子注入钛表面及其微观分析

目的 研究改性后钛表面的结构和化学组成．方法 以１×１０１８， ５×１０１７ 和１×１０１７ 离子／ｃｍ２的注入量将钙离子注入到纯钛表面，并对其进行Ｘ射线光电子能谱及扫描电镜分析．结果 得到了ＸＰＳ全谱、结合能值以及扫描电镜照片，并用高斯拟合对材料表面可能存在的元素化学状态进行了分析．结论 离子注入可成功地将无机钙离子引入到纯钛材料表面，形成含有多种钙、钛氧化物的表面改性层．由该方法引入的钙在材料表面分布均匀且牢固，是一种具有应用前景的材料改性方法．

阴极弧离子镀AlCrN涂层高温氧化后XPS分析

采用阴极弧离子镀方法在Ti C基金属陶瓷刀具表面沉积了Al Cr N涂层,进行了900℃下2 h高温氧化试验。通过SEM、EDS、XRD、XPS等手段分析了Al Cr N涂层高温氧化前后表面形貌、元素组成、物相组成及元素结合能,并讨论了Al Cr N涂层高温氧化及失效机理。结果表明,氧化前Al Cr N涂层由Al N、Cr N和Cr2N物相组成,其中Cr N表现出(200)的择优取向,氧化后其物相转变为抗高温的Al2O3、Cr3O4和Ti4O3氧化物;氧化前Al Cr N涂层中Al和N以Al—N键、Cr和N以Cr—N键存在,氧化后Al与O以Al—O键、Cr与O以Cr—O键方式存在,在涂层-基体结合界面处形成了致密的扩散层。

氨基注入钛表面及其微观分析

目的 研究氨基基团注入纯钛表面后 ,材料表面的微观结构和化学组成。方法 在室温下将氨基以每平方厘米 5× 10 1 7,1× 10 1 7和 5× 10 1 6 离子的注入剂量注入到纯钛表面 ,注入能量为 10 0keV ,离子束电流密度为 10 μA cm2 。对改性材料进行X射线光电子能谱分析 ,以研究注入后材料表面的化学成分 ,并通过扫描电镜观察材料注入前后表面物理结构的变化。结果 得到了XPS全谱、结合能值以及扫描电镜照片 ,发现注入后 ,样品表面由氧、钛、碳、氮元素组成 ,用高斯拟合对材料表面可能存在的元素化学状态进行了分析。扫描电镜结果发现材料表面结构在注入前后未发生明显变化。结论 氨基基团注入可成功地将有机氨基基团引入到纯钛材料表面 ,形成以TiN为主的含钛、氨基化合物的改性层。

Si-Al催化剂对碳烟氧化特性影响的XPS分析

为揭示Si-Al催化剂对碳烟氧化特性的影响作用,对碳烟及其部分被氧化碳烟的表面结构特征进行X射线光电子能谱(XPS)分析,了解碳、氧元素的表面结构中的存在形态及其差异。以商业碳黑(PU)代替实际的柴油机碳烟,碳烟中不加入催化剂,随着氧化温度的上升,碳烟微观结构的晶格化程度越来越深。加入催化剂后,650℃下碳烟的氧化特性与不加催化剂的相似,微观结构呈现较多的晶格结构。1 000℃下碳烟的微观结构中呈现出较多的无序的无定型结构。可知:Si-Al催化剂改变了碳烟在氧气气氛下的氧化机理;1 000℃下催化剂的加入,会促进难以氧化的晶格结构的氧化。

印尼油砂沥青组成及化学结构分析

利用FTIR和13CNMR对印尼油砂沥青中的脂肪烃结构、芳香烃结构、含氧官能团以及碳骨架进行研究,并就印尼油砂样品中较高的硫含量进行XPS分析。结果表明:4个印尼油砂样品沥青中脂肪碳含量均占到了70%左右,脂肪烃主要由亚甲基构成,甲基与次甲基次之,样品中有大量的烷基侧链。FTIR无法准确分辨芳香烃部分的苯环取代结构,通过13CNMR发现芳香烃中质子化芳碳的含量较高,桥头芳碳与侧枝芳碳为主要非质子化芳碳,由带质子化芳碳的比例大小可以推断样品芳香环上的取代度为2~4。样品含氧官能团部分以C-O形式存在于醇和醚中,部分以羧基形式存在。样品中硫主要为有机硫,芳香族硫化物含量最高,其次为脂肪族硫化物,存在一定比例亚砜。无机硫以黄铁矿硫与硫酸盐硫形式存在,由于油砂表面被有机质包裹,无机物裸露较少,XPS没有测得硫酸盐硫,黄铁矿硫的检测值也偏低。

氢化锆表面CO_2反应层XPS分析

通过X射线光电子能谱分析了经过700℃加热前后的用CO2反应法制备的氢化锆表面反应层中一定深度(100nm、200nm和300nm)的C、O和Zr的化学态,并用相对灵敏度因子法对X射线光电子能谱分析结果进行了计算分析。结果表明:700℃加热前的膜层中含有C、O和Zr以及C—H键和—OH键;经过700℃加热以后,氢化锆表面氢渗透阻挡层中不仅有C—H键和—OH键,而且还出现了—COOH,与H结合的C、O量增大。

机械装备的失效分析(续前) 第6讲 X射线分析技术

首先简要介绍了X射线及其与物质的相互作用以及晶体学基础理论;然后重点介绍了X射线分析技术在机械装备失效分析中的应用,包括X射线探伤、X射线衍射分析以及X射线光电子能谱分析。分析表明:X射线分析技术在机械装备失效分析中具有广泛的应用;X射线探伤利用X射线较强的穿透能力,可以用于检测材料中的各种缺陷,在复杂失效件的切割取样过程中具有较强的指导作用;X射线衍射技术可从原子或离子级别来对晶体进行分析和研究,还可对许多可能引起构件失效的残余应力进行准确测定;X射线会使被照射物质发生电离,产生各种元素特有的信息,以X射线作为光源的各种谱仪可以对组成被分析物质的化学元素种类以及元素价态进行分析,这对失效原因的准确判断具有重要作用。

种植合金CPTi和Ti-6Al-4V对内皮细胞增殖的影响及在细胞培养液中腐蚀情况分析

目的 3(-4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MTT)法体外评价CPTi和Ti-6Al-4V牙科种植体材料对人脐静脉血管内皮细胞(HU)增殖的影响,并检测这两种材料在细胞培养液中的腐蚀情况。方法将HU(2×104/mL)接种于CPTi和Ti-6Al-4V金属表面,电镜观察细胞接种初期的形态,MTT法检测细胞接种后4 h、1 d、2 d、3 d、7 d、10 d和14 d所测的OD值,X射线光电子能谱分析(XPS)法分析2种金属在细胞培养液浸泡前后的表面层组元。结果采用SPSS13.0软件分析,细胞接种后4 h、1 d、2 d、3 d、7 d、10 d和14 d所测的OD值表明2种材料没有统计学差异(P<0.05);接种后6 h电镜下可以观察到细胞在CPTi和Ti-6Al-4V表面的形态基本类似,没有明显的形态和数量差别出现;XPS结果显示2种合金表面都有不同厚度的钝化膜形成,CPTi表面的钝化膜要比Ti-6Al-4V的厚一些。结论 CPTi和Ti-6Al-4V对HU的增殖没有影响,在培养基中也没有发生腐蚀。

大芯径能量光纤成分分析

利用扫描电子显微镜(SEM)对大芯径能量光纤表面与断面形貌进行表征得到不同生产工艺参数制备光纤的差异性,表明改进后生产工艺参数可明显提高包层与纤芯的界面结合力。同时,采用X射线光电子能谱分析(XPS)对光纤断面成分分析得到不同生产工艺参数各化学元素所处的化学环境,探究不同生产工艺参数对各化学元素所处的化学环境变化的影响。

压力变送器PCB腐蚀失效分析案例研究

利用外观检查、X射线检查、金相切片分析、扫描电子显微镜分析和光电子能谱分析等手段对压力变送器的PCB的腐蚀失效现象进行了分析。结果表明,该PCB的失效原因为:三防漆与板面结合不良、内部存在裂纹、涂覆不均匀和局部未见明显的三防漆覆盖等,导致其对空气中水汽的防护能力减弱,造成了焊点在较高的残留离子、持续电场和空气中水汽的共同作用下发生了电化学反应,从而生成了焦黄色或蓝绿色的腐蚀物。