X射线光电子能谱技术及其应用

X射线光电子能谱法(XPS)是最重要且使用最广泛的表面分析技术。较为全面地介绍了X射线能谱法,内容涵盖原理、分析方法、应用及技术进展。原理介绍基于理工科大学本科层级的知识,阐述了XPS的科学原理以及仪器原理;分析方法部分概述了分析的关键步骤及要点;应用部分以热门研究的材料类型分类(催化剂、生物材料、碳材料、高分子材料等)进行介绍,介绍的同时兼顾介绍了X射线光电子能谱法的一些常用技术以及在各种材料中的应用特点。本文旨在帮助该领域的初学者,包括尚未完全熟悉该技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员,使他们能够全面了解X射线光电子能谱技术。

X射线光电子能谱法测定染料结构的探讨

应用Ｘ射线光电子能谱法测定酸性耐雕棕ＢＮ的结构，探索简化，加快染料结构剖析或分析的新方法。

碲镉汞阳极硫化膜界面的光电子能谱研究

用电子能谱方法研究了Hg_(1-x)Cd_xTe样品在0.1M的Na_2S·9H_2O+乙二醇溶液中形成的阳极硫化膜,结果表明界面上汞的含量较高,介质膜含氧;但在0.1M的Na_2S·9H_2O+NaOH+乙二醇溶液中形成的阳极硫化膜几乎不含氧,介质膜的主要成分是CdS,且含有较多的Hg和Te。结果表明,碲镉汞表面的含水硫化可以获得同无水硫化、无水多硫化和含水多硫化钝化表面基本一致的介质膜,从而实现了含水硫化钝化碲镉汞表面。

X射线光电子能谱法分析爆炸残留物

提出了用X射线光电子能谱法(XPS)对某爆炸案件的爆炸残留物进行定性、定量分析,同时以X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜能谱仪(SEM/EDX)为辅助测试手段,判断为氯酸盐类炸药,所用炸药为烟火剂。结果表明:XPS可以无损、快速地检测出无机爆炸残留物的元素成分及含量,并确定主要爆炸成分的化学式,进而确定罪犯所用炸药的种类,为侦破案件提供线索。

X射线光电子能谱法半定量分析铜锰氧化物中的铜和锰

铜锰氧化物催化剂被称作霍加拉特催化剂,早期用于消除军事[1]以及工业、汽车尾气中产生的CO[2]。近年来,铜锰氧化物去除挥发性有机化合物(VOCs)的研究日益增多[3-6],同时,铜锰氧化物催化氧化VOCs的机理研究越加深入[7-9],主要表征分析方法有X射线衍射法(XRD)[4,10-11]、扫描电子显微镜(SEM)[6,10-12]、透射式电子显微镜(TEM)[10,12]

X线光电子能谱法(XPS)对环渤海地区尿路结石成分的分析

目的通过X线光电子能谱法(XPS)测定环渤海地区尿路结石中的元素组成,并分析标本中的元素和价态分布,确定结石成分,期望能够在尿石诊断、治疗和预防方面提供参考依据。方法回顾性分析1997年9月-2012年6月期间环渤海地区尿路结石样本1289例,对其进行光电子能谱检测。结果除2例成分不明外,1287例中含钙结石1175例(91.3%),含草酸钙结石1102例(85.6%),纯草酸钙结石325例(25.3%),含碳酸磷灰石结石800例(62.2%),含六水磷酸镁铵结石56例(4.4%),鸟粪石49例(3.8%),无水尿酸结石107例(8.3%),含尿酸及尿酸盐成分结石163例(12.7%)。结论环渤海地区结石成分以混合态的草酸钙和碳酸磷灰石为主;尿酸及尿酸盐结石发病率高于国内水平,考虑与多食或生食海产品或与肥胖有关,也可能与局部海水倒灌所致饮用水中氯离子增高有关。

涂层成份及结构的X射线光电子谱分析

以硬质合金作为衬底，分别采用了化学涂层（ＣＶＤ）和物理化学涂层（ＰＣＶＤ）的技术涂复Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）－ＴｉＮ硬质膜，应用Ｘ射线光电子谱分析（ＸＰＳ）技术，研究涂层表面化学成分、元素化学状态、物相组成及其随深度的变化。涂层表面由Ｔｉ，Ｎ，Ｃ，Ｏ和Ｃｏ组成；表面物相包括ＴｉＮ，ＴｉＯ＿ｘ及ＣｏＯ．随着深度的增加，Ｔｉ：Ｎ迅速变为１，而ＴｉＯ＿ｘ和ＣｏＯ含量急剧减少．

X射线光电子能谱法和深度剖析法检测CdS薄膜的成分

用X射线光电子能谱法(XPS)对化学水浴沉积法制得的硫化镉薄膜的成分进行表征和深度剖析。用能量为2×103eV的Ar+刻蚀3 800s,90层。对Cd3d、S2p和O1s的90个谱峰的高分辨图谱的分析和对谱峰的曲线拟合,得出以下结论:1除最外层和玻璃基底层以外的其他层中氧元素的质量分数都在6%左右,即CdS占94%左右;2欲获得均匀的CdS薄膜,需一次制备成型;3在形成CdS薄膜的诱发期主要是Cd2+和S2-的结合形成CdS,此时并无CdO和Cd(OH)2的形成;4由于玻璃衬底的亲水性以及氨水的分解产生的OH-形成了生成Cd(OH)2的条件,而CdO的存在主要是因为Cd(OH)2在蒸发时分解产生的;5根据半定量测定,相对于94%的CdS而言,Cd(OH)2的含量为2.7%,CdO的含量为2.2%,吸附氧的含量为1.1%。

竹重组材的X射线光电子能谱分析

应用X射线光电子能谱分析(XPS)的技术手段,以冷压热固化与热压法两种生产模式的竹重组材为研究对象,分析其竹材表面元素组成及相对含量的变化。试验结果表明,冷、热压法竹重组材表面的C、O及相对含量有明显差异。从C原子结合形式来看,冷压法与热压法相比,冷压法竹重组材CA(-C-C或-C-H)含量增加明显,CB(C-O或C-OH)含量减少明显,CC(C=O)含量减少,CD(O-C=O)变化不大。说明竹材纤维素、半纤维素、木素,以及抽提物含量等化学组分出现不同程度的变化,进而影响二类竹重组材产品的物理力学性能。

Bi_2Sr_2CaCu_(2-x)Li_xO_y体系的光电子能谱研究

采用X射线光电子能谱对Bi_2Sr_2CaCu_(2-x)Li_x,Oy体系在真空中获得的清洁表面进行了研究。结果表明:Li的掺入对Bi和Sr的化学键性质几乎没有影响,而Ca,Cu,O的化学键性质有较大的变化,其结合能随着Li含量x的增加向高能方向移动。同时对真空中获得的清洁表面和普通表面样品O_(1s)进行了比较,结果发现真空中获得的清洁样品O_(1s)有一个峰(528.4eV),而普通表面样品O_(1s)有两个峰(528.4eV)和(531eV),这表明O_(1s)的高能峰是由污染产生的。

NO在Cu(110)表面吸附的角分辨光电子能谱

本文用角分辨光电子能谱(ARUPS)(HeⅡ),低能电子衍射(LEED)和俄歇电子能谱AES等方法研究了NO在Cu(110)表面吸附的光电子能谱。测量结果表明:在150K左右,NO在Cu(11O)表面是一个比较复杂的分解吸附过程。随着暴露量的不同,在Cu(110)表面形成的分解吸附分子是不同的。在NO5 L暴露量时,主要形成O原子和N_2O分子吸附。吸附的LEED图形仍然是(1×1)。

用光电子能谱研究 Si/GaP(Ⅲ)异质界面的价带不连续性

介绍在改装的ADES-400型光电子能谱仪上,用Si电子束蒸发的方法生长Si/GaP(Ⅲ)界面的过程,并用光电子能谱原位地分析测量不同条件下生长的Si/GaP(Ⅲ)异质界面的形成状况和价带不连续值△E_v。讨论了△E_v与界面状况和原子能级变化的相互关系,确定了生长有序的突变Si/GaP(Ⅲ)异质界面的条件,得到此时界面的价带不连续值为0.80eV。它与理论计算值基本一致。

多孔有机聚合物/壳聚糖复合材料的制备及其对Hg(Ⅱ)吸附性能探究

特定多孔结构和杂原子掺杂的吸附剂对提高重金属离子的吸附性能具有重要意义。传统的多孔有机聚合物材料大多在溶剂中合成,且为粉末状的形式,但在合成方法优化和实际应用便捷性方面仍有一定的发展空间。本文针对水体中的汞污染,采用简单快速的机械研磨法以1,3,5-三醛基间苯三酚(Tp)和硫脲(TU)制备硫掺杂的多孔有机聚合物(TpTU)与壳聚糖(CS)复合材料TpTU@CS。采用X射线衍射光谱、N_(2)吸附-解吸和傅里叶变换红外光谱等技术对TpTU@CS复合材料进行表征。通过扫描电镜证实了TpTU@CS复合材料的多孔结构。由于在分子网络中引入了-C=S-基团,合成的TpTU@CS在水溶液中对Hg(Ⅱ)具有更高的吸附选择性和亲和力,吸附容量高(249.21mg/g),吸附动力学快(10min)。通过表征分析得出,TpTU@CS捕获Hg(Ⅱ)的主要机制是C=S中S与Hg的键合以及C-N与Hg(Ⅱ)的配位相互作用。与其他研究相比,TpTU@CS具有优异的吸附性能,且具有易于处理和可回收利用的优点。同时,该复合材料TpTU@CS对于Hg(Ⅱ)低浓度污染的实际水样和高浓度的加标水样,均具有较高的去除能力,去除率可达到77.0%~100.0%。

确定文件形成时间的几种新方法

本文概要介绍了判断书写时间技术在八、九十年代的重要进展，并介绍了几种确定文件形成时间的新方法：热分析法、Ｘ光电子能谱法、显微分光光度法、溶剂蒸溶法。

溶剂化电子研究的前沿进展

溶剂化电子是自然界中最小的阴离子和最强的还原性粒子,也是辐射化学反应过程中重要的活性物质。溶剂化电子的研究将为溶液自由基反应、乏燃料后处理中溶剂与萃取剂的辐射化学、生命过程的电荷转移与电荷传输等领域提供关键信息,因此是有机化学、无机化学、辐射化学和放射生物学研究中的重要课题。近年来,随着短脉冲激光技术的新一轮革命,有关溶剂化电子的研究迎来了新的一轮爆发增长期。为此,本文力图概述当前溶剂化电子研究的前沿进展,主要内容涉及溶剂化电子结合能的测定、溶剂化电子的表面态以及预溶剂化电子和准自由电子与核苷酸分子的反应动力学等。

几种铜管内表面碳含量测试方法比较

铜管内表面的碳含量与铜管的耐腐蚀性能有着直接关系。通过原理、设备、测试精度和对测试人员要求等方面,对常见的碳膜试验法、红外吸收光谱法、羟化四丁胺法、库伦法和光电子能谱法等方法进行比较研究,分析讨论了各方法的优缺点及其应用范围。

应用XPS分析《生活饮用水卫生标准》中的指标微量元素——以某城市一供水点生活饮用水为例

本文首次尝试采用X射线光电子能谱仪(XPS)对《生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)》中的As、Cd、Cr、Pb、Hg、Se等6种常规毒理指标元素,Sb、Ba、Be、B、Mo、Ni、Ag、Tl等8种非常规指标元素以及Cu、F、Br进行了定性检测和赋存状况分析.研究发现:Ag、B、Ba、Be、Br、Cr、Ni、Pb等8种元素在悬浮物(SS)、总溶解固体(TDS)和水垢(Scale)中基本不存在;Tl、Cd、Se存在于SS中;As、Hg、Mo、Sb、F在SS、TDS和Scale中均存在;Cu仅存在于Scale中.在该水样中,Cd、Se和Tl可被0.2μm的滤膜全部截留;As、Hg、Mo、Sb、F可被0.2μm的滤膜截留一部分,存在于TDS中的这五种元素可富集在水垢中.研究结果表明:该方法能全面把握指标微量元素在水中的赋存情况,对水样定量分析和水质净化具有参考价值.

计算机技术在XPS上的应用

本文叙述了计算机技术在表面分析仪器XPS(x射线光电子能谱仪)上的应用,设计了数据采集与数据处理系统。由于利用计算机对谱图进行处理,使仪器的分辨力可达万分之几。

电化学表面处理PAN基炭纤维的表面性能研究

以NH4HCO3为电解质对PAN基炭纤维进行了连续表面处理,并利用X射线光电子能谱 (XPS)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)和自动电位滴定等方法,系统研究了电化学氧化反应后炭纤维表面石墨微晶尺寸的变化规律,推导出微晶宽度(La)、微晶厚度 (Lc)与电流密度 (J)之间存在线性关系式;同时,经电化学氧化处理后,炭纤维表面含氧官能团的摩尔分数增加 8.54%,表面吸附水的摩尔分数增加 5.34%,使其表面由憎液性变为亲液性,这有利于提高炭纤维增强树脂基复合材料(CFRP)的层间剪切强度(ILSS)。

改性活性碳纤维制备及脱除NO的实验研究

活性炭纤维(activated carbon fiber,ACF)具有很高的比表面积和良好的孔结构,孔径分布较窄。为进一步提高活性碳纤维的脱硝性能,并揭示脱硝机制,采用H2O2,KMnO4/NaOH,NaClO/KOH对ACF进行改性处理,用于燃煤污染物NO的脱除。经过改性处理后,ACF的比表面积和孔容都有不同程度的下降,平均孔径有一定的增大。经X射线光电子能谱法分析表面官能团发现,经过改性处理后ACF表面各类含氧官能团有一定的增加。实验分析了改性ACF对NO的脱除机制,认为脱除机制是由以物理吸附为主的初期阶段和以化学吸附氧化为主的后期阶段构成,且化学吸附阶段,ACF表面化学官能团的催化氧化作用使NO氧化为中间产物NO2,提高了NO脱除效果。结果表明,用摩尔浓度比为0.03 0.1的KMnO4/NaOH对活性炭进行氧化改性可以获得最佳的NO脱除效果。