非水光电滴定法测定地质样品中二氧化碳

建立了非水光电滴定法测定地质样品中CO_(2)含量的方法。实验在微沸状态下,以10mL(1+1)磷酸消解样品,将碳酸盐消解为CO_(2),生成的气体经过除干扰装置后进入光电吸收池进行吸收和滴定。并对称样量、溶矿温度、气流量、酸的选择和用量、正负压供气及滴定方式等条件进行探讨。方法检出限(3S)为0.039%,定量限(10S)为0.13%。分别选择基准物质CaCO_(3)及国家一级标准物质GBW07108、GBW07104、GBW07110为测定对象,测定结果与认定值相符。方法的测定范围为0.13%~45%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~3.38%,准确度(RE)为-2.21%~1.94%,回收率为94%~106%。采用该方法对地质样品进行测定,结果与重量法基本一致。本方法测定范围广,测定效率高,适合大批量样品的测定。

燃烧碘量光电滴定法测定含氯地质样品中硫

燃烧碘量法是分析硫的经典方法,但将其应用于地质样品分析时,样品中的氯会对测定产生干扰。实验在对助熔剂、样品燃烧分解温度和滴定方式优化的基础上,以数学方程校正法消除了氯对硫的干扰,建立了燃烧碘量光电滴定法测定地质样品中硫的方法。实验表明,控制温度为1 250~1 300℃时样品可充分燃烧分解;采用低空白值的二氧化硅做为燃烧助熔剂有效降低了方法的检出限;利用以硒光电池电位变化指示终点的方法即光电滴定法替代传统的目视滴定法可弥补因视觉观察而产生的误差,提高了测定结果的准确性。在不同性质(水系沉积物、岩石和土壤)国家标准物质中加入优级纯氯化钠进行氯的干扰试验,结果表明,氯对硫的干扰量与氯的含量呈线性关系,据此,得到了对氯干扰进行校正的数学方程。方法检出限为17.4μg/g、测定下限为58.0μg/g。采用实验方法测定不同性质的地质国家标准物质(土壤和水系沉积物)中硫,结果与认定值的相对误差(RE)为-3.41%^+5.00%,对数差(ΔlgC)为-0.015%^+0.022%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.75%~2.5%。

光电滴定在工业分析中的应用

光电滴定在分析研究中的应用尚属起步阶段，在工业分析中还未推广应用。我们通过理论分析和在电位滴定仪上的操作实验，确定光电滴定的应用效果优于人工滴定分析，终点判定高度一致、精密度高、重复性强。

一种光电滴定反应器的设计与应用

滴定反应器是滴定法高锰酸盐指数分析仪的核心部件,目前高锰酸盐指数分析仪大多使用电极法滴定反应器,电极需要浸入反应液,电极信号容易受反应液的干扰,电极液也需要定期更换,维护不方便。为了解决电极法滴定反应器缺点,用光电方法检测反应液颜色的变化,并基于该方法设计光电滴定反应器,由光源发射光线穿透反应液,接收器检测透光度的变化判定滴定终点。经实验室对比测试,表明使用光电反应器的高锰酸盐指数分析仪的准确度、精密度、标准曲线、和实际水样比对等各项指标均优于《高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求》所要求的指标。该光电滴定反应器采用非接触式方法,不易受到水体色度、浊度、酸碱度的影响,应用与维护简单方便。

光度滴定法测定玻璃酸钠的含量

目的建立测定玻璃酸钠含量的新方法。方法采用光度滴定法。结果在2．034～12．204mg／mL浓度范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．9％，RSD为0．30％（n=5）。结论所建方法适用于玻璃酸钠的含量测定，与葡糖醛酸比色法相比简便，准确。

还原钛中碳硫联测——管炉燃烧-非水滴定法测碳、碘量法测硫

我们使用C、S—GD1型光电滴定仪与快速升温管炉配套，同时测定C、S，测定范围：C：003-80％，s：0001-5％，分析时间只要2分钟。