燃烧碘量光电滴定法测定含氯地质样品中硫

燃烧碘量法是分析硫的经典方法,但将其应用于地质样品分析时,样品中的氯会对测定产生干扰。实验在对助熔剂、样品燃烧分解温度和滴定方式优化的基础上,以数学方程校正法消除了氯对硫的干扰,建立了燃烧碘量光电滴定法测定地质样品中硫的方法。实验表明,控制温度为1 250~1 300℃时样品可充分燃烧分解;采用低空白值的二氧化硅做为燃烧助熔剂有效降低了方法的检出限;利用以硒光电池电位变化指示终点的方法即光电滴定法替代传统的目视滴定法可弥补因视觉观察而产生的误差,提高了测定结果的准确性。在不同性质(水系沉积物、岩石和土壤)国家标准物质中加入优级纯氯化钠进行氯的干扰试验,结果表明,氯对硫的干扰量与氯的含量呈线性关系,据此,得到了对氯干扰进行校正的数学方程。方法检出限为17.4μg/g、测定下限为58.0μg/g。采用实验方法测定不同性质的地质国家标准物质(土壤和水系沉积物)中硫,结果与认定值的相对误差(RE)为-3.41%^+5.00%,对数差(ΔlgC)为-0.015%^+0.022%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.75%~2.5%。

光度滴定法测定玻璃酸钠的含量

目的建立测定玻璃酸钠含量的新方法。方法采用光度滴定法。结果在2．034～12．204mg／mL浓度范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．9％，RSD为0．30％（n=5）。结论所建方法适用于玻璃酸钠的含量测定，与葡糖醛酸比色法相比简便，准确。