材料的法向光谱发射比测试系统的研制

本文论述了采用单光束比较辐射度量法测量材料的法向光谱发射比的原理，据此设计了法向光谱发射比测试系统，讨论了测试系统的设计方法，并利用此系统测试了涂料的法向光谱发射比。

材料光谱发射比的激光测量法研究

材料的光谱发射比既是辐射度学中的重要物理量,又是热辐射式测温仪表中没有解决处理好的一个关键性问题。本文简述了近年来国内外在这一领域内的工作情况,提出并讨论了利用激光实时测定材料的光谱发射比,以便更准确地测出待测物体温度的方法。

粉体材料的法向光谱发射比测试系统的设计

阐述了采用"单光束比较辐射度量法"测量材料的法向光谱发射率的原理和系统设计方法;改进、设计制作了黑体炉、样品炉、斩波装置、扫描装置和A/D转换系统,用VC++完成了"法向光谱发射比测试系统中文操作软件"的编写;利用此系统测量了涂料样品的法向光谱发射率。

萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷的不确定度评价

为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引入的不确定度u(V);(3)标准溶液配置时引入的不确定度u(C_(s));(4)标准曲线拟合引入的不确定度u(C0);(5)样品测量重复性引入的不确定度u(R)。结果表明,样品测量重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合在整个实验中引入的不确定度影响较大。因此,在实际样品测定过程中,一定要注意对结果有影响的不确定度因素,加强质量控制,使结果准确可靠。

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为理想。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

微波消解—电感耦合等离子发射光谱仪测定天然橡胶中六种重金属元素

建立了微波消解—电感耦合等离子发射光谱仪(ICP—OES)对天然橡胶中六种重金属元素(Pb、Cd、Cr、Cu、Mn、Zn)同时进行测定的方法,旨在为天然橡胶多元素的测定提供参考。天然橡胶样品经微波消解处理,消解后的溶液经ICP—OES测定。结果表明,该方法检出限较低,对六种重金属元素在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内均能够表现出良好的线性关系,相关系数在0.9999以上,检出限在0.05~0.5 mg/kg,加标回收率在87.2%~94.2%。微波消解法操作简便、消解时间短,可应用于大批量样品的检验分析。该方法可用于天然橡胶中重金属含量的测定,并为天然橡胶质量标准体系的完善提供可靠依据。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物

为获得较好的方法准确度和稳定性,优化了取样质量、机械振荡频率、射频功率、雾化气流量等测试条件。采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法同时测定食品接触用着色剂中8种盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)。结果显示,8种元素方法检出限在0.02~0.2 mg/g,7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.0%。在加标回收实验(汞元素加标1、2和4 mg/kg,其余元素加标12、24和48 mg/kg)中,其回收率为93.8%~105%。10批次着色剂样品中,1批次样品铅元素溶出量超过GB 9685—2016限量值。方法适用于食品接触材料用着色剂中锑、砷、钡、镉、铅、汞和硒7种元素的测定,铬元素的测定可用作六价铬的筛查实验方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。

基于EAST束发射光谱的中性束衰减特征研究

中性束注入(NBI)是托卡马克装置重要的辅助加热与电流驱动手段,中性原子的离化是决定中性束的加热(能量和粒子沉积剖面)和电流驱动效率的关键环节。通常情况下,利用背景等离子体参数与中性束参数模拟计算快的中性粒子与等离子体的离化,即中性束沉积过程,进而分析托卡马克中性束加热和电流驱动效果。束发射光谱是高能中性粒子注入等离子体后,与等离子体的电子、离子发生碰撞激发,中性粒子退激发过程中产生的一系列特征谱线,其束发射光谱强度受等离子体密度、温度、束能量、束密度等因素影响,可以利用束发射光谱强度变化研究中性束的衰减特性。在EAST托卡马克上通过实验测量中性束粒子与等离子体碰撞激发的光谱强度,分析得到了中性束在不同等离子体密度以及不同中性束能量下的衰减特性,并采用主动束光谱仿真与数值分析软件(SOS)进行了相应的模拟计算,研究表明实验测量与模拟计算结果两者具有较好的一致性,这验证了通过实验测量束发射光谱获取中性束衰减特征的可行性。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。

等离子体原子发射光谱法检测钒铁合金中的砷

本文研究了ICP-OES法检测钒铁合金中的砷的可行性。利用高纯铁做基体匹配、钇元素作内标以减少基体效应和仪器强度波动带来的影响。检测结果表明,钒铁合金中砷元素含量相对标准偏差(RSD)在3.2%~12.2%之间,加标回收率在94%~107%之间;微波消解溶样比酸溶法明显缩短了分析时间;标准样品验证结果表明,方法操作简便,准确可靠,可用于钒铁合金中砷含量的检测。

基于发射光谱的绝缘油中放电参数时间演化特性

为了研究绝缘油中击穿放电通道参数演化过程,搭建了绝缘油中放电发射光谱诊断平台,通过实验得到绝缘油中微秒级击穿放电过程的典型发射光谱和时间演化发射光谱,分别使用Stark展宽法和Boltzmann点法对绝缘油中放电等离子体通道的电子数密度和电子温度时间演化特性进行诊断。从绝缘油中放电击穿的典型发射光谱中可观察到H_(α)谱线、C_(2)斯旺带和电极金属原子发射谱线。对比放电电流波形与时间演化发射光谱可发现电流强度与光谱强度呈正相关。放电等离子体通道参数诊断结果表明:电子数密度在放电1~2μs时达到峰值1.12×10^(18)cm^(-3),18μs后稳定在10^(17)cm^(-3)量级;整个放电过程电子温度在7000~8200K范围内波动,总体呈上升趋势;根据参数诊断结果可判断绝缘油中放电等离子体通道处于局部热力学平衡状态。

微波谐振腔放电击穿特性与发射光谱分析

针对航天器通信系统中微波部件放电过程中的检测问题,开展对微波部件放电击穿的实验研究,以特殊设计的微波谐振腔为对象,研究从微放电到低气压放电的过渡过程中击穿特性的变化,考虑三种背景气体类型,采用全局检测和光学局部检测相结合的方式进行测试。结果发现,在100~1000 Pa的压强范围内,放电的击穿阈值均呈现先减小后增大的趋势,背景气体为氮气和空气,击穿阈值在400~500 Pa时达到最低水平,放电发生时产生的发射光谱较为相似,较为明显的发射谱线强度出现在氮气的第二正带系337.1 nm处。此外,由于背景环境中含少量的水蒸气,在314 nm处的OH自由基强度也较为明显。分析得出气体压强可改变粒子生成与消耗路径并对等离子体中各粒子的浓度大小产生影响。而氧气环境下的最低击穿阈值在600~700 Pa,同时整体发射光谱强度较低,仅能观测到704.2 nm和777.5 nm处氧原子的跃迁,进一步分析OH对氧气放电过程的影响,经过水浴处理后再次进行氧气的测试过程,结果并没有出现显著变化,表明在一定的压强范围内,水分子的存在对氧气的电离过程产生影响较小。

液体火箭发动机尾焰金属发射光谱仿真与实验研究

液体火箭发动机尾焰包含丰富的光谱信息,可以作为检测发动机运行状态与故障情况的重要依据。本文建立了高精度的液体火箭发动机尾焰金属发射光谱数值模拟方法,该方法以逐线法(Line-by-Line,LBL)为基础,考虑介质的光学厚度影响。利用该方法,对液体火箭发动机发生故障时,尾焰中可能存在的铁、镍、钾发射光谱进行了数值模拟,模拟结果与NASA光谱模拟程序所得结果相吻合。最后,在甲烷-氧气、乙烯-氧气预混火焰开展了铁、钾发射光谱的实验验证,结果表明,以光谱面积与特征峰强度为对比参数,光谱模拟结果和实验结果的相对误差在2.5%以下,利用实验数据,进一步讨论了光学薄和光学厚两种模型的适用性。

电弧直读发射光谱法测定地球化学调查样品中银硼锡含量

采用聚光科技E5000电弧直读发射光谱测试地球化学调查样品中银、硼、锡含量。最佳实验条件为:预燃阶段电流5 A,保持10 s;激发阶段电流14 A,保持42 s;积分时间25 s;上电极为平头圆形状,下电极为细颈杯状;锗为内标元素。此条件下,测试样品中银、硼、锡的检出限分别为0.016,0.95,0.32μg/g,精密度在10%以内,测试结果均在标准值范围内。实验方法固体进样,操作简单,测试周期短,污染小,是测试地球化学调查样品中银、硼、锡含量时值得推广的测试方法。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法在地质样品测定中的研究进展

电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样品中无机元素分析测试时是常用仪器,具有灵敏度高,干扰小,测定线性范围广、稳定性好等优点。对电感耦合等离子体发射光谱法测定地质土壤,岩石样品时采用的酸溶法、碱熔法、烧结法三种消解体系各自特点及消解剂的特性进行综述;详细分析了样品测定时外标法、内标法、标准加入法的选择及应用;探讨了样品测试时仪器条件的优化措施,同时分析了电感耦合等离子体发射光谱仪的干扰校正方法。最后,对电感耦合等离子体发射光谱测定技术在地质样品中非金属元素分析物测定的应用及未来发展进行了展望。